痛封靈顆粒劑的制備工藝研究

唐滋貴,王艷麗

(河南職工醫(yī)學(xué)院醫(yī)學(xué)系,河南鄭州 451191)

痛封靈顆粒劑的制備工藝研究

唐滋貴,王艷麗

(河南職工醫(yī)學(xué)院醫(yī)學(xué)系,河南鄭州 451191)

目的 尋找制備痛封靈顆粒劑的最佳制備工藝。方法 選用干膏得率、顆粒載藥量為指標(biāo),應(yīng)用正交試驗(yàn)對(duì)痛封靈顆粒劑的制備工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果 提取 3次,每次 1 h,加 15倍量水;濃縮浸膏至 40%水分,加16.0 ml乙醇制粒為最佳工藝條件。結(jié)論 該工藝為最佳的制備工藝。

痛封靈;顆粒劑;制備工藝;正交試驗(yàn)

痛風(fēng)是機(jī)體嘌呤代謝所引起的一組異質(zhì)性疾病,痛封靈主治痛風(fēng),尤其適用于伴有糖尿病的患者。該處方由 18味中藥組成:杜仲、枸杞子、黃芪、澤瀉、甘草等。治療痛風(fēng)效果良好,目前尚無(wú)痛封靈顆粒劑的相關(guān)報(bào)道。現(xiàn)將痛封靈顆粒劑的制備工藝及其優(yōu)選過(guò)程介紹如下。

1 儀器和材料

1.1 材料 杜仲、枸杞子、黃芪等 18味藥 (北京燕竹醫(yī)院提供),淀粉,95%乙醇,甜味素 (上海升興精細(xì)食品添加劑廠)。

1.2 儀器 電子天平 (上海第二天平儀器廠,YP600型)、分析天平 (上海精科,TG328A,s)等。

2 方法

2.1 提取 按處方量稱(chēng)取藥材,頭煎,加水浸泡 1 h后煎煮,微沸 1 h,趁熱過(guò)濾;二煎,加水后微沸 1 h,立即過(guò)濾;三煎,加水,微沸 1 h,趁熱過(guò)濾后,壓榨濾渣再過(guò)濾。濾液備用。

2.2 濃縮 先將二、三煎液濃縮至一定程度后再加入頭煎液一起濃縮[1]。量總體積搖勻,取 10 ml濃縮至稠膏狀于烘箱中烘干,稱(chēng)重,計(jì)算總干膏重,及干膏得率。

2.3 制粒

2.3.1 制軟材 為了降低浸膏的黏性和減少服藥量,在初試的基礎(chǔ)上,該實(shí)驗(yàn)選用乙醇作為潤(rùn)濕劑[2]。實(shí)驗(yàn)方法如下:取上述濃縮液,繼續(xù)濃縮至一定含水量,冷卻至室溫;加入適量 95%乙醇,混勻;再加入淀粉混勻,過(guò) 14目篩,再加淀粉,過(guò)篩,直至達(dá)到“握之成團(tuán),輕壓即散”。

2.3.2 過(guò)篩 將軟材過(guò) 14目篩,濕顆粒放入烘箱于 50℃干燥 30 min,稱(chēng)重。

2.3.3 整粒 將所制干顆粒過(guò) 40目篩,除去細(xì)粉;再過(guò) 14目篩,整粒。細(xì)粉重新制粒。

3 結(jié)果

3.1 提取工藝的優(yōu)化 中藥一般煎煮 2～3次,由于該處方中滋膩、堅(jiān)實(shí)的成分較多,有效成分不易溶出[3],在初試的基礎(chǔ)上確定煎煮 3次,煎煮前浸泡1 h。在此設(shè)計(jì)四批實(shí)驗(yàn),每批三次,各批實(shí)驗(yàn)的加水量和干膏得率[4]統(tǒng)計(jì)如下表:

由表 1看出,干膏得率的順序?yàn)?1→2→4→3,隨著加水量的增加,干膏得率也在不斷增加。但加水量多,濃縮時(shí)間延長(zhǎng),導(dǎo)致有效成分損失增多。綜合考慮加熱時(shí)間和干膏得率,2號(hào)實(shí)驗(yàn)方案最佳。

表 1 加水量和干膏得率(n=3)

3.2 制粒工藝的優(yōu)選 該實(shí)驗(yàn)采用濕法制粒,同時(shí)采用多次制粒[5],以便使淀粉和浸膏能充分混合。稠膏含水量是影響輔料量的主要因素;加入乙醇可降低其黏性,便于制軟材。故以稠膏含水量和加入乙醇量作為因素 (含水量 40%,50%;乙醇 16.0 ml,32 ml)對(duì)制粒工藝進(jìn)行考察,結(jié)果表明:在含水量為40%,加入乙醇 16.0 ml的條件下,浸膏黏度適宜,制軟材較易;顆粒需要輔料量最少,粒度較均勻,流動(dòng)性最好。

