時(shí)效制度對(duì)7A55合金微觀組織與腐蝕性能的影響

何振波，閆 焱，鐘 申，鄭子樵

時(shí)效制度對(duì)7A55合金微觀組織與腐蝕性能的影響

何振波1,2，閆 焱2，鐘 申2，鄭子樵2

(1. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱 150060；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用透射電鏡觀察、剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)以及慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)研究時(shí)效處理制度對(duì)7A55合金預(yù)拉伸板材析出相特征、電導(dǎo)率和腐蝕性能的影響。結(jié)果表明：在T651峰時(shí)效態(tài)，7A55合金的晶內(nèi)析出相主要為細(xì)小、彌散分布的GP區(qū)和η′相，晶界析出相呈連續(xù)分布，在T651狀態(tài)合金雖然具有最高強(qiáng)度，但剝落腐蝕傾向嚴(yán)重，應(yīng)力腐蝕敏感性最大；T7351時(shí)效態(tài)晶內(nèi)析出相主要為短棒狀的粗大η相，晶界析出物呈粗大、非連續(xù)分布，此時(shí)雖然耐腐蝕性能最好，但強(qiáng)度損失很大；T7651、T7451時(shí)效態(tài)晶內(nèi)既存在與基體半共格的 η′相，又存在與基體不共格的η相，晶界析出相比較粗大且析出相之間的間距增大，呈斷續(xù)分布，因此，在T7651和T7451狀態(tài)，合金強(qiáng)度損失不大，而耐蝕性得到明顯改善。

7A55合金；雙級(jí)時(shí)效；微觀組織；剝落腐蝕；應(yīng)力腐蝕；電導(dǎo)率

對(duì)于廣泛用于飛機(jī)結(jié)構(gòu)的 7×××系鋁合金，20世紀(jì)60年代以前，常采用單級(jí)峰時(shí)效(T6)處理以便達(dá)到最高強(qiáng)度，但采用 T6處理使合金具有較高的應(yīng)力腐蝕敏感性[1]。為解決此問(wèn)題，1961年美國(guó)鋁業(yè)公司開(kāi)發(fā)了T73雙級(jí)過(guò)時(shí)效制度，減少了應(yīng)力腐蝕和剝落腐蝕的敏感性，提高了斷裂韌性，但由于晶內(nèi)強(qiáng)化相粗化，使強(qiáng)度降低10%～15%。為此，同年又開(kāi)發(fā)了T76制度，其過(guò)時(shí)效程度比T73輕，目的是提高材料的抗剝落腐蝕能力。為了兼顧強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能，還開(kāi)發(fā)了 T736(后來(lái)命名為 T74)時(shí)效制度[2]。這些時(shí)效制度已被廣泛用于制在飛機(jī)機(jī)身框架、翼梁、壁板、機(jī)翼蒙皮、起落架支撐部件等構(gòu)件的7×××系鋁合金的熱處理中。

7055合金(國(guó)內(nèi)相似牌號(hào)7A55)是由Alcoa公司在1993年開(kāi)發(fā)的高性能Al-Zn-Mg-Cu鋁合金，是當(dāng)今綜合性能最好的新型高強(qiáng)高韌鋁合金[3?4]，在 B777和A380等先進(jìn)民用飛機(jī)中獲得廣泛的應(yīng)用，如A380飛機(jī)的機(jī)翼上蒙皮由34 m長(zhǎng)的7055-T7651狀態(tài)的厚板制造[5]。在我國(guó)的大飛機(jī)專(zhuān)項(xiàng)研發(fā)中，7055合金也將是國(guó)產(chǎn)大飛機(jī)選用的主要結(jié)構(gòu)材料。國(guó)外已有擠壓態(tài)7055鋁合金的T76511、T74511熱處理工藝報(bào)道，但關(guān)于7055鋁合金板材的T7651、T7451熱處理工藝卻未見(jiàn)詳細(xì)報(bào)道。為了促進(jìn)我國(guó)大飛機(jī)用材料的國(guó)產(chǎn)化，必須對(duì)國(guó)產(chǎn)7055(7A55)合金的熱處理工藝與組織性能進(jìn)行系統(tǒng)研究。為此，本文作者以國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的工業(yè)規(guī)格7A55鋁合金預(yù)拉伸板為研究對(duì)象，系統(tǒng)研究7A55鋁合金預(yù)拉伸板材的多種雙級(jí)時(shí)效熱處理工藝和微觀組織與力學(xué)性能之間的關(guān)系[6]，重點(diǎn)考察時(shí)效工藝對(duì)7A55合金腐蝕性能和微觀組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為東北輕合金有限責(zé)任公司生產(chǎn)的 50 mm厚的7A55鋁合金熱軋板，板材在輥底式噴淋淬火爐中固溶淬火后進(jìn)行預(yù)拉伸(W51態(tài))，其名義成分如表 1所列。在前期研究中[6]，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定的T651、T7651、T7451、T7351時(shí)效制度分別是(121 ℃,24 h)，(121 ℃, 5 h)+(170 ℃, 6 h)，(121 ℃, 5 h)+(160 ℃,14 h)，(121 ℃, 5 h)+(177 ℃, 8 h)。

