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    青黛火試鑒別法的比較研究

    2011-05-26 01:14:00何報(bào)作廖月葵
    中成藥 2011年3期
    關(guān)鍵詞:蒸發(fā)皿鋁片青黛

    曾 靜, 何報(bào)作, 廖月葵

    (1.西南林業(yè)大學(xué)西南山地森林資源保育與利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南昆明 650224;2.廣西中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,廣西南寧 530001)

    有紫紅色的煙霧產(chǎn)生?!保?]但歷版藥典對(duì)其操作、器具、樣品量、判斷原則從未作任何規(guī)定,有關(guān)文獻(xiàn)亦僅粗略地提及一些操作與器具[2-10]。長期以來,各施各法,甚至出現(xiàn)在同一項(xiàng)試驗(yàn)中采用兩種操作的現(xiàn)象[9-10],難免發(fā)生誤斷或無法重復(fù)驗(yàn)證的情況。這種混亂的狀況嚴(yán)重地影響了青黛的定性鑒別。為了尋找合理的操作方法,筆者設(shè)計(jì)了4種火試的方案,并與文獻(xiàn)[2-5,9-10]提及的方法(下文稱:“直火燒法”)以及文獻(xiàn)[6-7]提及的方法(下文稱:“紙上燒法”)進(jìn)行比較,篩選出“鋁片法”、“蒸發(fā)皿法”、“石棉網(wǎng)法”等3個(gè)較合理的方法,可供鑒別或教學(xué)選用,也可供國家藥典委員會(huì)修編青黛火試的規(guī)定時(shí)作參考。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器 青黛(購于昆明菊花村中藥材批發(fā)市場,福建仙游縣巨星青黛廠,生產(chǎn)日期20080508)。電子天平(TD,最小精確度0.1 g,余姚市金諾天平儀器有限公司),電爐(電子萬用爐1000 W,北京市永光明醫(yī)療儀器廠),顯微鏡用載玻片(25.4 mm×76.2 mm,厚度1 mm,揚(yáng)州市三月玻璃制品有限公司),蒸發(fā)皿(直徑10.5 cm),薄鋁片(5 cm×4 cm,厚度約0.12 mm),普通信封紙(5 cm×4 cm),酒精燈,試管夾等。

    2 實(shí)驗(yàn)方法 稱取青黛粉末6份,每份0.1 g,分別按下面6種操作方案進(jìn)行火試。觀測紫紅色煙霧出現(xiàn)所需火燒或加熱的時(shí)間、紫紅色煙霧持續(xù)出現(xiàn)的時(shí)間、紫紅色煙霧明顯程度、灰燼顏色等。然后加以對(duì)比、篩選。

    方案 1. 參照文獻(xiàn)[2-5,9-10]提及的方法,把一份材料緩緩地直接撒入酒精燈的火焰中燒。暫稱:“直火燒法”。

    方案2.參照文獻(xiàn)[6-7]提及的方法,把一份材料平攤在紙上,使成1 cm×1 cm見方的薄層,置酒精燈的火焰中燒。暫稱:“紙上燒法”。

    方案3.自行設(shè)計(jì)的方法。把一份材料平攤在鋁片上,使成1 cm×1 cm見方的薄層,用試管夾夾住鋁片的一端,把另一端放入酒精燈的火焰上烘烤,適當(dāng)調(diào)整位置,使外焰對(duì)準(zhǔn)材料的正下方,隔著鋁片加熱。暫稱:“鋁片法”。

    方案4.自行設(shè)計(jì)的方法。把一份材料平攤在載玻片上,其余操作同方案3。暫稱:“玻片法”。

    方案5.自行設(shè)計(jì)的方法。把一份材料置蒸發(fā)皿中,平攤成1 cm×1 cm見方的薄層,放在墊有石棉網(wǎng)的紅熱狀態(tài)的電爐上灼燒。暫稱:“蒸發(fā)皿法”。

    方案6.自行設(shè)計(jì)的方法。把一份材料置石棉網(wǎng)中,其余操作同方案5。暫稱:“石棉網(wǎng)法”。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 見表1。

