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    超高濃度鋁酸鈉生產(chǎn)洗滌劑用4A沸石

    2011-04-01 01:57:44樊慧芳王忠慧劉翔宇蔡轉(zhuǎn)紅
    化工技術(shù)與開發(fā) 2011年12期
    關(guān)鍵詞:沸石生產(chǎn)

    樊慧芳,王忠慧,韓 輝,劉翔宇,蔡轉(zhuǎn)紅

    (中國鋁業(yè)山東分公司研究院研究二所,山東 淄博 255052)

    山鋁化學(xué)品氧化鋁公司作為中國最大的沸石分子篩生產(chǎn)基地,擁有40萬t洗滌劑用4A沸石的生產(chǎn)能力。隨著國內(nèi)外各種原材料價(jià)格的不斷上漲,生產(chǎn)成本上漲的壓力也越來越大。近年來,響應(yīng)公司“降本增效”的號召、最大限度地降低4A沸石的生產(chǎn)成本,我們從生產(chǎn)原料入手,研究了一種用超高濃度的鋁酸鈉溶液合成洗滌劑用4A沸石的方法——將燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中鋁酸鈉溶液與原水玻璃直接合成4A沸石,其固含從 180~200g·L-1提高至 300~350g·L-1, 依次經(jīng)漿化、晶化等一系列連續(xù)合成工藝制得4A沸石產(chǎn)品。該方法的技術(shù)難點(diǎn)是“超高濃度合成4A沸石技術(shù)”,故試驗(yàn)按合成濃度逐漸升高方式進(jìn)行,合成濃度起點(diǎn)為120g·L-1。此方法既簡化了生產(chǎn)工藝又提高了料漿的固含量,是降低4A沸石生產(chǎn)成本的有效手段之一。

    1 4A沸石生產(chǎn)工藝的改進(jìn)

    公司現(xiàn)行的水熱合成法生產(chǎn)4A沸石是將氧化鋁生產(chǎn)的中間產(chǎn)物鋁酸鈉溶液調(diào)配至AO濃度:65~70g·L-1左右,按一定的比例加入原水玻璃,其料漿固含量為 180~200g·L-1,經(jīng)漿化、晶化得到合格料漿,再經(jīng)壓濾、洗滌、烘干得到最終產(chǎn)品。

    本研究是用超高濃度的鋁酸鈉溶液與原水玻璃直接合成洗滌劑用4A沸石,以提高料漿的固含量,降低晶化溫度,穩(wěn)定結(jié)晶過程,降低生產(chǎn)成本。

    改進(jìn)工藝的具體步驟如下:以燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的超高濃度鋁酸鈉溶液為原料(Al2O3濃度達(dá)到 120~150g·L-1),不調(diào)配沖稀,與原水玻璃直接按照硅鋁比1.8~2.1進(jìn)行合成,以一定的流速同步加入開動(dòng)高速攪拌裝置的反應(yīng)容器內(nèi)(因?yàn)榱蠞{特別粘稠,攪拌裝置選擇超高強(qiáng)度的設(shè)備),經(jīng)過15~30min攪拌漿化成膠,其料漿溫度大約40~50℃,加入一定量的 4A 沸石導(dǎo)向劑[2],移入恒溫水浴,快速加熱升溫至65~70℃晶化,物料在該環(huán)境下成核至合格晶核,其過程保持2~3h后取樣,用顯微鏡觀察樣品晶核是否長好,合格后進(jìn)行液固分離、洗滌和烘干,得4A沸石產(chǎn)品。

    在此工藝流程中,對于技術(shù)點(diǎn)的控制有2個(gè)難點(diǎn),一是2種超高濃度溶液并流加入反應(yīng)槽的流速要控制在一定的流速范圍內(nèi),否則,容易導(dǎo)致凝固不利于漿化反應(yīng)的進(jìn)行。另一個(gè)難點(diǎn)是對于反應(yīng)設(shè)備——超高強(qiáng)度攪拌的要求,攪拌的好壞直接決定了物料反應(yīng)的完全程度,因此,選擇一種適合此種料漿的攪拌設(shè)備非常關(guān)鍵。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    2.1 反應(yīng)機(jī)理

    (1) 4A 沸石合成體系:2.8~3.0 Na2O·Al2O3·1.8~2.1 SiO2·55~68 H2O。

    (2) 4A 沸石反應(yīng)方程式[3]:

