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    溶膠凝膠法合成多孔TiO2粉體及光催化性能的研究

    2011-04-01 01:57:32李愛(ài)紅趙宇宏孟前進(jìn)
    化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2011年12期

    李愛(ài)紅,趙宇宏,孟前進(jìn)

    (中北大學(xué)理學(xué)院,山西 太原 030051)

    自1992年,美國(guó)Mobil公司的Kresge等人[1]首次報(bào)道合成M41S系列介孔材料以來(lái),介孔材料就以其孔道大小均勻,有序排列而且孔徑可在1.5~10nm范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),巨大的比表面積(>1400m2·g-1)[2]等獨(dú)有的特點(diǎn),以及在催化、吸附、分離及光、電、磁等諸多領(lǐng)域潛在的應(yīng)用價(jià)值,而迅速引起國(guó)際材料科學(xué)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。

    近來(lái)國(guó)內(nèi)外納米二氧化鈦的研究現(xiàn)狀,綜述了納米二氧化鈦的制備技術(shù)[3~6]。在全面了解了納米TiO2的結(jié)構(gòu)以及光催化機(jī)理的基礎(chǔ)上,人們對(duì)其制備和改性進(jìn)行了深入的研究,發(fā)現(xiàn)納米TiO2在廢水處理、降解有機(jī)物、空氣凈化、太陽(yáng)能利用、抗菌、防霧及清潔功能等方面得到十分廣泛的應(yīng)用[7]。而且,這類材料還具有重復(fù)使用性,有著傳統(tǒng)的高溫、常規(guī)催化技術(shù)及吸附技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。二氧化鈦半導(dǎo)體材料可對(duì)有機(jī)污染物進(jìn)行光催化降解的優(yōu)點(diǎn),使其在土壤、水質(zhì)和大氣的污染治理方面展現(xiàn)出十分光明的應(yīng)用前景。隨著研究的不斷深入,這種對(duì)有機(jī)污染物具有光催化降解能力并以太陽(yáng)光作為能源的二氧化鈦半導(dǎo)體材料,對(duì)環(huán)境保護(hù),維持生態(tài)平衡,實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。

    1 試劑及儀器

    1.1 化學(xué)試劑

    鈦酸四丁酯(化學(xué)純),無(wú)水乙醇(分析純),濃鹽酸(分析純),冰醋酸(分析純),單硬脂酸甘油酯(化學(xué)純),聚乙二醇4000(試驗(yàn)試劑),吐溫60(化學(xué)純)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    電子分析天平(AUY-220),恒溫磁力攪拌器(81-2), 透射電子顯微鏡(H-800),X-射線衍射儀(D/max-rA)。 紫外燈裝置(自制)。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

    將稱量好的一定量吐溫60(具體用量分別為0.0265g,0.1074g,0.2011g,0.3005g,0.4013g,0.5010g,0.6002g), 或 聚 乙 二 醇 4000 (0.0561g、0.0841g、0.1123g、0.1685g、0.2242g), 或量取一定量的單硬脂酸甘油酯(0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL、1.8 mL、2.0 mL)溶于 10mL 無(wú)水乙醇中,充分?jǐn)嚢韬?,向溶液中加?mL去離子水和0.3mL硝酸、0.45mL乙酰丙酮制成溶液A;在充分劇烈攪拌的條件下,將3mL鈦酸四丁酯和0.45mL乙酰丙酮在劇烈攪拌的條件下加入剩余的10mL無(wú)水乙醇中,攪拌約20min得到溶液B;劇烈攪拌條件下將B液緩慢滴入A液中,繼續(xù)攪拌;當(dāng)凝膠形成之后,將其在自然條件下陳化一段時(shí)間得到干凝膠,將干凝膠于80℃下恒溫干燥至衡重,將干燥后的凝膠在600℃煅燒2h,待自然冷卻后得到多孔TiO2粉體。

    2.2 表征與分析

    2.2.1 H-800透射電子顯微鏡分析

    從透鏡照片(圖1)我們可以看出,所制得的TiO2樣品多為球形或片狀結(jié)構(gòu),而且已經(jīng)達(dá)到了納米級(jí)微粒,且顆粒分布均勻、細(xì)小。所制備的顆粒平均粒徑為20~40nm左右,出現(xiàn)了明顯的介孔結(jié)構(gòu),并且介孔分布比較均勻。因?yàn)殇J鈦礦型TiO2具有良好的光催化氧化性能,而粒徑減小可以增加其比表面積,因此利用該法可以制備出光催化性能良好的催劑。

    2.2.2 X-射線衍射圖譜分析

    圖2為不同樣品煅燒產(chǎn)物的X-射線衍射圖譜,a、b、c 曲線分別為以吐溫 60、聚乙二醇(4000)和單硬脂酸甘油酯為模板劑在同樣處理?xiàng)l件下得到的產(chǎn)物XRD圖。將曲線中的主要衍射峰值與 JCPDS(1976)標(biāo)準(zhǔn)卡比對(duì)可知,衍射角2θ為25.23°、36.95°、37.79°, 依 次 歸 屬 于 銳 鈦 礦 相(101)、(103)、(004)的衍射峰,由此可見(jiàn)煅燒生成的TiO2晶體為銳鈦晶型。并且圖中曲線顯示結(jié)合模板法制備的樣品峰型有一定程度的寬化,說(shuō)明生成的TiO2晶體粒徑細(xì)小,與前面透射電鏡的分析結(jié)果一致。

