微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定乳和乳制品中的銻

那斯琴高娃，其其格，烏尼爾，常建軍，李梅

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)集團(tuán)股份有限公司，呼和浩特 011500）

微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定乳和乳制品中的銻

那斯琴高娃，其其格，烏尼爾，常建軍，李梅

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)集團(tuán)股份有限公司，呼和浩特 011500）

研究了原子熒光光譜法測(cè)定乳和乳制品中銻的方法，對(duì)AFS-2202E型原子熒光光度計(jì)的工作條件及實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。采用微波消解處理試樣，在選定的最佳測(cè)定條件下，檢出限為0.05 μg/L，回收率為92.0%～102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。本方法快速、簡(jiǎn)單，檢出限低，靈敏度高，儀器價(jià)格低廉，適合用于分析乳和乳制品中銻的含量。

原子熒光光譜法；銻；乳和乳制品

0 引 言

銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會(huì)導(dǎo)致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴(yán)重者可能死亡。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督，建立銻的測(cè)定方法十分必要。本法所采用的微波消解—原子熒光光譜法具有很好的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度，適合乳和乳制品樣品中銻含量的測(cè)定。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器

AFS-2202E型雙道原子熒光光度計(jì)，高性能銻空心陰極燈，微波消解儀（美國(guó)CEM MARS），可調(diào)試電熱板。

1.2 試劑

銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（質(zhì)量濃度為1 000 mg/L），載流溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%鹽酸），硝酸（優(yōu)級(jí)純），雙氧水（優(yōu)級(jí)純）。

銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：精確吸取銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%鹽酸逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為100 μg/L。

硫脲-抗壞血酸混合溶液：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為5%的混合溶液。

氫氧化鈉溶液（質(zhì)量濃度2 g/L）：稱(chēng)取2 g氫氧化鈉，用純水溶解，稀釋至1 000 mL，混勻。

硼氫化鈉溶液（質(zhì)量濃度為15 g/L）：稱(chēng)取1.5 g硼氫化鉀，溶于100 mL的質(zhì)量濃度為2 g/L氫氧化鈉溶液中，混勻，臨用現(xiàn)配。

2 方 法

2.1 儀器工作參數(shù)

微波消解儀工作條件如表1所示。原子熒光光譜儀工作條件：燈電流40 mA；負(fù)高壓為280 V；原子化器高度為6 mm；載氣流量為400 mL/min；屏蔽氣流量為1 000 mL/min；讀數(shù)時(shí)間為10 s；延遲時(shí)間為1.0 s；讀取方式為峰面積；測(cè)量方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

分別吸取質(zhì)量濃度為100 μg/L的銻標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.50，1.0，1.5，2.0，2.5 mL于6個(gè)25 mL容量瓶中，各加鹽酸1.0 mL和2.0 mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，用純水定容，配制成質(zhì)量濃度為0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/L銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。放置30 min后待測(cè)。

2.3 樣品處理

稱(chēng)取混勻的試樣0.20g～1.00 g，置于消解罐中，加入3 mL硝酸、2 mL雙氧水放入微波消解爐中消解。微波消解條件如表1所示。消解完全后在電熱板上趕酸至近干。冷卻后用純水洗入25 mL容量瓶中，并加入鹽酸1.0 mL、硫脲-抗壞血酸混合溶液2.0 mL，用純水定容。搖勻，放置30 min后待測(cè)。同時(shí)做兩份空白實(shí)驗(yàn)。

表1 微波消解程序

3 結(jié)果與分析

3.1 儀器工作參數(shù)的選擇[1]

3.1.1 原子化器高度的選擇

原子化器高度與待測(cè)元素的原子化率有關(guān)，分別將原子化器高度調(diào)至4，5，6，7，8 mm測(cè)熒光強(qiáng)度，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