拉伸試棒沿板材軋向取樣，標(biāo)距尺寸為d6 mm×30 mm，拉伸實(shí)驗(yàn)在CSS?44100電子試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。電導(dǎo)率測(cè)量采用D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x，試樣尺寸為20 mm×20 mm×25mm，每個(gè)樣品測(cè)試3次取平均值。采用TecnaiG220透射電鏡進(jìn)行微觀組織觀察，加速電壓為200 kV。按ASTM G34?01標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)[7]，剝落腐蝕試樣尺寸為3 mm×3 mm，在(25±3)℃的 4.0 mol/L NaCl、0.5 mol/L KNO3、0.1 mol/L HNO3混合溶液中浸泡24 h后取出用濾紙吸干，拍攝表面形貌并評(píng)級(jí)。采用光滑試樣的慢應(yīng)變速率拉伸(Slow strain rate tension，SSRT)試驗(yàn)評(píng)定SCC敏感性，拉伸應(yīng)變速率為 2×10?6s?1。

表1 7A55鋁合金的名義成分Table 1 Nominal composition of aluminum alloy 7A55 (mass fraction, %)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金的拉伸性能與電導(dǎo)率

表2所列為 7A55合金在 T651、T7651、T7451和T7351處理?xiàng)l件下的拉伸性能和電導(dǎo)率數(shù)據(jù)。對(duì)比表中的數(shù)據(jù)可以看出：在T651時(shí)效態(tài)，7A55合金強(qiáng)度很高，電導(dǎo)率最低；在T7351時(shí)效時(shí)，合金電導(dǎo)率最高，強(qiáng)度最低；T7651、T7451時(shí)效的電導(dǎo)率和強(qiáng)度介于T651和T7351之間，從T651到T7351狀態(tài)隨著過(guò)時(shí)效程度加深，合金強(qiáng)度依次降低，而電導(dǎo)率依次升高。

表2 7A55合金不同熱處理制度處理后的拉伸強(qiáng)度與電導(dǎo)率Table 2 Tensile strength and electrical conductivity of 7A55 alloy after various aging treatments

2.2 合金的微觀組織

圖1 7A55合金不同時(shí)效狀態(tài)下的TEM像Fig.1 TEM images of precipitates in matrix ((a), (c), (e), (g)) and grain boundaries ((b), (d), (f), (h)) after various aging treatments:(a), (b) T651; (c), (d) T7651; (e), (f) T7451; (g), (h) T7351

圖1 所示為7A55合金經(jīng)T651、T7651、T7451、T7351時(shí)效處理后樣品的晶內(nèi)、晶界析出相形貌。從圖 1(a)、(b)可以看出，經(jīng)過(guò) T651時(shí)效的樣品晶內(nèi)析出相主要為GP區(qū)和細(xì)小的η′相，呈細(xì)小、彌散的球狀分布，尺寸在1～3 nm之間，而晶界析出相呈板條狀且尺寸較小，呈連續(xù)、鏈狀分布，且無(wú)明顯的晶界、無(wú)沉淀析出帶。由圖1(c)、(d)可知，T7651時(shí)效樣品晶內(nèi)析出相主要為球狀的η′相和少量短棒狀的η相，尺寸范圍在5～20 nm，較T651長(zhǎng)大很多，在晶界雖然能看到粗大的η析出相，但其間有細(xì)小的析出相相連，晶界析出相仍保持連續(xù)分布。圖1(e)、(f)表明：T7451時(shí)效態(tài)晶內(nèi)析出相為規(guī)則的球狀η′相和細(xì)小的短棒狀η平衡相；短棒狀η相所占體積分?jǐn)?shù)較T7651時(shí)效有所增加，且析出相尺寸也有所增大，范圍為10～40 nm；T7451態(tài)晶界析出相呈斷續(xù)分布，且已經(jīng)發(fā)生粗化，析出相之間存在一定的間距。從圖1(g)、(h)可以看出，對(duì)于T7351時(shí)效樣品，晶內(nèi)析出相主要為粗大的η相和少量較細(xì)小的η′相，而晶界為粗大且斷續(xù)分布的平衡相η。總之，從圖1可以看出：從T651時(shí)效到T7651和T7451、T7351時(shí)效狀態(tài)，隨著過(guò)時(shí)效程度的加深，晶內(nèi)析出相由GP區(qū)和η′相逐漸轉(zhuǎn)變成η′相和η相，且η相所占比例逐漸增大，析出相的粗化程度也隨之增加；而晶界析出相由連續(xù)的細(xì)長(zhǎng)鏈狀分布逐漸團(tuán)聚成斷續(xù)分布的粗大η相，析出相尺寸和間距隨過(guò)時(shí)效程度的增加而增大。