    表1青黛六種火試鑒別法比較

    4小結(jié)

    結(jié)果表明:直火燒法、紙上燒法產(chǎn)生的紫紅色煙霧少、不明顯、難察見,不宜使用。

    玻片法、鋁片法、蒸發(fā)皿法、石棉網(wǎng)法等均能產(chǎn)生較多、持久的紫紅色煙霧,但因玻片透明易受焰色干擾,且易炸裂,存在安全隱患,故不提倡使用玻片法,特別是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。蒸發(fā)皿法、石棉網(wǎng)法的紫紅色煙霧很明顯,易觀察,很適合鑒別使用。但因需要的器具相對(duì)較多,難以在人數(shù)較多的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中使用。鋁片法的紫紅色煙霧產(chǎn)生快、明顯、易觀察、簡便、安全,為鑒別與教學(xué)中的首選方法。

    靛藍(lán)(Indigo)是青黛中的主要成分[5],約300℃時(shí)升華[11],這是青黛火試的物質(zhì)基礎(chǔ)。能否出現(xiàn)紫紅色煙霧,取決于兩個(gè)主要條件:①樣品中存在一定量的靛藍(lán)。②迅速達(dá)到300℃,并維持一定時(shí)間,使足量的靛藍(lán)升華。因此在選用鋁片法、蒸發(fā)皿法、石棉網(wǎng)法時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

    (1)有文獻(xiàn)提及把樣品放在鐵锨或鐵片上烘烤[6,8],但筆者曾用鐵片、鋼片、銅片、鋁片等進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比,發(fā)現(xiàn)鋁片最實(shí)用。因?yàn)槠溆捕鹊?、易獲得,用剪刀就能把普通盛飲料的鋁質(zhì)易拉罐的外壁分割成若干小片,供直接使用。此外還發(fā)現(xiàn):如果金屬片過大、過厚均不易達(dá)到升華的溫度,以厚度為0.1 mm,寬1.5~2 cm,長5 cm為宜。建議把鋁片的兩側(cè)分別向上彎曲1 mm,制成淺槽狀,可防青黛粉末灑落,使用更便利。使用鋁片法時(shí),可把白紙置于酒精燈的一側(cè),形成一白背景,更有利于觀察。

    (2)由于需要加熱一定時(shí)間后才能達(dá)到升華的溫度,所以必須加熱到樣品全部灰化變?yōu)榛易睾稚珵橹埂G胁豢芍型就V?,輕下判斷。

    (3)不可擅自減少受試樣品量。為了排除稱量誤差帶來的干擾,確保鑒定結(jié)果的正確性,還應(yīng)嚴(yán)守一個(gè)原則:當(dāng)未見紫紅色煙霧發(fā)生時(shí),應(yīng)加大受試樣品量30% ~50%,重復(fù)試驗(yàn)一次,只有再次無紫紅色煙霧發(fā)生時(shí)才能下陰性的結(jié)論。

    [1]中國藥典[S].一部.2010:185.

    [2]衛(wèi)生部藥政管理局,中國藥品生物制品檢定所.中藥材手冊(cè)[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1990:753.

    [3]衛(wèi)生部藥政管理局.中藥材手冊(cè)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1959:575.

    [4]全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1996:495.

    [5]康庭國.中藥鑒定學(xué)[M].2版.北京:中國中醫(yī)藥出版社,2007:451.

    [6]南京藥學(xué)院藥材學(xué)教研組.藥材學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1960:1150.

    [7]張貴君.現(xiàn)代中藥材商品通鑒[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2001:2326.

    [8]閻文玫.中藥材真?zhèn)舞b定[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1994:303.

    [9]徐貴麗,王應(yīng)建,尹玉琴,等.青黛與其一種偽品的鑒別[J].現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,1999,16(4):25-27.

    [10]李 文.青黛及其兩種偽品的鑒別[J].中成藥,2007,29(2):293-295.

    [11]王 箴.化工詞典[M].2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1979:726.

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