原子化器增高，熒光強(qiáng)度增大，過(guò)高時(shí)會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重干擾，背景噪音過(guò)大，原子化器過(guò)低，熒光強(qiáng)度低。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)爐高為5～6 mm時(shí)，儀器靈敏度和穩(wěn)定性較好。本研究選擇6 mm。

3.1.2 空心陰極燈燈電流的選擇

分別選擇空心陰極燈燈電流5，10，20，30，40，50，60 mA進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如圖2所示。

燈電流的大小與待測(cè)元素的熒光強(qiáng)度有密切的關(guān)系，在一定范圍內(nèi)燈電流越大，靈敏度越高，熒光信號(hào)越強(qiáng)，但燈電流過(guò)大會(huì)降低燈的使用壽命[3]?？紤]到方法的適用性和銻空心陰極燈的使用壽命，本研究選擇60 mA。

3.1.3 光電倍增管負(fù)高壓的選擇

隨著負(fù)高壓的增大，熒光強(qiáng)度也相應(yīng)增大，但噪音也相應(yīng)增大。本研究選擇負(fù)高壓為260 V。

3.2 硼氫化鈉質(zhì)量濃度的選擇[2]

配制不同質(zhì)量濃度的還原劑-硼氫化鈉，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著硼氫化鈉質(zhì)量濃度增大，熒光強(qiáng)度也增大，當(dāng)質(zhì)量濃度為10～20 g/L時(shí)熒光強(qiáng)度基本恒定。本研究選擇15 g/L質(zhì)量濃度硼氫化鈉，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

在以上儀器條件下繪制銻標(biāo)準(zhǔn)曲線，線形較好，其相關(guān)系數(shù)為0.9998，回歸方程為y=71.031x-0.2071（圖5）。根據(jù)儀器設(shè)計(jì)的檢出限測(cè)定程序，連續(xù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光信號(hào)，自動(dòng)計(jì)算出本方法的檢出限為0.05 μg/L。

圖5 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 精密度考察

根據(jù)儀器設(shè)計(jì)的精密度測(cè)定功能，連續(xù)11次測(cè)定質(zhì)量濃度為2 μg/L的銻標(biāo)準(zhǔn)試液的熒光信號(hào)，自動(dòng)計(jì)算出方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。

3.5 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證—回收率實(shí)驗(yàn)

取同一份樣品，分別加入不同量銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述分析步驟進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，銻的回收率在92.0%～102%之間。

4 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析和分析條件優(yōu)化，建立了微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定乳和乳制品中的銻的方法，此方法具有靈敏度高、檢出限低、簡(jiǎn)單快捷等優(yōu)點(diǎn)，可以推廣使用。

表3 回收率實(shí)驗(yàn)

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.137—2003[S].

[2]申治國(guó)，黎雪慧，張慧敏，氫化物原子熒光法同時(shí)測(cè)定痕量砷和銻[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2001（4）：61-62.

[3]劉麗萍，劉非，張曉鳴，等.氫化物原子熒光法測(cè)定飲用水中銻[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001，11（5）：82-83.

Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry of antimony in milk and dairy products

Nasiqingaowa，Qiqige，Wunier CHANG Jian-jun，LI Mei
（Inner Mongolia Mengniu Dairy Industrial Co.Ltd.,Hohhot 011500,China）

Study of atomic fluorescence spectrometry of antimony in milk and dairy products in the method,the AFS-2202E-type atomic fluorescence spectrometer working conditions and experimental conditions were optimized,using microwave digestion processing sample selected under the optimum conditions The detection limit is 0.05 μg/L,the recovery rate was 92.0%-102%and relative standard deviation of 1.8%.This method is fast,simple and low detection limit,high sensitivity,low-cost devices suitable for the analysis of milk and dairy products in the antimony content.

atomic fluorescence spectrographic methods;antimony;dairy products

TS252.7

A

1001-2230（2010）11-0048-02

2010-03-25

那斯琴高娃（1972-），女，學(xué)士，主要從事乳品分析研究。