水泥試樣三氧化二鐵的測定（基準法）中如何快速準確地調(diào)節(jié)pH值

曹敬忠

佛山市順德區(qū)勒流職業(yè)技術(shù)學校，廣東 佛山 528322

0 引言

控制分析試樣的pH值對測定Fe2O3的分析結(jié)果的準確度有著非常關(guān)鍵作用。實際分析過程中，一般通過用精密pH試紙來判斷pH值，操作起來不方便，也難控制。本試驗通過對調(diào)節(jié)試液pH值方法的改進，使測定Fe2O3中調(diào)節(jié)試液的pH值快速又準確。

1 水泥試樣Fe2O3的測定（基準法）中試液的pH值調(diào)節(jié)方法與該方法存在的弊端

在測定水泥試樣中鐵含量時，要求pH值控制在1.8～2.0。在實際操作中，是通過滴加氨水（1+1）與鹽酸（1+1）來調(diào)節(jié)試液的pH至1.8～2.0，如何檢測只相差0.2個單位范圍的pH值呢？國家標準中是用精密試紙或酸度計，來判斷所調(diào)試液的pH值。一般實驗室很少有便攜式酸度計，而且便攜式酸度計檢測不方便，特別是進行大批量分析鐵的含量，更加不方便，所以大多數(shù)實驗室采用精密試紙來判斷。

但精密試紙檢驗不是很準確，原因一：精密試紙要檢驗1.8～2.0這么窄的pH范圍，存在著視覺誤差大，特別對了初學者；原因二：在檢驗試液pH值時，用水把試紙上粘有的試液沖回試液內(nèi)（否則待測試液就會有損失）、或把試紙直接留在試液內(nèi)，都會對試液本色有影響，且對后續(xù)實驗有影響；原因三：用精密試紙檢測次數(shù)多的話，會使鐵的測定時間過長，不能及時出分析報告，不利于指導生產(chǎn)，同時給后面測三氧化二鋁終點顏色判斷帶來影響。

2 調(diào)節(jié)PH值試驗

2.1 試液情況

從試樣浸出定容至250.00mL容量瓶中，此時制備的試液酸度約為1.0mo1/L～1.5mo1/L范圍（由高溫熔樣時加入氫氧化鈉的量與浸出時加入鹽酸的量變化而變化），從制備的250mL容量瓶中，移取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，此時試液的pH值為1.0～1.3。

2.2 調(diào)節(jié)PH試驗

磺基水楊酸遇微量鐵時，與Fe3+生成的配合物的顏色與溶液的pH值有關(guān)。當pH值小于2.5時，為紫紅色（以FeIn+為主）；當pH值為4～8時，為橘紅色（以FeIn-為主）。

所以選擇磺基水楊酸為指示劑，滴加1-2滴磺基水楊酸，加氨水調(diào)至試液剛好呈橘紅色，此時試液pH值為4.6～6.8范圍內(nèi)，再用鹽酸調(diào)回試液剛好為酒紅色，此時試液的pH值為2.9～4.0范圍。再一滴一滴地滴加鹽酸，調(diào)到試液pH值為1.8～2.0范圍，但滴加多少滴鹽酸，才能調(diào)到此范圍呢？考濾到滴管孔徑大小，分別選用不同的滴管滴加鹽酸，用酸度計測試試液pH值。以下的數(shù)據(jù)為試液調(diào)至酒紅色后，分別選用125mL膠頭滴瓶滴管、75mL膠頭滴瓶滴管、50mL膠頭滴瓶滴管、2mL通用塑料滴管等孔徑不同的滴管滴加鹽酸，滴加鹽酸的滴數(shù)與對應(yīng)的體積、所測量到的pH值，情況如下。

1）125mL膠頭滴瓶滴管（孔徑大）

對應(yīng)的體積為 (mL)：（1）0.06，（2）0.12，（3）0.18，（4）0.24，（5）0.30，（6）0.36，（7）0.42，（8）0.48，（9）0.54，（10）0.61，（11）0.67，（12）0.73，（13）0.79，（14）0.84，（15）0.91 ；

