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    骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架壓力浸滲銅的影響

    2020-05-06 03:36:28陳飛雄顏君毅黃啟忠王鐵軍
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2020年5期
    關(guān)鍵詞:孔率斷口骨架

    陳飛雄 楊 鑫 顏君毅 黃啟忠 王鐵軍

    (1.安泰科技股份有限公司,北京 100081;2.中南大學(xué),湖南 長(zhǎng)沙 410083)

    0 前言

    炭/炭復(fù)合材料通常采用炭纖維預(yù)制體,經(jīng)化學(xué)氣相沉積和樹脂浸漬炭化工藝將基體炭加入預(yù)制體中進(jìn)行增密增強(qiáng),具有低密度、低熱膨脹系數(shù)、高比強(qiáng)度、高比模量、耐熱沖擊和耐燒蝕等優(yōu)點(diǎn),作為高溫抗燒蝕材料和摩擦制動(dòng)材料廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1]。但是炭/炭復(fù)合材料在制備的過程中,尤其是采用化學(xué)氣相沉積工藝進(jìn)行增密時(shí),需要的周期特別長(zhǎng),且前驅(qū)體的利用率低,這導(dǎo)致炭/炭復(fù)合材料的成本居高不下,在一定程度上制約了炭/炭復(fù)合材料的應(yīng)用[2]。為了縮短炭/炭復(fù)合材料的制備周期,降低生產(chǎn)成本,可以向炭/炭復(fù)合材料的孔隙中滲銅,從而達(dá)到增密的效果,還可以利用銅的高溫發(fā)汗性和導(dǎo)熱性,提高材料的耐燒蝕性能[3]。但銅對(duì)炭/炭的浸潤性差,常壓下很難浸滲到炭/炭中[4]。該文采用炭纖難針刺整體氈作為預(yù)制體,經(jīng)化學(xué)氣相沉積和樹脂浸漬碳化工藝制得不同密度的炭/炭多孔骨架,采用真空壓力浸滲工藝對(duì)炭/炭多孔骨架浸滲銅,研究了骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸滲銅的影響,包括浸銅效果評(píng)價(jià)及浸銅后微觀組織和彎曲性能的分析。

    1 試驗(yàn)

    選用針刺整體氈預(yù)制體,通過化學(xué)氣相沉積增密制備了1.10 g/cm3、1.28 g/cm3、1.40 g/cm3、1.58 g/cm3密度的炭 /炭多孔骨架,經(jīng)過化學(xué)氣相沉積和樹脂浸漬碳化復(fù)合增密,制備了1.73 g/cm3密度的炭/炭多孔骨架。將炭/炭多孔骨架裝入專用的真空壓力浸滲爐,在1 350 ℃、10 MPa 的溫度、壓力條件下對(duì)多孔骨架進(jìn)程保溫、保壓浸滲銅約30 min。

    圖1 浸銅增重率隨骨架密度的變化

    圖2 浸銅體積分?jǐn)?shù)隨骨架密度的變化

    采用壓水法測(cè)量炭/炭多孔骨架浸銅前、后的材料開孔率。采用重量體積法測(cè)量炭/炭多孔骨架浸銅前、后的材料密度。采用浸銅增重率、浸銅體積分?jǐn)?shù)、開孔浸銅率、浸銅后材料開孔率等指標(biāo)來評(píng)價(jià)炭/炭多孔骨架的浸銅效果。

    采用掃描電鏡(SEM)觀察炭/炭多孔骨架浸銅后材料的微觀組織和彎曲斷口形貌。采用萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量炭/炭多孔骨架浸銅后材料的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸銅效果的影響

    圖1、圖2 分別為浸銅增重率、浸銅體積分?jǐn)?shù)隨骨架密度的變化情況。由圖1、圖2 可知,隨著骨架密度的升高,炭/炭多孔骨架的浸銅增重率、浸銅體積分?jǐn)?shù)都整體呈下降趨勢(shì),分別從1.10 g/cm3的18.9%和153.1%下降到1.73 g/cm3的2.3%和11.3%。這是因?yàn)殡S著骨架密度的升高,骨架中的孔隙尺寸和數(shù)量都減少,整體浸入的銅量也就相應(yīng)減少。但圖1、圖2 中都出現(xiàn)了“拐點(diǎn)”,即:骨架密度為1.58 g/cm3時(shí),浸銅增重率、浸銅體積分?jǐn)?shù)都是逆勢(shì)上升,達(dá)到了僅次于低骨架密度1.10 g/cm3的第二高的水平,分別為10.9%和61.7%。

