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    UPLC-MS/MS 法同時測定心脈通膠囊中5 種皂苷的含量

    2023-12-18 13:09:08周宇星肖小武付輝政彭常春易耀江梁國嬪潘蕾
    生物化工 2023年5期
    關(guān)鍵詞:心脈皂苷人參

    周宇星,肖小武,付輝政,彭常春,易耀江,梁國嬪,潘蕾*

    (1.江西省藥品檢查員中心,江西南昌 330029,2.江西省藥品檢驗檢測研究院,江西南昌 330029;3.江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司,江西宜春 336000)

    心脈通膠囊具有通脈養(yǎng)心、降壓降脂、活血化瘀的功效,臨床上主要用于高血壓、高脂血癥等,處方是由牛膝、當(dāng)歸、丹參、粉葛、鉤藤、毛冬青、槐米、決明子、三七、夏枯草十味藥組成[1-2],經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局官網(wǎng)查詢,涉及江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司和貴州益佰制藥股份有限公司兩家生產(chǎn)企業(yè)。心脈通膠囊中三七為原粉入藥。三七為五加科植物三七(Panax notoginseng)的干燥根和根莖,在保護(hù)心血管系統(tǒng)方面有顯著的藥理作用[3],如以三七以及三七總皂苷提取物的三七通舒膠囊、血塞通膠囊和注射液[4-6]等已成為治療心腦血管疾病等領(lǐng)域一線中藥制劑?,F(xiàn)代研究表明,三七含有皂苷類、黃酮類、甾醇類、氨基酸等多種化學(xué)成分,其中皂苷類化合物是三七的主要藥效成分[7]?!吨袊幍洹?020 版也均以皂苷類化合物為主要質(zhì)控指標(biāo)對三七藥材、三七提取物以及含三七藥味的成方制劑進(jìn)行質(zhì)量控制[8]。目前對心脈通膠囊的質(zhì)量控制技術(shù)研究報道主要集中在葛根、槐米以及丹參[9-11]等方面,而文獻(xiàn)報道采用HPLC-ELSD 法測定3 種皂苷含量的心脈通軟膠囊也僅由三七、山楂葉和川芎處方組成,而非當(dāng)歸等十味藥材組成的心脈通膠囊[12]。因此,本試驗參考相關(guān)研究[13-15]采用UPLC-MS/MS 技術(shù)建立了同時測定心脈通膠囊中三七皂苷R1以及人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd 共計5 種皂苷的含量測定方法,此方法可為心脈通膠囊的質(zhì)量控制和評價提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    1290 Ⅱ-6470 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀,配備MassHunter 色譜工作站,美國Agilent 公司;BSA 124S-CW 電子天平,德國Sartorius 公司。

    人參皂苷Re 對照品,批號:111754-202028,純度以93.9%計,中國食品藥品檢定研究院;人參皂苷Rg1對照品,批號:110703-201933,純度以94.3%計,中國食品藥品檢定研究院;三七皂苷R1對照品,批號:110745-201921,純度以100%計,中國食品藥品檢定研究院;人參皂苷Rd 對照品,批號:111818-202104,純度以100%計,中國食品藥品檢定研究院;人參皂苷Rb1對照品,批號:111704-202028,純度以93.1%計,中國食品藥品檢定研究院。

    市售心脈通膠囊2 個生產(chǎn)廠家16 批樣品,樣品S1~S13 為江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司產(chǎn)品,批號分別 為210303、210304、210305、210201、210202、210203、210204、210301、210302、210503、210504、210701 和210702,規(guī)格0.25 g/ 粒;樣品S14~S16 為貴州益佰制藥股份有限公司產(chǎn)品,批號分別為200721、200614、200808,規(guī)格0.48 g/粒。陰性對照樣品為心脈通按處方缺三七同法制成,由江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司提供。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜和質(zhì)譜條件

    色譜柱為Waters Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液為流動相B,甲醇為流動相A,按表1 進(jìn)行梯度洗脫;進(jìn)樣量3 μL,柱溫25 ℃,流速0.3 mL/min;ESI 離子源,采用正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)監(jiān)測模式,質(zhì)譜采集參數(shù)見表2[16]。

    表1 流動相洗脫程序

    表2 離子對和質(zhì)譜檢測參數(shù)

    1.2.2 溶液的配制

    1.2.2.1 對照品儲備溶液的制備

    分別精密稱取R111.96 mg、Re 15.76 mg、Rg112.30 mg、Rb113.56 mg 及Rd 10.72 mg,分別置100 mL、100 mL、100 mL、50 mL 及100 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;然后分別精密吸取上述溶液各10 mL,分別置于100 mL 容量瓶中,再用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。

    1.2.2.2 供試品溶液的制備

    取樣品中的內(nèi)容物約1.0 g,精密稱定,轉(zhuǎn)入具塞錐形瓶,加入甲醇50 mL 后蓋緊塞子,稱量。在60 ℃下回流120 min,冷卻至室溫,再次稱量,用甲醇補(bǔ)足減失的量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液1 mL 置100 mL 容量瓶中加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.2.3 線性關(guān)系的考察