測量的 pH 值 ：（1）2.7，（2）2.4，（3）2.2，（4）2.2，（5）2.0，（6）2.0，（7）1.9，（8）1.9，（9）1.8，（10）1.8，（11）1.7，（12）1.7，（13）1.7，（14）1.7，（15）1.6。

2）75mL膠頭滴瓶滴管（孔徑中等）

對應(yīng)的體積為 (mL)：（1）0.06，（2）0.12，（3）0.18，（4）0.24，（5）0.30，（6）0.35，（7）0.42，（8）0.48，（9）0.54，（10）0.60，（11）0.65，（12）0.71，（13）0.77，（14）0.83，（15）0.89 ；

測量試液的 pH 值 ：（1）2.5，（2）2.3，（3）2.2，（4）2.1，（5）2.0，（6）1.9，（7）1.9，（8）1.8，（9）1.8，（10）1.7，（11）1.7，（12）1.7，（13）1.6，（14）1.6，（15）1.6。

3）50mL膠頭滴瓶滴管（孔徑?。?/p>

對應(yīng)的體積為 (mL)：（1）0.04，（2）0.08，（3）0.13，（4）0.17，（5）0.22，（6）0.27，（7）0.31，（8）0.35，（9）0.39，（10）0.44，（11）0.49，（12）0.53，（13）0.58，（14）0.62，（15）0.66，（16）0.71，（17）0.75，（18）0.81 ；

測量試液的 pH 值 ：（1）2.9，（2）2.6，（3）2.4，（4）2.3，（5）2.2，（6）2.1，（7）2.1，（8）2.0，（9）2.0，（10）1.9，（11）1.9，（12）1.8，（13）1.8，（14）1.8，（15）1.8，（16）1.7，（17）1.7，（18）1.7。

4）2mL通用塑料滴管

對應(yīng)的體積為 (mL)：（1）0.04，（2）0.08，（3）0.12，（4）0.16，（5）0.20，（6）0.25，（7）0.29，（8）0.33，（9）0.37，（10）0.41，（11）0.44，（12）0.48，（13）0.52，（14）0.55，（15）0.59，（16）0.63 ；

測量試液的 pH 值 ：（1）2.9，（2）2.6，（3）2.4，（4）2.3，（5）2.2，（6）2.1，（7）2.0，（8）2.0，（9）1.9，（10）1.9，（11）1.9，（12）1.8，（13）1.8，（14）1.8，（15）1.7，（16）1.7。

3 數(shù)據(jù)分析與結(jié)論

從試驗數(shù)據(jù)可知：試液調(diào)至酒紅色后，使用不同的滴管滴加鹽酸調(diào)節(jié)試液的pH值至1.8～2.0，所消耗鹽酸滴數(shù)與所對應(yīng)體積為：125mL膠頭滴瓶滴管，滴數(shù)在5滴～10滴，對應(yīng)的體積為0.30mL～0.61mL；75mL膠頭滴瓶滴管，滴數(shù)在5滴～9滴，對應(yīng)的體積為0.30mL～0.54mL；50mL膠頭滴瓶滴管，滴數(shù)在8滴～15滴，對應(yīng)的體積為0.35mL～0.66mL；2mL通用塑料滴管，滴數(shù)在7滴～14滴，對應(yīng)的體積為0.29mL～0.55mL。

根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)來分析：應(yīng)加8～9滴或體積.35mL～0.5mL鹽酸，此時試液的pH值就在1.8～2.0范圍內(nèi)。

通過本次實驗研究，水泥試樣Fe2O3的測定（基準法）中用精密試紙來判斷試液pH值的方法，可改進為以磺基水楊酸為指示劑，以氨水與鹽酸調(diào)至試液為酒紅色后，再加鹽酸8滴～9滴，就可使試液的pH值在1.8～2.0范圍內(nèi)。本方法改進，不僅縮短了Fe2O3的測量分析時間，更重要的是增加了Fe2O3的測量的準確性。

[1]馬振珠，王雅明，王瑞海主編.水泥實驗室工作手冊[M].北京，中國建材工業(yè)出版社，2010.

[2]周正立，周君玉主編.水泥化驗與質(zhì)量操作技術(shù)問答[M].北京，化學工業(yè)出版社，2010.