    圖3 浸銅后材料開孔率隨骨架密度的變化

    圖4 骨架開孔浸銅率隨骨架密度的變化

    圖3 為不同骨架密度的炭/炭多孔骨架浸銅后的材料開孔率隨骨架密度的變化曲線,由圖3 可知,隨著骨架密度的升高,浸銅后的開孔率呈整體下降趨勢(shì),從低骨架密度(1.10 g/cm3)的14.6%開孔率下降到高骨架密度(1.73 g/cm3)的4.5%開孔率。說明隨著骨架密度升高,骨架中開孔隙的數(shù)量和尺寸都減少,在壓力浸滲下,銅填充到開孔隙中,使浸銅后殘留的材料開孔率降低。同樣,圖3 中也出現(xiàn)了相應(yīng)“拐點(diǎn)”,即:骨架密度為1.58 g/cm3時(shí),浸銅后的材料開孔率降到最低,達(dá)到了3.0%。這說明1.58 g/cm3密度的炭/炭多孔骨架經(jīng)過壓力浸銅后,銅填充骨架孔隙的效果好,使得浸銅后材料的開孔隙率降到最低水平。

    可以進(jìn)一步從圖4 所示的骨架開孔浸銅率隨骨架密度的變化來說明浸銅效果。炭/炭多孔骨架壓力浸銅時(shí),骨架中的開孔隙是銅的浸入通道,開孔隙率越高,越有利于銅的浸入。但浸入的銅能不能保留在骨架中不流失,還與開孔隙的尺寸有關(guān)。大的開孔隙一方面有利于銅的浸入,另一方面也增加了浸入銅的再流失。為此,可以用骨架的開孔滲銅率,即骨架的開孔隙中浸入銅的比例來綜合考慮開孔隙尺寸和數(shù)量對(duì)浸銅的綜合影響,以此來客觀反映骨架的浸銅效果。開孔浸銅率越高說明浸銅效果越好。由圖4 可知,骨架密度為1.10 g/cm3、1.40 g/cm3時(shí),骨架開孔浸銅率相似,分別為46.4%、46.6%。骨架密度為1.28 g/cm3、1.73 g/cm3時(shí)的開孔浸銅率接近,分別為37.3%、30.8%。同樣,圖4 中也出現(xiàn)了相應(yīng)“拐點(diǎn)”,即:骨架密度為1.58 g/cm3時(shí),開孔浸銅率最高,達(dá)到了82.0%,浸銅效果最好。這可以解釋為1.58 g/cm3密度的骨架可能獲得了有利于銅液浸入的最佳孔隙尺寸和分布狀態(tài)。因此,盡管骨架密度較高,孔隙數(shù)量較少,由于銅的浸入和填充孔隙充分,使得骨架中開孔隙的浸銅體積比例達(dá)到了最高。

    2.2 骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸銅微觀組織的影響

    骨架密度為1.10 g/cm3時(shí),骨架中的網(wǎng)胎層和纖維束間浸入了較多的銅,但由于骨架密度低,開孔隙數(shù)量多且尺寸大,骨架中仍然殘留了大量的大孔及微孔,圖5(a)、圖5(b)為大孔處填充銅相的放大形貌圖。從圖5 中可以看出,填充的銅整體致密,與炭的結(jié)合界面清晰,為非冶金的機(jī)械結(jié)合。骨架密度升高到1.28 g/cm3時(shí)。由于開孔率的降低,骨架滲入的銅量也降低。骨架內(nèi)滲入了一定量的銅,但殘留的孔隙依然較多,如圖5(c)所示。在大孔隙處,滲入的銅包裹炭纖維及熱解炭形成連續(xù)結(jié)構(gòu),但由于銅與炭的潤濕性差,骨架中的大孔并未完全被填充,如圖5(d)所示。骨架密度升高到1.40 g/cm3時(shí),骨架開孔率進(jìn)一步降低,骨架中滲入的銅含量也隨之降低,如圖5(e)所示。由圖5(f)可知,雖然骨架內(nèi)滲入了一定量的銅,但大孔隙并未完全被填充,骨架中依然有較多的孔隙殘留。從圖5(g)中可以看出,骨架密度為1.58 g/cm3時(shí),銅浸入骨架填充孔隙的量明顯多了,銅大量集中在骨架中的網(wǎng)胎層呈連續(xù)網(wǎng)狀分布。進(jìn)一步放大觀察可以看出,大孔隙基本被銅填實(shí),銅與環(huán)形熱解炭的界面明顯。只是在纖維束內(nèi)的微孔處滲銅效果不明顯,如圖5(h)所示。這也從微觀組織說明了1.58 g/cm3密度的骨架浸銅效果最好。骨架密度升到1.73 g/cm3時(shí),骨架的開孔隙率很低,大尺寸孔隙減少,浸銅的通道大大減少,因此,浸入骨架的銅也明顯變少,大塊銅聚集現(xiàn)象已不再明顯,銅主要分散分布在骨架中。圖5(i)、圖5(j)為微觀放大形貌,從圖中可以看出,銅主要填充在纖維周邊十幾微米的孔隙處,而在尺寸更小的微孔處,滲銅效果依然較差。

