煙酰胺和3-氰基吡啶的HPLC檢測

劉 晶

(大慶煉化公司研究院，黑龍江 大慶 163411)

煙酰胺(Nicotinamide)是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用作食品和飼料添加劑、醫(yī)藥中間體、植物生長調(diào)節(jié)劑、頭發(fā)生長促進(jìn)劑等[1～3]。歐美等發(fā)達(dá)國家需求和生產(chǎn)已基本穩(wěn)定，但發(fā)展中國家需求逐年增加，需大量進(jìn)口。我國估計(jì)每年需要煙酰胺2000多t，其中進(jìn)口1000多t[4]。作者針對3-氰基吡啶(NSA)水解法制備的煙酰胺樣品，采用高效液相色譜法測定煙酰胺和3-氰基吡啶的含量，效果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

煙酰胺、3-氰基吡啶，分析純，純度均為98.5%。

島津LC-2010A型高效液相色譜儀，配有自動進(jìn)樣器及工作站。

1.2 操作條件

色譜柱STR-ODSⅡ(4.6 mm×150 mm)，流動相甲醇∶水=1∶3,流速1.000 mL·min-1,檢測波長254 nm，柱溫30 ℃，進(jìn)樣量20 μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.0310 g煙酰胺和3-氰基吡啶，于100 mL的容量瓶中，用超純水溶解并定容，得到0.305 mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)外標(biāo)溶液。

1.4 樣品的預(yù)處理

樣品來自實(shí)驗(yàn)室用3-氰基吡啶水解法制備的煙酰胺。吸取0.5 mL樣品于帶蓋的三角瓶中，準(zhǔn)確稱量，再加入50 mL超純水，稱量，計(jì)算樣品稀釋倍數(shù)。然后置于超聲波過濾器中5 min，檢測前樣品通過0.45 μm的膜過濾傘過濾，備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動相的選擇

為確定合適的流動相組成，進(jìn)行了兩組實(shí)驗(yàn)，初始甲醇含量、水含量均為50%。一組實(shí)驗(yàn)水含量依次增加5%、甲醇含量依次減少5%，進(jìn)樣檢測，觀察兩組分的出峰情況；另一組實(shí)驗(yàn)甲醇含量依次增加5%、水含量依次減少5%，進(jìn)樣檢測，觀察兩組分的出峰情況。結(jié)果顯示，在甲醇∶水=1∶3時(shí)兩種組分能很好地洗脫出來，洗脫順序與分析物質(zhì)極性一致。煙酰胺和3-氰基吡啶的高效液相色譜如圖1所示。

圖1 煙酰胺和3-氰基吡啶的高效液相色譜圖

由圖1可知，煙酰胺的保留時(shí)間為4.514 min、3-氰基吡啶的保留時(shí)間為7.295 min。

2.2 線性范圍的測定

以煙酰胺和3-氰基吡啶的不同濃度的混合物繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1為兩種分析物質(zhì)的線性范圍和檢測限?；貧w曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表1 兩種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、測定范圍和檢測限

2.3 精密度

對5份樣品在5 d的日內(nèi)不同時(shí)間進(jìn)行連續(xù)測定，結(jié)果見表2。

表2 方法的精密度RSD(n=5)/%

由表2可知，煙酰胺的RSD為2.1%～3.8%、3-氰基吡啶的RSD為0.9%～3.1%。表明方法的準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好。

3 結(jié)論

采用高效液相色譜法測定煙酰胺和3-氰基吡啶的含量，煙酰胺和3-氰基吡啶的檢測范圍均為1.0～40.0 mg·L-1，煙酰胺的檢測限為0.25 mg·L-1、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～3.8%，3-氰基吡啶的檢測限為1.09 mg·L-1、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～3.1%，方法便捷、準(zhǔn)確、重復(fù)性好。且該方法只需要普通的流動相，有優(yōu)良的峰形，分析時(shí)間短，線性范圍較寬，對于含有雜環(huán)化合物的相關(guān)樣品的檢測具有借鑒作用[5]。

[1] 李鐘玉，李臨生.煙酸、煙酰胺的研究進(jìn)展[J].化工時(shí)刊，2003，17(2)：6-9.

[2] 朱冰春，王宇光，盧晗峰,等.煙酸的合成方法進(jìn)展[J].化工時(shí)刊，2004，18(2)：1-4.

[3] Hoelderich Wolfgang F.Environmentally benign manufacturing of fine and intermediate chemicals[J].Catalysis Today,2000,62(1):115-130.

[4] 徐兆瑜.煙酸和煙酰胺的合成和應(yīng)用[J].精細(xì)化工原料和中間體，2003，(9)：6-9.

[5] 曾麗旋，陳利華，曾寶強(qiáng).工業(yè)廢水中煙酸、煙酰胺和3-氰基吡啶的HPLC檢測[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2005，21(6)：20-22.