    用移液管分別取“1.2.2.1”項下的對照品儲備液0.05 mL、0.25 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL,分別置100 mL、100 mL、50 mL、50 mL、100 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,按“1.2.1”項下色譜、質(zhì)譜條件測定峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.4 專屬性實驗

    精密量取“1.2.2.1”項下的對照品儲備液0.25 mL置50 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;取陰性樣品按“1.2.2.2”項下供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液;分別取供試品溶液(S1)、對照品溶液、陰性對照溶液,按“1.2.1”項下條件進(jìn)行測定。

    1.2.5 精密度試驗

    分別取“2.4”項下的對照品溶液、陰性樣品溶液及供試品溶液按“1.2.1”項下的色譜、質(zhì)譜條件,重復(fù)實驗6 次。

    1.2.6 準(zhǔn)確度

    采用加樣回收試驗,精密稱取已知含量的本品(S1)0.5 g,按相對于本品80%、100%、120%的含量比例精密添加R1、Re、Rg1、Rb1及Rd 混合對照品溶液,按“1.2.2.2”項下制備溶液,并照“1.2.1”項下條件測定,計算回收率。

    1.2.7 穩(wěn)定性試驗

    取樣品(S1),按“1.2.2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,室溫下放置,分別在0 h、4 h、8 h、12 h、16 h、24 h 取樣,按“1.2.1”項下的色譜質(zhì)譜條件測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性

    各成分在各自濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,見表3。

    表3 回歸方程與線性范圍

    2.2 專屬性

    比較供試品溶液色譜及對照品色譜,陰性對照樣品中其他成分對目標(biāo)物質(zhì)峰無干擾,見圖1 和圖2。

    圖1 5 種人參皂苷的MRM TIC 圖

    圖2 5 種皂苷的MRM 圖

    2.3 精密度

    三七皂苷R1的峰面積RSD為2.3%、人參皂苷Re 的峰面積RSD為1.9%、Rg1的峰面積RSD為2.1%、Rb1的峰面積RSD為1.7%、Rd 的峰面積RSD為1.9%,表明儀器精密度良好。

    2.4 準(zhǔn)確度

    如表4 所示,R1平均回收率為96.34%、Re 平均回收率為98.05%、Rg1平均回收率為97.29%、Rb1平均回收率95.94%、Rd 的回收率為97.82%,RSD分別為2.97%、2.67%、2.76%、2.26%及2.54%,方法準(zhǔn)確度良好。

    表4 樣品5 種皂苷加樣回收率

    2.5 穩(wěn)定性

    樣品配制24 h 內(nèi),R1的峰面積RSD為1.6%、Re 的峰面積RSD為0.9%、Rg1的峰面積RSD為1.1%、Rb1的峰面積RSD為1.7%、Rd 的峰面積RSD為1.2%,表明樣品在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.6 實際樣品測定

    按上述擬定的方法,對收集的樣品中5 個皂苷含量進(jìn)行測定,結(jié)果見表5。

    表5 心脈通膠囊中5 個皂苷成分的含量測定結(jié)果(n=4)

    3 結(jié)論與討論

    3.1 檢測方法的選擇

    本試驗最先考察了HPLC 的203 nm 低波長檢測方法,但因心脈通膠囊中基質(zhì)復(fù)雜,加之三七占比很低、低波長處檢測基線背景燈存在較大的干擾,故本試驗采用靈敏度高、專屬性強(qiáng)的LC-MS/MS 測定方法。

    3.2 測定組分的選擇

    《中國藥典》2020 版一部對三七以人參皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1三個組分來控制,三七總皂苷以三七皂苷R1及人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd 五個組分來控制,且皂苷為三七的主要功效成分,故本試驗以三七皂苷R1和人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd 五個組分為測定組分。

    3.3 樣品結(jié)果分析

    《中國藥典》2020 版一部規(guī)定三七中含人參皂苷Rg1、Rb1以及三七皂苷R1總量不得少于5.0%。心脈通膠囊中三七以原粉入藥,心脈通膠囊中三七的處方量僅以人參皂苷轉(zhuǎn)移率70%計算,暫擬定限度為本品含三七以人參皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1總量計,每l g 不得少于186.0 μg。從樣品檢測結(jié)果上看,樣品均高于此限度,但不同批次間的含量存在差異,可能是三七投料或者生產(chǎn)工藝不同。

    3.4 小結(jié)

    本文考察了市場中兩個生產(chǎn)企業(yè)不同批次心脈通膠囊中三七皂苷R1和人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd等5 個皂苷的含量,且通過設(shè)置擬定限度對收集的樣品進(jìn)行質(zhì)量評價。建立的超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定心脈通膠囊中三七皂苷R1和人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd 等5 個皂苷的方法,操作簡單、重現(xiàn)性高、結(jié)果準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可考慮用于心脈通膠囊的質(zhì)量控制和評價。

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