    圖5 不同骨架密度的炭/炭多孔骨架浸銅微觀組織

    2.3 骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸銅后彎曲性能的影響

    由圖6 可知,隨著骨架密度升高,炭/炭多孔骨架浸銅后的彎曲強(qiáng)度整體呈上升趨勢(shì),從1.10 g/cm3的110 MPa上升到1.73 g/cm3的251 MPa。說明骨架密度對(duì)浸銅后的彎曲強(qiáng)度影響很大,高密度骨架有利于獲得高的浸銅彎曲性能。1.58 g/cm3密度的炭/炭多孔骨架浸銅后的彎曲強(qiáng)度為181 MPa,與熊翔等人報(bào)道的化學(xué)氣沉積增密的1.85 g/cm3炭/炭復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度182 MPa 相當(dāng)[5],說明骨架浸銅后銅的強(qiáng)化作用明顯。

    圖6 骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸銅后彎曲強(qiáng)度的影響

    圖7 為不同密度骨架浸銅后的彎曲載荷-位移曲線。骨架密度為1.10 g/cm3、1.28 g/cm3時(shí),由于骨架密度低,骨架滲入的銅含量較高,斷裂過程中載荷平臺(tái)較長(zhǎng),最大斷裂位移明顯增加,彎曲載荷-位移曲線假塑性斷裂特征明顯。對(duì)應(yīng)的斷口形貌如圖8(a)、圖8(b)所示,斷口不平整,斷口處存在大量纖維拔出現(xiàn)象。對(duì)應(yīng)的彎曲強(qiáng)度低,分別為110 MPa、109 MPa。骨架密度為1.40 g/cm3時(shí),由于骨架密度升高,骨架浸入的銅含量也降低,彎曲載荷-位移曲線的假塑性斷裂特征明顯減弱。相比骨架密度為1.10 g/cm3、1.28 g/cm3時(shí)的斷口,斷口處纖維拔出高度減小,拔出程度減弱,斷口形貌趨向平整,如圖8(c)所示。對(duì)應(yīng)的彎曲強(qiáng)度較高,為203 MPa。骨架密度升到1.58 g/cm3時(shí),由于骨架的浸銅量沒有隨骨架密度升高而減少,反而增加,出現(xiàn)了滲銅效果最好的“拐點(diǎn)”效應(yīng)。因此,彎曲載荷-位移曲線仍保持了假塑性斷裂特征。斷口形貌與骨架密度為1.10 g/cm3、1.28 g/cm3時(shí)的類似,斷口處仍見明顯的纖維拔出,只是拔出程度略有減弱,如圖8(d)所示。對(duì)應(yīng)的彎曲強(qiáng)度也較高,為181 MPa。骨架密度升到1.73 g/cm3時(shí),由于骨架密度高,浸入的銅量明顯減少,斷裂過程中載荷平臺(tái)消失,最大斷裂位移不明顯,彎曲載荷-位移曲線轉(zhuǎn)向脆性斷裂特征。斷口平整,斷口處纖維拔出現(xiàn)象已不明顯,基體呈現(xiàn)平整的斷裂形貌,如圖8(e)、圖8(f)所示。對(duì)應(yīng)的彎曲強(qiáng)度最高,達(dá)到251 MPa。

    綜合以上分析可知,要想提高炭/炭多孔骨架浸銅后的彎曲強(qiáng)度,首先是要使用較高密度的骨架,其次是優(yōu)化骨架的密度工藝,改進(jìn)骨架的孔隙分布,提高骨架的浸銅效果,該文提到的骨架密度為1.58 g/cm3度的“拐點(diǎn)”效應(yīng),盡管1.58 g/cm3骨架密度較高,骨架開孔率較低,但骨架的密度分布和孔隙結(jié)構(gòu)有利于銅的充分浸入,獲得了最好的浸銅效果,使得浸銅后的彎曲強(qiáng)度較高。

    圖7 骨架密度對(duì)炭/炭多孔骨架浸銅后彎曲載荷-位移曲線的影響

    圖8 不同骨架密度的炭/炭多孔骨架浸銅斷口形貌

    3 結(jié)論

    壓力浸滲實(shí)現(xiàn)了銅在炭/炭多孔骨架中的有效浸入。隨著骨架密度從1.10 g/cm3升高到1.73 g/cm3,骨架的浸銅增重率、浸銅體積分?jǐn)?shù)整體呈下降趨勢(shì)。骨架密度在1.58 g/cm3時(shí),骨架的開孔浸銅率最高,為82.0%,浸銅后的開孔率最低,為3.0%,獲得出最好的浸銅效果。從微觀組織上看,骨架在1.58 g/cm3密度時(shí)的浸銅最均勻、最充分,銅填充到骨架中,網(wǎng)胎層及炭纖維束間的孔隙呈連續(xù)網(wǎng)狀分布。隨著骨架密度的升高,炭/炭多孔骨架浸銅后的彎曲強(qiáng)度整體呈上升趨勢(shì),從1.10 g/cm3的110 MPa 上升到1.73 g/cm3的251 MPa。浸入的銅對(duì)骨架起到了強(qiáng)化作用。低密度骨架浸銅后的斷裂表現(xiàn)出假塑性特征,斷口處有明顯的纖維拔出。隨著骨架密度升高,斷裂的假塑性特征減弱直至消失,轉(zhuǎn)向脆性斷裂特征。

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