2.3 合金的腐蝕性能

2.3.1 剝落腐蝕

按照ASTM G34—01標(biāo)準(zhǔn)對(duì)7A55合金進(jìn)行剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)并依據(jù)腐蝕形貌對(duì)剝落腐蝕進(jìn)行評(píng)級(jí)。圖 2所示為經(jīng)過(guò)不同熱處理的 7A55合金在剝落腐蝕溶液中浸泡24 h后的腐蝕形貌。由此可以看出：T651狀態(tài)出現(xiàn)了嚴(yán)重的腐蝕，表面下的腐蝕產(chǎn)物撐破試樣表皮開(kāi)始顯現(xiàn)；T7651和T7451樣品表面腐蝕產(chǎn)物剝落加??；T7351表面呈暗紅色，沒(méi)有出現(xiàn)嚴(yán)重的腐蝕現(xiàn)象。

樣品各浸泡時(shí)刻的腐蝕形貌評(píng)級(jí)結(jié)果如表 3所列。根據(jù)對(duì)腐蝕形貌的觀察和表3的剝落腐蝕等級(jí)評(píng)定結(jié)果可知，7A55?T7351抗剝落腐蝕性能最好，在腐蝕溶液浸泡48 h后表面僅有少量鼓泡。7A55?T7651剝落腐蝕最嚴(yán)重，浸泡48 h后出現(xiàn)大量層狀剝落物。相比之下，7A55?T7651和 7A55?T7451抗剝落腐蝕能力比7A55?T651改善了許多，其中7A55?T7451抗剝落腐蝕能力更好。

圖2 不同時(shí)效制度處理的7A55合金在剝落腐蝕溶液中浸泡24 h后的腐蝕形貌Fig.2 Exfoliation corrosion morphologies of 7A55 alloys after various aging treatments immersed in exfoliation corrosion solution for 24 h: (a) T651; (b) T7651; (c) T7451; (d) T7351

表3 7A55鋁合金在剝蝕溶液中浸泡不同時(shí)間后合金的腐蝕等級(jí)Table 3 Exfoliation corrosion rating of 7A55 alloys immersed in EXCO solution for various times at various aging conditions

2.3.2 慢應(yīng)變速率拉伸應(yīng)力—壽命曲線

為了評(píng)估不同熱處理制度對(duì)合金抗 SCC性能的影響，將T651、T7651、T7451、T7351狀態(tài)下的試樣在空氣和腐蝕介質(zhì)中進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn)，拉伸曲線如圖3所示，拉伸強(qiáng)度和斷裂時(shí)間結(jié)果如表4所示。結(jié)果表明：以2×10?6s?1的應(yīng)變速率在空氣中進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸時(shí)，各時(shí)效態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度均較空氣中常規(guī)拉伸略有降低(見(jiàn)表2和表4)；與在干燥空氣環(huán)境中慢應(yīng)變速率拉伸的力學(xué)性能相比，在 3%NaCl+0.5%H2O2溶液中合金的抗拉強(qiáng)度、斷裂時(shí)間明顯減?。黄渲蠺651態(tài)下降幅度最大，而經(jīng)T7351處理后，試樣在 3%NaCl+0.5%H2O2腐蝕溶液中進(jìn)行慢應(yīng)變拉伸時(shí)斷裂強(qiáng)度下降很小，僅幾MPa；對(duì)于經(jīng)T7651和T7451處理后的試樣，在腐蝕溶液中較空氣中抗拉強(qiáng)度下降幅度以及斷裂時(shí)間縮短的程度介于 T651和T7351之間。

腐蝕溶液中進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸的強(qiáng)度損失率(Δσ)可反映合金的應(yīng)力腐蝕敏感性，強(qiáng)度損失率越高，表示應(yīng)力腐蝕斷裂敏感性越高。其計(jì)算公式為

式中：σa為在空氣中拉伸的抗拉強(qiáng)度；σm為在腐蝕介質(zhì)中拉伸的抗拉強(qiáng)度。表5給出了經(jīng)不同時(shí)效處理后7A55鋁合金的強(qiáng)度損失率和電導(dǎo)率數(shù)據(jù)。

圖3 應(yīng)變速率為2×10?6 s?1時(shí)不同熱處理制度下7A55鋁合金在空氣和腐蝕介質(zhì)中的SSRT曲線Fig.3 SSRT curves in air and 3%NaCl+0.5%H2O2 solution for 7A55 alloy aged under various conditions, strain rate=2×10?6 s?1:(a) T651; (b) T7651; (c) T7451; (d) T7351

