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    水提與醇提對竹子中愈創(chuàng)木酚含量的影響

    2011-09-06 02:43:44陳秋香蔣曉煌
    湖南中醫(yī)藥大學學報 2011年9期
    關(guān)鍵詞:竹瀝木酚定容

    陳秋香 ,蔣曉煌 ,李 紅

    (1.長沙市中醫(yī)院,湖南 長沙 410100;2.湖南中醫(yī)藥大學,湖南 長沙 410208)

    鮮竹瀝(Succus bambusae)又名竹油,為禾木科植物淡竹的莖用火烤灼而流出的液體,具有清熱化痰、鎮(zhèn)驚利竅作用,可用于治療中風痰迷、肺熱痰壅等癥[1-2]。竹瀝始載于《神農(nóng)本草經(jīng)集注》,《本草衍義》曰:“竹瀝行痰,通達上下百骸毛竅諸處,如痰在巔頂可降,痰在胸膈可開,痰在四肢可散,痰在臟腑可利,痰在皮里膜外可行。又如癲癇狂亂,風熱發(fā)痙者可定;痰厥失音,人事昏迷者可省,為痰家之圣劑也?!毙芷G等[3]以竹子中主要有效成分愈創(chuàng)木酚為評價指標,用乙醇提取法制備竹瀝,并用正交法進行工藝優(yōu)選[4]。因乙醇價格昂貴,易燃易爆,而竹子中有效成分——酚類可溶于水,因此,本文對水提與醇提進行比較,以便找到經(jīng)濟、安全的提取溶劑。

    1 試驗材料

    1.1 儀器

    LC-10ATP型高效液相色譜儀(包括LC-IOATv串聯(lián)雙柱塞,SPD-10Avp UV-VIS檢測器、C-R7A/C-R8A數(shù)據(jù)處理機,CTO-10ACvp柱溫箱,島津);KDM型調(diào)溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司);Adventurer TMAR1140電子分析天平 (感量0.1mg,奧豪斯國際貿(mào)易有限公司);UV-2465型紫外可見分光光度儀(日本島津);FW100型高速萬能粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司)。

    1.2 試劑

    愈創(chuàng)木酚對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號:111510-200911);乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;水為高純水。

    1.3 藥品

    淡竹:經(jīng)浙江林學院竹類研究所應葉青研究員鑒定為禾本科剛竹屬植物phyllostachys nigra(Lodd)Muro var henonis(Mitf)Stapf ex.的新鮮桿莖,產(chǎn)于湖南省瀏陽市。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[5]

    流動相為 0.5%磷酸的水溶液-乙腈(78∶22),固定相為 VP-ODS C18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流速1.0 mL/min;柱溫20℃;檢測波長:220 nm。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取愈創(chuàng)木酚對照品28.6 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,再精密吸取1.0 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,即得22.88μg/mL的對照品溶液。

    2.3 樣品的提取

    2.3.1 水提 (1)選取粗細、長短相近的竹子,除去枝葉,兩端去節(jié),用刀將竹子劈成長約2 cm、粗0.2 cm大小的細段。取100 g,置蒸餾瓶中,加10倍量蒸餾水浸泡40 min后,放電熱套中加熱回流提取1 h,濾過,再加10倍量蒸餾水,加熱回流提取 0.5 h,濾過,合并兩次濾液,放冷,抽濾,濾液定容至1 500 mL,得水提樣品1,備用。將第1次加水量改為7倍、第2次加水量改為5倍,同法提取、濾過、定容至1 000 mL,得竹子水提樣品2;(2)將竹子細段粉碎成粗粉,取100 g,同上加7倍、5倍水提2次、濾過、定容至1 000 mL,得竹子水提樣品3,備用。

    2.3.2 醇提 同上取竹子細段100 g,置蒸餾瓶中,加10倍量70%乙醇浸泡40 min后,放電熱套中加熱回流提取1 h,濾過,再加10倍量70%乙醇,加熱回流提取0.5 h,濾過,合并2次濾液,放冷,抽濾,濾液定容至至1 500 mL,得醇提樣品1,備用;將第1次加醇量改為7倍、第2次加醇量改為5倍,同法提取、濾過、定容至1 000 mL,得醇提樣品2,備用。

    2.4 供試品溶液的制備

    分別精密吸取上述水提液與醇提液各1/10,置水浴上濃縮至約50 mL,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH 1~2,用乙醚萃取 3 次(20、10、10 mL),合并乙醚萃取液,自然揮干,殘渣用甲醇少量多次溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度定容,搖勻,作為供試品溶液。

    2.5 線性關(guān)系的考察

    精密吸取愈創(chuàng)木酚對照品溶液 2、4、6、8、10 μL依次進樣,測定峰面積,以進樣量為橫坐標X,峰面積為縱坐標Y,繪制標準曲線,回歸方程為:

    Y=2 788 994.755X-7 060.8,r=0.999 7

    結(jié)果表明,愈創(chuàng)木酚在0.046~0.229μg 范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.6 精密度實驗