    2.3 光催化活性分析及討論

    圖3中曲線為添加不同量吐溫60制備的二氧化鈦樣品對(duì)甲基橙進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)得到甲基橙的降解率曲線。圖4中曲線為添加不同量聚乙二醇(4000)制備的二氧化鈦樣品對(duì)甲基橙進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)得到甲基橙的降解率曲線。圖5中曲線為添加不同量單硬脂酸甘油酯制備的二氧化鈦樣品對(duì)甲基橙進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)得到甲基橙的降解率曲線。

    圖中曲線顯示初始光降解率隨甲基橙溶液濃度的降低而逐漸升高,但并非溶液濃度愈低初始光降解速度愈快。甲基橙溶液的濃度較低時(shí),隨光催化過(guò)程的進(jìn)行,光降解率的變化趨于平緩。這是由于甲基橙溶液的初始濃度過(guò)高會(huì)影響透光率,這樣達(dá)到相同降解率所需要反應(yīng)的時(shí)間就長(zhǎng);初始濃度較低時(shí),甲基橙溶液的透光性好,可以使溶液內(nèi)部的介孔材料也可以發(fā)生光降解作用,因此初始光降解速率較大,溶液色度去除較快;甲基橙的濃度過(guò)低時(shí),光子的利用率隨之變低,溶液褪色速度減慢。

    同時(shí),通過(guò)對(duì)樣品甲基橙降解率曲線的分析我們可以看出,適量模板劑的加入可以有效提高光催化效率,這是由于實(shí)驗(yàn)選用的模板劑均可用作非離子型表面活性劑,它們?cè)谌芤褐械淖饔弥饕袃牲c(diǎn):(1)使懸浮液中的膠體粒子均勻分布,不發(fā)生聚集;(2)使TiO2粒子在熱處理時(shí)燒結(jié),形成多孔結(jié)構(gòu)以增大其比表面積。但加入的量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)影響到納米TiO2的光催化性能。這是由于,當(dāng)模板劑的加入量過(guò)少時(shí),模板劑的加入會(huì)使溶液的粘度增大,且能有效地包裹鈦源,這樣便增加了形成高結(jié)晶度物相的阻力,有利于銳鈦礦相及細(xì)小顆粒的形成,卻不利于形成顆粒的分散。當(dāng)加入過(guò)大量時(shí)由于加入分散劑本身的相互纏繞或鍵合成一個(gè)較大的分子簇反而促進(jìn)晶體顆粒的團(tuán)聚,導(dǎo)致比表面積下降,不利于光催化性能的提高。最終得出當(dāng)模板劑吐溫60的用量為 0.3005g,聚乙二醇(4000)的用量為 0.0841g,單硬脂酸甘油酯用量為1.6mL時(shí)光催化性能最好,催化效率分別為 82.8%、86.6%、90.3%。

    圖6中曲線為模板劑吐溫60用量為0.3005g,聚乙二醇(4000)用量為 0.0841g,單硬脂酸甘油酯用量為1.6mL時(shí)制備的TiO2光催化劑經(jīng)過(guò)再生后對(duì)甲基橙進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)得到甲基橙的降解率曲線,由圖中數(shù)據(jù)可以看出經(jīng)過(guò)洗滌后的TiO2仍具有較高的光催化活性,150min內(nèi)的光催化效率分別為 72.8%、75.6%、82.4%。

    2.4 小結(jié)

    實(shí)驗(yàn)采用溶膠-凝膠法以3種非離子型表面活性劑吐溫60、聚乙二醇(4000)、單硬脂酸甘油酯為模板劑制備了銳鈦晶型納米TiO2介孔材料。通過(guò)對(duì)不同用量模板劑對(duì)甲基橙降解率影響進(jìn)行討論,當(dāng)模板劑吐溫60的用量為0.3005g,聚乙二醇的用量為0.0841g,單硬脂酸甘油酯用量為1.6mL時(shí)光催化性能最好,催化效率分別為82.76%、86.59%、90.34%,分別比單純?nèi)苣z-凝膠法制備的樣品催化效率高出15%~22%。樣品經(jīng)過(guò)洗滌再生后仍具有較高的光催化活性,150min內(nèi)對(duì)甲 基 橙 的 光 催 化 效 率 分 別 為 72.8% 、75.6% 、82.4%。

    [1] Kresge C T,Leonowicz M E,Roth W J,Vartulli J C, et al.Ordered mesoporous mole-cular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism [J].Nature,1992,359:710-712.

    [2] Davis M E.Organizing for better synthesis[J].Nature,1993,364:391-392.

    [3] 丁秉鈞.納米材料[M].西安:西安交通大學(xué)出版社,2004.195-199.

    [4] Fujiahlma A,Honda K.Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode [J].Nature,1972,37:238.

    [5] Kenji H,Teruaki H, et a l.Photocatalytic Degradation of Organic phosphorous Insecticide in Aqueous Semiconductor Suspensions[J].Water Res.,1990,24(11):1415.

    [6] 陳曉青,楊娟玉,蔣新宇,等.摻鐵TiO2納米微粒的制備及光催化性能[J].應(yīng)用化學(xué),2003,20(1):73-76.

    [7] 管盤(pán)銘,夏亞穆,李德宏,等.摻雜TiO2納米粉的合成、表征及催化性能研究[J].催化學(xué)報(bào),2001,22(2):161.

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