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    核桃殼制備活性炭方法及吸附性能的研究*

    2011-06-06 06:30:50
    湖州職業(yè)技術學院學報 2011年1期
    關鍵詞:所制核桃殼炭化

    余 梅 芳

    (湖州師范學院 生命科學學院, 浙江 湖州 313000)

    山核桃(Carya cathay ensis)是中國重要的經(jīng)濟林樹種,主產(chǎn)于浙江杭州臨安市。對于山核桃的營養(yǎng)價值、栽培、生態(tài)和產(chǎn)品加工國內(nèi)外已有大量的研究報道。但對于山核桃果取仁后剩余堅殼的有效利用還處在探索研究之中。

    隨著中國《秸稈禁燒和綜合利用管理辦法》的頒布和實施,國家及各地政府部門在核桃殼綜合利用方面非常重視,不斷探索核桃殼綜合利用技術的研究和推廣應用。據(jù)報道,美國農(nóng)業(yè)部南方地區(qū)研究中心用核桃殼研制成功了比表面積為每克1 200-1 500平方米的顆?;钚蕴?GAC)[1,2]。目前,中國對核桃殼的利用大概有以下幾方面的研究:即用超聲波法從核桃殼中提取棕色素;用微波輻照核桃殼氯化鋅法制備活性炭;用微波-催化劑法制取核桃殼活性炭等[3,4]。

    核桃殼的化學成分多為含碳物質(zhì),而活性炭是一種具有發(fā)達的空隙結構、巨大的比表面積和優(yōu)良的吸附性能的含碳物質(zhì)[5]。中國活性炭的年產(chǎn)量已位居世界第二,僅次于美國,而年出口量居世界第一,是活性炭生產(chǎn)大國。目前中國生產(chǎn)活性炭的原料主要是煤、木屑以及果殼和果核等,為使核桃殼得到充分利用。本文主要研究了用廢棄核桃殼為原料,通過粉碎、炭化、活化等步驟制備活性炭的實驗方法,并測試了所制活性炭的吸附性能。

    1 核桃殼活性炭的制備[6-11]

    1.1 儀器與試劑

    本次試驗研究所用的主要儀器有:QE-02A型高速粉碎機、SK2系列管式電阻爐、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、BS110S型電子天平、101-1SA電熱恒溫干燥箱等。

    用的試劑主要有:核桃殼、磷酸、鹽酸、碘和亞甲基藍等幾種。

    1.2 制備方法

    取適量洗凈涼干的核桃殼,用高速粉碎機粉碎,且過10-20目篩,得核桃殼粉。

    按比例稱取準確質(zhì)量的核桃殼粉,分別放入不同質(zhì)量的活化劑磷酸中浸泡20-30 h(其間適時攪拌),然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行減壓蒸餾,將所得產(chǎn)物置于110 ℃真空干燥箱中恒溫烘干數(shù)小時后取出搗碎,得含有活化劑磷酸的核桃殼粉。

    準確稱取含有活化劑(磷酸)的核桃殼粉置于管式電阻爐中加熱,在100 ml/min的氮氣氣流保護下以10 ℃/min的升溫速率從室溫加熱至200 ℃-400 ℃,保溫2 h后,再用同樣的氮氣氣流和升溫速率加熱到400 ℃-900 ℃,保溫1 h;停止加熱,隨爐冷卻后取出,用稀鹽酸浸泡30 min,再用熱的去離子水反復洗滌至中性,且用AgNO3溶液檢測不出Cl-1為止,烘干,重新粉碎后過60目篩,即得核桃殼制粉狀活性炭。