    精密吸取愈創(chuàng)木酚對照品溶液10μL,注入高效液相色譜儀中,重復進樣6次,測定愈創(chuàng)木酚的吸收峰面積,計算RSD為1.06%,表明儀器的精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性實驗

    精密吸取水提樣品溶液 10 μL, 于 0、2、4、8、16 h進樣,測定愈創(chuàng)木酚的吸收峰面積,計算RSD為1.15%,表明樣品溶液在16 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 重復性實驗

    對同一批竹子粗粉的水提液,按供試品液制備方法平行制備6份,精密吸取10μL,依法測定愈創(chuàng)木酚的吸收峰面積,計算RSD為2.14%。

    2.9 加樣回收率實驗

    取竹子粗粉 6份,按“2.3.1水提(2)”中水提樣品3方法加水提取2次,抽濾,合并濾液,各取1/2,約500 mL,每份加入0.268 mg/mL的愈創(chuàng)木酚對照品1.0 mL,加水定容至1 000 mL,精密吸取100 mL置水浴上濃縮至約50 mL,按“2.4”供試品溶液制備法制備供試液。再依法同上測定愈創(chuàng)木酚的吸收峰面積,外標法計算含量,并計算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收率實驗結(jié)果 (n=6)

    2.1 0 樣品的含量測定

    取對照品溶液與供試品溶液,過0.45μm微孔濾膜,分別吸取10μL注入高效液相色譜儀中測定其峰面積,外標法計算含量。結(jié)果見表2、圖1~3。

    實驗結(jié)果表明,水提法略低于醇提法,但兩者比較無顯著性差異,將竹子粉碎后再水提,提取效率最高。

    表2 水提與醇提愈創(chuàng)木酚含量測定結(jié)果 (n=3)

    圖1 愈創(chuàng)木酚對照品HPLC圖

    圖2 水提液HPLC圖

    圖3 醇提液HPLC圖

    3 討論

    實驗結(jié)果表明,水提取與醇提取愈創(chuàng)木酚含量相差不大,可以用水提法代替醇提法,以節(jié)約成本,增加安全性;從溶媒用量來看,兩次加水10倍與第1次加水7倍、第2次加水5倍的含量也無顯著差異,為減少資源浪費和降低成本,宜采用將竹子粉碎后加水7倍、5倍提取。

    含量測定方法基本參照文獻方法[5-7],稍作改進,除去了5%碳酸氫鈉溶液洗滌這一步,使愈創(chuàng)木酚損失更少,回收率更高。

    中藥竹瀝是我國傳統(tǒng)用藥,具有確切的療效,豐富的資源。近年來對竹瀝的研究多集中在化學成分[8]、制備工藝[9]、含量測定[10]及質(zhì)量標準[11],但對其品種、有效成分、藥理作用等方面研究相對較少。熊艷等報道,醇提法制備淡竹瀝的愈創(chuàng)木酚含量(4.19μg/g)遠遠高于傳統(tǒng)的干餾法(0.193μg/g)[4],這可能是高溫干餾將愈創(chuàng)木酚破壞所致。

    [1]雷載權(quán),張廷模.中華臨床中藥學[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1998:1 338.

    [2]宋立人,洪 恂,丁緒亮,等.現(xiàn)代中藥學大辭典[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2001:839.

    [3]熊 艷,吳學文,蔣孟良.淡竹瀝四種不同制備工藝的比較研究[J].中成藥,2006,28(12):1 825-1 826.

    [4]熊 艷,吳學文,蔣孟良,等.正交試驗優(yōu)選淡竹瀝的制備工藝[J].中國醫(yī)院藥學雜志,2008,28(15):1 253-1 255.

    [5]熊 艷,吳學文,蔣孟良.HPLC測定鮮竹瀝口服液中愈創(chuàng)木酚的含量[J].中國中藥雜志,2007,32(8):747-748.

    [6]李 紅,蔣孟良.HPLC法測定不同種類竹子的竹瀝中愈創(chuàng)木酚的含量[J].湖南中醫(yī)藥大學學報,2010,30(5):38-40.

    [7]李 紅,蔣曉煌,蔣孟良,等.采收對竹子中愈創(chuàng)木酚含量影響的研究[J]. 中國藥事,2010,24(5):441-443.

    [8]許小平,李忠琴,歐敏銳,等.竹瀝成分分析及祛痰鎮(zhèn)咳作用的實驗研究[J].中國新醫(yī)藥,2003,2(12):3-6.

    [9]熊 艷,吳學文,蔣孟良.兩種工藝制備竹瀝中游離氨基酸比較[J].時珍國醫(yī)國藥,2007,18(3):631-632.

    [10]李 紅,蔣孟良,劉黨生,等.紫外法測定竹瀝中總酚含量[J].中國現(xiàn)代中藥,2008,10(8):16-17,61.

    [11]周孟輝,李 紅,蔣曉煌,等.不同采收期水竹所制竹瀝的HPLC指紋圖譜研究[J].湖南中醫(yī)藥大學學報,2009,29(3):33-36.

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