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    雙粒度配比鎢粉對W-10Cu復(fù)合材料致密化、組織與性能的影響

    2011-06-04 05:56:10范景蓮張驍游峰田家敏
    關(guān)鍵詞:鎢粉骨架電導(dǎo)率

    范景蓮,張驍,游峰,田家敏

    (中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室,湖南 長沙,410083)

    鎢銅復(fù)合材料是由互不相溶的鎢、銅兩相均勻混合形成的假合金,它兼有鎢、銅材料的本征物理性能,可靈活、準(zhǔn)確地設(shè)計其成分和性能,因而得到廣泛重視[1]。鎢銅復(fù)合材料一般采用液相燒結(jié)或熔滲的方法制備[2]。對于高鎢含量的鎢銅材料,液相燒結(jié)法制備的材料導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能低,漏氣率高,難以滿足現(xiàn)代微電子工業(yè)的要求,因此,高鎢含量的鎢銅材料一般采用鎢骨架滲銅的方法制備[3]。對于熔滲法來說,鎢骨架的孔隙度決定了銅相熔滲的體積,對材料的性能及微觀組織有重大影響。國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn),由于鎢顆粒的硬度較高,鎢骨架較難壓制致密,不容易達到理想的孔隙度;當(dāng)鎢粉的粒徑過粗時,會引起鎢銅材料硬度降低,而粒徑過小的鎢粉則會促使鎢銅材料組織中產(chǎn)生銅的富集或空隙缺陷[4]。所以, 如何采用不同粒徑配比的粉末制備W-10Cu復(fù)合材料,進而控制鎢骨架的孔隙度是熔滲法制備鎢銅材料的關(guān)鍵。在此,本文作者采用不同粒徑配比的粉末制備W-10Cu復(fù)合材料,探討不同粒徑配比對復(fù)合材料的密度和性能的影響。

    1 試驗方法

    分別采用平均粒徑為0.5,2.5,7.5和24 μm的粉末為原料制備W-10Cu復(fù)合材料。圖1所示為4種不同粒徑粉末的掃描照片,粉末有一定團聚,顆粒呈球形。

    不同粒徑粉末的配比如表1所示,粗顆粒與細顆粒的質(zhì)量比均為3∶1。將混合后的鎢粉在日產(chǎn)RAM型自動壓機上進行模壓,壓制壓力為300 MPa,然后,在鉬絲爐中進行骨架燒結(jié)和滲銅。制得的鎢銅合金試樣在精度為10-4g的BS210S電子分析天平上用阿基米德排水法測定密度。采用 MeF3A型金相顯微鏡觀察鎢銅合金的組織形貌;采用日本JEOL公司的JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌;采用7501A型渦流電導(dǎo)儀測量樣品的電導(dǎo)率。

    表1 不同粒徑的粉末配比Table 1 Different kinds of particle size ratios

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同鎢粉粒徑配比對鎢銅復(fù)合材料致密化的影響

    在一定范圍內(nèi),不同粒徑顆粒堆積體的相對密度取決于其組成和粒徑比。對于任何組成的粉粒,粒徑比越大,其密度越高[5]。顆粒尺寸相差很大的 2種粉末,在隨機緊密堆積的情況下,通常相對密度為63.7%,在最緊密堆積條件下粗顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73.4%,粗、細顆粒粉末質(zhì)量比略為3∶1[6]。

    表2所示為粉末粒徑比對壓坯密度的影響。從表2可以看出,隨著粒徑比的增加,壓坯密度迅速上升;粒徑比為10∶1和15∶1的2種粉末的壓坯,其相對密度達到了W-Cu骨架預(yù)先設(shè)計的要求(壓坯相對密度為80.5%)。

    圖1 不同粒徑粉末的掃描照片F(xiàn)ig.1 SEM images of powder of different particle sizes

    表2 粉末粒徑比對W骨架密度的影響Table 2 Effect of particle size ratio on density of W skeleton

    圖2所示為不同粒徑粉末進行配比制備的鎢骨架斷口形貌。骨架在氫氣氣氛下進行燒結(jié),溫度為1 350℃,保溫時間為90 min。從圖2可以看出:顆粒之間已經(jīng)產(chǎn)生明顯的燒結(jié)頸,孔洞不斷圓化。圖 2(a)中箭頭所指區(qū)域是連通孔洞,大量的連通孔洞有利于銅的充分熔滲[7]。小顆粒黏附在大顆粒的周圍,而且看不出明顯的界面,這說明顆粒相互粘結(jié)緊密,而且分布均勻[8]。粒徑比為 5∶1的鎢粉制得的合金中顆粒更細小,連通孔洞明顯減少。孔隙的堵塞會導(dǎo)致銅在熔滲的過程中無法填充孔隙,留下許多獨立的閉孔洞[9],這就是造成細顆粒鎢粉制備的W-10Cu復(fù)合材料密度無法提高的重要原因。但細顆粒之間形成的燒結(jié)頸更明顯,骨架燒結(jié)更充分。隨著粒徑比的增大,孔洞數(shù)目明顯增多。

