石蠟微膠囊及脲醛樹脂囊殼的力學試驗研究

楊博瀚，戴杰君，申海峰，宗冬冬

（徐州空軍學院研究生管理大隊，江蘇 徐州 221000）

1 基本原理

1992年Oliver和Pharr提出，應用納米壓痕測試試樣硬度H，可由最大加載載荷Pmax與壓頭的接觸面積(投影面積)A(hc)的商求得:

傳統(tǒng)的彈性模量定義考慮的僅僅是反映被測材料的彈性變形,但實際上,在壓頭壓入再抬起而使材料慢慢恢復的過程中,壓頭的彈性變形也起一定作用,所以可通過約化模量Er來求取試樣材料的彈性模量。約化模量Er與試樣材料和壓頭材料的彈性模量E及泊松比γ之間的關(guān)系為

式1-2中，金剛石壓頭 E=1114GPa，γ=0.07，未知材料的γ=0.29。而其約化模量Er為：

式中，β為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)，S為接觸剛度。

圓形壓頭 β=1，Berkovich 壓頭 β=1.034，Vickers壓頭 β=1.012。為了準確計算出材料的硬度和彈性模量,必須先知道S和A(hc)的值。Oliver和Pharr提出了確定接觸面積的方法,給出了卸載曲線段的載荷與壓痕深度關(guān)系的冪律公式為:

式中，B、h、m 為擬合參數(shù)；hf為殘余壓痕深度。

則由卸載曲線端部的斜率即可求出材料的測量剛度，也就是接觸剛度S為：

式中，hmax為最大壓痕深度。

由此得到接觸深度hc與壓頭面積A(hc)的函數(shù)表達式為

對于Berkovich壓頭：

接觸深度hc的表達式為：

式中，ε為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)。對于球形或Berkovich壓頭，ε=0.75。獲得了S和A(hc)值，被測材料的硬度和彈性模量就可由式（1）～（3）求得。根據(jù)整條卸載曲線擬合得到的值常出現(xiàn)較大誤差，因此計算結(jié)果確定擬合時，通常只取卸載曲線的20%～95%之間的曲線段進行擬合。

2 試驗方法

脲醛樹脂薄片:不添加芯材，采用原位聚合一步法制備脲醛樹脂，脲醛樹脂黏附燒杯壁，形成了約1 mm厚的脲醛樹脂薄片。石蠟微膠囊：平均粒徑89μm。將微膠囊和脲醛樹脂薄片固定在樣品臺上，保持表面干凈、平整，保存在26±0.1℃的環(huán)境下24h后進行測試。用Berkovich壓頭對試樣進行壓痕測試。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 脲醛樹脂薄片壓痕分析

由脲醛樹脂薄片不同條件下根據(jù)公式（1）～（8）非線性擬和計算得的載荷、壓痕深度、約化彈性模量和硬度的變化曲線。由圖1可知，受硬度大的基體影響，500的各項性能都遠小于1676和1700的。隨著保壓時間的減小。由于保壓時間的相近，1676 和 1700 的硬度（Hardness）、彈性模量（Modules）和載荷（Load）都很接近，但都與500-15差很遠。由試驗結(jié)果可以看到，隨著實驗條件變化尤其是加載時間變化，脲醛樹脂的力學性能變化很大，說明了脲醛樹脂具有非線性粘彈性—蠕變特征。這是由于材料在微觀狀態(tài)下，納米探針施加載荷造成的。

圖1 不同實驗條件對脲醛樹脂的壓痕曲線

3.2 石蠟微膠囊的壓痕分析

根據(jù)公式 （1）～（8）對微膠囊進行非線性擬和計算的載荷、壓痕深度、約化彈性模量和硬度。脲醛樹脂和微膠囊根據(jù)公式計算出的結(jié)果并與多功能納米材料測試儀測得的結(jié)果比較。多功能納米材料實驗儀測得的結(jié)果得出的彈性模量是約化彈性模量，是由儀器測得，它與非線性擬和計算的結(jié)果相差較多，主要是由于壓頭的實際接觸面積和實際接觸深度不同于計算的，且由于長期使用影響壓頭形狀，造成接觸面積的公式與式（7）不一致，從而最終導致彈性模量和硬度不一樣。

4 結(jié)語

（1）應用多功能納米材料測試儀的納米壓痕技術(shù)測試微膠囊和囊殼材料的力學性能，實驗表明脲醛樹脂殼壁和石蠟微膠囊能夠承受一定的外力作用。

（2）通過非線性擬合計算，得到了微膠囊和囊殼材料的硬度和約化彈性模量等力學指標。并與納米材料測試儀的結(jié)果對比，發(fā)現(xiàn)結(jié)果相近，說明應用納米材料測試儀和納米壓痕法測試微膠囊的力學性能可行。

（3）通過納米壓痕曲線觀察到了囊殼材料—脲醛樹脂在室溫下、納米壓頭和小載荷的作用下發(fā)生蠕變，表現(xiàn)了材料在微觀狀態(tài)下與其宏觀狀態(tài)有不同的性質(zhì)。

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