    1.3 核桃殼制活性炭吸附性能的測試

    亞甲基藍吸附性能的測試方法:參照GB/T7702.6-1997進行。

    碘吸附性能的測試方法:參照GB/T7702.7-1997進行。

    2 結果與討論

    2.1 磷酸與核桃殼粉質(zhì)量比對所制活性炭收率和吸附性能的影響

    在炭化溫度為400 ℃時,保溫2 h,活化溫度為700 ℃時,保溫1 h的情況下,考察磷酸含量與核桃殼粉質(zhì)量比對核桃殼制活性炭收率及吸附性能的影響。由圖1可知,隨著磷酸含量的增加,所制核桃殼活性炭收率不斷下降. 由圖2可知, 隨著磷酸含量的增加,所制核桃殼活性炭的碘吸附性能和亞甲基藍吸附性能不斷增加,當磷酸與核桃殼粉的質(zhì)量比超過55 %后,其吸附性能開始下降。這可能是因為磷酸對核桃殼粉進行化學改性浸漬處理后,提高了核桃殼粉的活性,并在其內(nèi)部形成傳輸通道,有利于氣體活化劑進入孔隙內(nèi)刻蝕,增加比表面積。所以,隨著磷酸的增加,燒失量增加,收率不斷下降;比表面增加,吸附性能提高。但是,當磷酸與核桃殼粉的質(zhì)量比超過55 %后,其活化反應更加劇烈,生成的部分微孔逐漸被刻蝕成中孔甚至大孔,由于大孔不僅不利于比表面積的增加,反而降低了比表面積。因此,在磷酸與核桃殼粉的質(zhì)量比超過55 %后,所制核桃殼活性炭收率繼續(xù)下降。同時,吸附性能也隨比表面積降低而降低。

    2.2 活化溫度對核桃殼制活性炭收率和吸附性能的影響

    在磷酸與核桃殼粉質(zhì)量比為55 %,炭化溫度為400 ℃,炭化時間為2 h,活化時間為1 h條件下,探討不同活化溫度對核桃殼制活性炭收率及吸附性能的影響。由圖3可知,隨著活化溫度的升高,活性炭收率降低。由圖4可知,隨著活化溫度的升高,吸附性能不斷提高,尤其是在700 ℃時,所制核桃殼活性炭的吸附性能較強。但當溫度超過700 ℃以后,吸附性能開始下降。其原因可能是由于隨著溫度的升高,活化反應速度加快,反應更加充分,磷酸與活性點上碳原子的反應活性不斷提高,新生成的微孔數(shù)大于舊微孔的破壞數(shù),當活化溫度高于700 ℃以后,碳被嚴重刻蝕,先形成的微孔結構被大量破壞,所以,不僅收率繼續(xù)降低,而且吸附性能也隨溫度升高而降低。

    2.3 活化時間對核桃殼制活性炭收率和吸附性能的影響

    在磷酸與核桃殼粉比為55 %,炭化溫度為400 ℃,保溫時間為2 h,活化溫度為700 ℃條件下,探討不同活化時間對核桃殼制活性炭收率及吸附性能的影響。由圖5可知,隨著活化時間的延長,核桃殼制活性炭收率逐漸降低。這可能是由于活化時間的越長,活化反應更加充分,其活性點上的碳原子就消耗得越多。由圖6可知,核桃殼制活性炭的吸附性能略有增加,但超過1 h以后,其吸附性能變化不大,逐趨平穩(wěn)。這可能是在此過程中,新生成的孔隙和原孔隙的破壞逐趨平衡。

    3 結 語

    本文通過利用廢棄核桃殼制備活性炭方法及其吸附性能的研究,結合實驗以及相關分析得到以下主要結論:

    (1) 核桃殼是一種較為理想的制備活性炭的原料,選擇適宜的實驗條件,制得的活性炭產(chǎn)品收率可以達到36 %以上。

    (2)廢棄核桃殼經(jīng)活化劑磷酸處理,進行碳化和活化可制得碘吸附值為2 200 mg/g、亞甲基藍吸附值為450 mg/g的粉狀活性炭。

    (3)磷酸法活化核桃殼制取活性炭實驗中,溫度是影響活性炭性能的一個重要因素,在其他實驗參數(shù)相同的條件下,預炭化溫度為400 ℃,活化溫度為700 ℃時,所制核桃殼活性炭的吸附性能最佳。

    參考文獻:

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    [2] 張文輝,閻文瑞,劉春蘭.國外活性炭應用及我國活性炭發(fā)展趨勢[J].煤,2005,(4):10-12.

    [3] 吳春華,秦永劍,張加研,等.用超聲波法從核桃殼中提取棕色素的研究[J].西南林學院學報,2007,27(4):66-68.

    [4] 丁之恩,周學輝,石蘇華,等.微波-催化劑法制取山核桃殼活性炭的研究[J].經(jīng)濟林研究,2003,(4):47-50.

    [5] 解 強.活性炭孔結構調(diào)節(jié):理論、方法與實踐[J].新型炭材料,2005,(2):183-184.

    [6] 賈金蓮,尤紅星,沈柏榮.磷酸-催化劑法生產(chǎn)活性炭的工藝研究[J].林產(chǎn)化學與工業(yè),2001,21,(1):61-64.

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    [11] 張 寧,周寒枝,陳昭平,等.油茶殼制活性炭的研究(氯化鋅法)[J].南昌大學學報(理科版),1994,18,(1):79-80.

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