    2.2 4A沸石生產(chǎn)工藝流程圖

    2.3實(shí)驗(yàn)原料

    (1) 原 水 玻 璃 成 分 :Na2O 112.14g·L-1,SiO2314.5g·L-1。

    (2)實(shí)驗(yàn)用鋁酸鈉溶液成分(表1)。

    表1 鋁酸鈉溶液成分

    2.4 試驗(yàn)結(jié)果

    由表1不同的溶液分別與原水玻璃合成4A沸石,其所得產(chǎn)品的指標(biāo)見表2。

    表2 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品4A沸石物化指標(biāo)

    2.5 結(jié)果

    (1)從表2可以看出,燒結(jié)法氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液與原水玻璃直接合成4A沸石,無需沖稀,提高了合成料漿的固含量,固含量由原來的 180~200g·L-1依次提高至 300~350g·L-1, 產(chǎn)率是現(xiàn)行生產(chǎn)的1.5倍以上,提高了4A沸石的產(chǎn)能,降低了合成成本。

    (2)從X光定性圖譜分析合成產(chǎn)品幾乎無雜項(xiàng),結(jié)晶度高達(dá)80%以上。從電鏡(圖1)鏡貌來看,大多數(shù)顆粒為規(guī)則的截角六面體,出現(xiàn)少量的雜晶。有孿晶出現(xiàn),與正常生產(chǎn)品相比孿晶度降低,孿晶之間分散性好。

    (3)從粒度[4]圖譜(圖 2)上可以看出不同濃度下的鋁酸鈉溶液,其粒度分布完全達(dá)到中鋁企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《洗滌用 4A 沸石》Q/Chalco AO21-2004(見表3),均勻且穩(wěn)定,易于包裝,達(dá)到各種客戶的要求。

    (4)4A 沸石的鈣交換,白度,p H,色度等各項(xiàng)指標(biāo)無異?,F(xiàn)象,達(dá)到中鋁企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《洗滌用4A沸石》Q /Chalco AO21-2004。

    表3 4A沸石產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

    2.6 簡單的經(jīng)濟(jì)效益核算

    原有合成工藝按每天合成6370m3(理論值)合格料漿,固含 180g·L-1, 日產(chǎn)量 1146.4t, 水耗4.5t/t沸石,電耗 80~105k Wh·t-1沸石。 本方法連續(xù)合成工藝,每天合成合格料漿量同原有工藝相同,漿化料漿固含 300g·L-1,日產(chǎn)能 1911t,水耗4t·t-1沸石,電耗 110k Wh·t-1沸石;生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢液廢水回氧化鋁生產(chǎn)大流程,不產(chǎn)生環(huán)境污染問題。

    3 結(jié)論

    (1)本工藝流程簡單,減少了調(diào)配鋁酸鈉溶液的工序,簡化了工藝流程,其合成濃度從180~200g·L-1提高至 300~350g·L-1, 實(shí)現(xiàn)了單槽產(chǎn)能的提高,對水、電、蒸汽消耗的降低有積極的作用,極大地降低了生產(chǎn)4A沸石的成本。

    (2)本工藝路線清晰,對環(huán)境不構(gòu)成污染,環(huán)境效益顯著,充分利用了燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的優(yōu)勢,進(jìn)一步發(fā)展了化學(xué)品氧化鋁,具有良好的社會效益。

    (3)4A沸石的質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到中鋁企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《洗滌用 4A 沸石》Q/Chalco AO21-2004,完全滿足用戶的使用要求。該方法值得推廣與應(yīng)用。

    [1] 杜善國,王松亭,趙善雷.活性水玻璃溶液合成洗滌劑用 4A 沸石[J].無機(jī)硅化合物,2008,(3):44-46.

    [2] 焦淑紅,鄒若飛,武玉梅.導(dǎo)向劑在合成洗用4A沸石中的應(yīng)用[J].江蘇化工,2004(3):48-50.

    [3] 徐如人,龐文琴,屠昆崩,等.沸石分子篩的結(jié)構(gòu)與合成[M].長春:吉林工業(yè)出版社,1987.

    [4] 喬當(dāng)致,趙聯(lián)軍.影響洗滌劑助劑4A沸石質(zhì)量的主要因素[J].山西化工,1996,(1):13-15.

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