3.3 優(yōu)化結(jié)果 提取:加 15倍量水,頭煎、二煎、三煎分別為 6倍、5倍、4倍量。

制粒:取 250 ml提取液 (含 55 g干浸膏),加熱濃縮至 91.6 g(含 40%水分);加入 95%乙醇,混合均勻;加入適量甜味素、淀粉至握之成團(tuán),輕壓即散;過(guò) 14目篩,50℃干燥 30 min。

4 顆粒劑的質(zhì)量評(píng)價(jià)

4.1 粒度 照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄 I C顆粒劑項(xiàng)下粒度測(cè)定法測(cè)定,不能通過(guò)一號(hào)篩與能通過(guò)五號(hào)篩的總和是 10%,小于藥典規(guī)定的 15%,合格。

4.2 休止角 該實(shí)驗(yàn)采用固定錐底法[6],將顆粒放在固定于圓形表面皿的中心點(diǎn)上的三個(gè)串聯(lián)漏斗上,使其流出,直至顆粒堆積到不再下流為止,測(cè)定錐體高度,底面半徑,算出角度θ=26°,小于 30°,顆粒流動(dòng)性良好。

4.3 溶解性 取 2.0 g顆粒劑,加入 40 ml熱水,攪拌 5 min,全部溶解。

4.4 水分 精密稱(chēng)取樣品 4.285 5 g,于 105℃干燥至恒重,稱(chēng)重得 4.101 3 g,則其含水量是 4.3%,小于 6.0%,水分合格。

5 討論

痛封靈處方提取的浸膏黏性很大,所以該實(shí)驗(yàn)加入乙醇來(lái)降低其黏性。為了減少服藥劑量,在制粒過(guò)程中控制浸膏含水量。含水量過(guò)多,則制軟材時(shí)需要輔料較多,最終顆粒中藥物含量小,服藥劑量大;含水量太小,則稠膏黏性太大,無(wú)法和輔料混勻,故該實(shí)驗(yàn)優(yōu)選了含水量條件。潘英[7]報(bào)道一般制粒工藝輔料用量較大,一般為干膏量的 5～8倍。由于條件限制以及該處方的有效成分未知,該實(shí)驗(yàn)沒(méi)有對(duì)浸膏中有效成分進(jìn)行進(jìn)一步分離,但通過(guò)優(yōu)化,已經(jīng)將輔料量降低到干膏量的 2.4倍,所以該實(shí)驗(yàn)最大限度地減少了輔料量。

[1] 陳平亞.中藥煎煮方法與煎取量間關(guān)系的探討[J].中國(guó)民康醫(yī)學(xué),2007,19(6):496-497.

[2] 張鴻燕,焦海勝,唐俊俠,等.抗纖 1號(hào)顆粒劑成型工藝的初步研究[J].中成藥,2008,30(2):271-273.

[3] 郗 效,張鎬京.如何煎煮中藥[J].中華養(yǎng)生保健,2005,15(6):25.

[4] 張為亮.淺談中藥提取的出膏率控制 [J].中國(guó)中藥雜志,2008,33(7):849-850.

[5] 方 兵.多次制粒法及其應(yīng)用[J].齊魯藥事,2004,23(9):58-59.

[6] 奚念朱,顧學(xué)裘.藥劑學(xué) [M].北京:第 2版,人民衛(wèi)生出版社,1996.

[7] 潘 英.中藥制粒工藝的發(fā)展?fàn)顩r[J].中醫(yī)藥學(xué)刊,2004,22(4):765.

Study on the Preparation Technology of Tongfengling Granule

TANG Zi-gui,WANG Yan-li
(Henan M edical College for Staff and W orkers,Zhengzhou Henan451191,China)

Objective To find the best preparation technology of Tongfengling Granule.M ethods

Yield of powdered extractum and contentsof powdered extractum in granulewere selected as quality index to optimization the preparation technology of TongfengLing Granule by means of orthogonal exper iment.Results The optimum processing conditionswere extracting 3 times,and each in 60 minutes,15 times than the quality of the medical material;concentrated extractum until it consists 40%water,and use16.0 ml 95%Ethanol aswetting agent.Conclusion The optimum process is suitable for the preparation of Tongfengling Granule.

Tongfengling;granules;preparation technology

R 943

A

1008-9276(2010)01-0007-03

2009-10-10

唐滋貴 (1982-),男,河南省光山縣人,碩士,助教,從事藥劑學(xué)教學(xué)和科研工作。

[責(zé)任編校:蔡秀連]