卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)定參苓白術(shù)散中的水分

聞俊 周挺進(jìn)

卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)定參苓白術(shù)散中的水分

聞俊 周挺進(jìn)

目的 建立參苓白術(shù)散中水分的測(cè)定方法。方法分別采用費(fèi)休氏法和烘干法測(cè)定水分。結(jié)果卡爾-費(fèi)休氏法的平均回收率為99.90%，RSD值為0.2%(n=6)，兩種測(cè)定法的數(shù)據(jù)基本一致。結(jié)論卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)定參苓白術(shù)散中的水分簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

參苓白術(shù)散;水分;卡爾-費(fèi)休氏法

水分測(cè)定是參苓白術(shù)散的常規(guī)檢查項(xiàng)目之一，通常使用烘干法測(cè)定，需要時(shí)間長(zhǎng)，取樣量大。為了探討一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法，作者采用卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)定該藥品中的水分，并與烘干法相比較，結(jié)果令人滿意。現(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 十萬(wàn)分之一電子天平(Precisa 92SM-202A型);卡氏水分測(cè)定儀(北京先驅(qū)威鋒技術(shù)開發(fā)公司);微量注射器。

1.2 試藥 參苓白術(shù)散(市售);卡爾-費(fèi)休氏試液(無(wú)吡啶);無(wú)水甲醇;水為重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 卡爾-費(fèi)休氏試液的標(biāo)定 室溫為25℃，相對(duì)濕度為50%。參照《中國(guó)藥典》［1］2010年版二部附錄ⅧM，精密稱取重蒸餾水3份，各約10～30 mg，分別加入滴定杯中，滴定至終點(diǎn)，得出費(fèi)休氏試液的F值(每ml卡爾-費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量1 mg)，3份F值的RSD值應(yīng)＜1%，取其平均值，保存于滴定儀中。

2.2 樣品的測(cè)定 取參苓白術(shù)散5袋，內(nèi)容物混勻取約100 mg，精密稱定后加入滴定杯中，滴定至終點(diǎn)，得出樣品的含水量，平行測(cè)定3次，取其平均值，并將結(jié)果與烘干法3次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較［2］。結(jié)果見表1。

2.3 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含水量的參苓白術(shù)散約100 mg及重蒸餾水約10、20、30 mg，平行試驗(yàn)，置于滴定杯中，分別按樣品測(cè)定方法測(cè)定，結(jié)果見表2。

表1 樣品水分測(cè)定結(jié)果(%)

表2 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(mg，%)

3 試驗(yàn)小結(jié)

參苓白術(shù)散烘干法測(cè)得的水分結(jié)果，包括水分和一部分揮發(fā)性成分，而費(fèi)休氏法測(cè)得的水分結(jié)果僅代表水分，所以可能造成費(fèi)休氏法的結(jié)果小于烘干法的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，費(fèi)休氏法測(cè)定散中的水分與烘干法測(cè)得的結(jié)果基本一致，但費(fèi)休氏法排除了人為干擾因素，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，取樣量少等優(yōu)點(diǎn)，可用于日常實(shí)驗(yàn)［3］。

［1］ 中國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典.二部，2010:附錄ⅧM．

［2］ 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范.中國(guó)藥品生物制品檢定所編.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:223．

［3］ 王晨，許明哲.幾種卡爾費(fèi)休氏測(cè)定法.藥物分析雜志，2008，28(12):2145-2148．

475000開封市食品藥品檢驗(yàn)所(聞俊);開封市醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所(周挺進(jìn))

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