    表3所示為不同粒徑粉末配比制備的W-10Cu樣品的相對密度。2種粒徑配比試樣的骨架燒結(jié)溫度為1 350 ℃,保溫時間90 min,熔滲溫度為1 300 ℃,保溫時間120 min。從表3可以看出:隨著粒徑比的增加,材料的密度也相應(yīng)提高,粒徑比為15∶1的試樣相對密度達到98.9%。粒徑比為5∶1的試樣密度較低,這是因為參與配比的2種粉末的粒徑均很小,分別為2.5 μm和0.5 μm,一般地,細粉末的壓坯密度比其他粒徑配比的試樣的要低。同時,細粉末壓制的壓坯不連續(xù)孔隙多,阻礙了Cu的充分滲入[10],導(dǎo)致材料中大量封閉孔隙存在,相對密度較低。

    表3 粒徑比對熔滲后材料的相對密度的影響Table 3 Effect of particle size ratio on relative density of W-10Cu

    圖2 不同粒徑粉末配比制備的鎢骨架的斷口形貌Fig.2 Fractography of W skeleton prepared by different particle size ratios

    2.2 不同鎢粉粒徑配比對鎢銅復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的影響

    圖3所示是鎢粉粒徑比為10∶1和15∶1的W-10Cu材料的金相照片。

    圖3 不同粒徑比試樣的金相照片F(xiàn)ig.3 Microstructure of W-10Cu that prepared by different particle size ratios

    從圖3可以看出:粒徑比為15∶1的鎢粉制得的合金組織比較均勻,銅相分布在鎢相的周圍形成連通網(wǎng)絡(luò),沒有出現(xiàn)較大的富銅區(qū)域;粒徑比為10∶1的鎢粉制得的合金顆粒之間的間距更大,沒有出現(xiàn)明顯的燒結(jié)頸,而且粗顆粒與細顆粒分布不均勻,這樣的鎢骨架結(jié)構(gòu)直接導(dǎo)致銅相的分布不均,出現(xiàn)了很多富銅區(qū)域[11]。

    2.3 不同鎢粉粒徑配比對鎢銅復(fù)合材料性能的影響

    表4和表5所示分別為隨粒徑比對W-10Cu復(fù)合材料的洛氏硬度和電導(dǎo)率的影響。由表4可以看出:隨粒徑比的增加,材料的硬度逐漸增大。鎢粉粒徑比為15∶1的試樣洛氏硬度(HRC)達28.9。粒徑比越大,材料的密度就越高,硬度也就相應(yīng)增大。但是鎢粉粒徑比為10:1時,材料的硬度較低,這是因為雖然粒徑比為10∶1時,鎢骨架密度相對較高,但是,粒徑比為10∶1的鎢骨架試樣組織空隙分布不均勻,這樣滲銅就不均勻,從而導(dǎo)致硬度較低[12]。而粒徑比為5∶1的試樣為細粉末制備的材料,雖然材料密度相對較低,但由于細顆粒粉末比表面積大,粉末燒結(jié)活性高。在相同的溫度下燒結(jié),顆粒之間更容易形成燒結(jié)頸,燒結(jié)的骨架強度高[13],所以,洛氏硬度(HRC)也達到了28.5。

    表4 粒徑比對熔滲后材料洛氏硬度的影響Table 4 Effect of particle size ratio on relative density of W-10Cu material

    從表5可以看出:W-10Cu復(fù)合材料的電導(dǎo)率隨著鎢粉粒徑比的增大而增加,這與材料密度的變化趨勢一致。粒徑比為15∶1的試樣,密度達到98.9%,電導(dǎo)率達到了23.8 S/m。與美國和澳大利亞生產(chǎn)的相同銅含量的鎢銅復(fù)合材料(電導(dǎo)率為 21.9 S/m[14])相比,電導(dǎo)率明顯提高。粒徑比為5∶1的試樣由于密度較低,閉孔的存在阻礙了銅相網(wǎng)絡(luò)的形成,所以材料的電導(dǎo)率相應(yīng)較低。

    表5 粒徑比對熔滲后材料的電導(dǎo)率的影響Table 5 Effect of particle size ratio on conductive of W-10Cu material

    3 結(jié)論

    (1) 由 2種不同粒徑的按粗細顆粒質(zhì)量比為 3∶1配制的鎢粉制備的W-10Cu復(fù)合材料,隨著粒徑比的增加,材料的密度隨之提高;當(dāng)粒徑比為10∶1時,鎢骨架相對密度達到80.5%。

    (2) 粒徑比為 10∶1的 2種鎢粉(24 μm和 2.5 μm)配比制備的壓坯在1 350 ℃燒結(jié),保溫時間90 min后,鎢顆粒之間相互黏結(jié),發(fā)生了明顯的燒結(jié)頸。

    (3) 隨著粒徑比增加,制得的材料的硬度和電導(dǎo)率升高。粒徑比為 10∶1和 15∶1的鎢粉制得的合金,與粒徑比為 3∶1和 5∶1的鎢粉制得的合金相比,密度和電導(dǎo)率大幅度提高。

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