表4 不同熱處理制度下7A55合金的SSRT實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of SSRT test for 7A55 alloy at various aging conditions

表5 不同熱處理制度下7A55合金的電導(dǎo)率和SSRT強(qiáng)度損失率Table 5 Tensile strength loss in SSRT testing and electrical conductivity of 7A55 alloy under various aging conditions

由表5可知，T651狀態(tài)合金的強(qiáng)度損失率最大，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率最小，意味著其應(yīng)力腐蝕敏感性最高，而T7351狀態(tài)合金的強(qiáng)度損失率僅0.7%，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率最大，應(yīng)力腐蝕敏感性最小。T7651和T7451狀態(tài)合金的強(qiáng)度損失率也比 T651狀態(tài)合金的強(qiáng)度損失率低很多，表明雙級(jí)時(shí)效狀態(tài)合金的應(yīng)力腐蝕敏感性遠(yuǎn)低于 T651狀態(tài)，以上幾種不同時(shí)效狀態(tài)合金的應(yīng)力腐蝕敏感性由高到低的排列順序?yàn)?T651、T7651、T7451、T7351，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相吻合。

3 討論

Al-Zn-Mg-Cu合金在時(shí)效過(guò)程中的析出按以下序列進(jìn)行：αssss(過(guò)飽和固溶體)→共格GP區(qū)→半共格η′相(亞穩(wěn)態(tài) MgZn2)→非共格η相(平衡相 MgZn2)[8?12]。該系合金的強(qiáng)度和硬度的變化主要由GP區(qū)、η′相、η相的尺寸、數(shù)量和分布所決定。由圖1的TEM像可以看出，在 T651時(shí)效狀態(tài)，晶內(nèi)析出細(xì)小、彌散的GP區(qū)和亞穩(wěn)強(qiáng)化相η′，該相與基體部分共格，因此，T651狀態(tài)下的7A55鋁合金抗拉強(qiáng)度最高。雙級(jí)時(shí)效第一階段為低溫預(yù)時(shí)效，在晶內(nèi)主要析出大量細(xì)小的GP區(qū)和η′相等共格強(qiáng)化相，由于雙級(jí)時(shí)效的第二級(jí)時(shí)效溫度比較高，第一級(jí)時(shí)效形成的細(xì)小、彌散分布的GP區(qū)和η′相除發(fā)生長(zhǎng)大粗化之外，還會(huì)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的短棒狀η平衡相。隨著第二級(jí)時(shí)效溫度的提高和時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金過(guò)時(shí)效程度加深，更多的η′相轉(zhuǎn)化為短棒狀η相并長(zhǎng)大，因此，晶內(nèi)析出相尺寸以及短棒狀η相數(shù)量由T651、T7651、T7451、T7351時(shí)效狀態(tài)依次遞增，導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度依次遞減。由于時(shí)效狀態(tài)的不同，除了晶內(nèi)析出相特征有差別之外，晶界上的析出相形貌和分布也有明顯差別。在T651狀態(tài)，晶界析出相尺寸較小，呈連續(xù)、鏈狀分布，且無(wú)明顯的晶界、無(wú)沉淀析出帶。雙級(jí)時(shí)效的晶界析出相主要為斷續(xù)分布的粗大η相。晶界析出相的尺寸和析出相之間的間距隨著過(guò)時(shí)效程度的加深而增大，晶界兩側(cè)PFZ也明顯增寬。

大量研究證明，Al-Zn-Mg-Cu系合金的應(yīng)力腐蝕敏感性與晶界析出物的特征有關(guān)[13?15]，按照有關(guān)應(yīng)力腐蝕的氫致破裂理論，晶界上粗大的析出物粒子能夠捕捉自由的氫原子使之重新合成氫分子，并形成氣泡而逸出，從而減少晶界氫原子濃度和降低裂紋擴(kuò)展速率，提高抗應(yīng)力腐蝕性能。雙級(jí)過(guò)時(shí)效處理形成的粗大晶界析出物捕捉這些氫原子，并使之重新合成氫分子逸出，因而降低了裂紋擴(kuò)展速率，從而使試樣在應(yīng)力和腐蝕介質(zhì)的共同作用下能堅(jiān)持更長(zhǎng)時(shí)間，表現(xiàn)為雙級(jí)時(shí)效處理改善了合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。另一方面，由于晶界上平衡相充分析出，溶質(zhì)原子因進(jìn)入析出相而使溶質(zhì)偏聚程度減輕，致使晶內(nèi)和晶界的電化學(xué)差異縮小，這也有利于改善抗應(yīng)力腐蝕性能。

研究表明，7×××系鋁合金電導(dǎo)率高低與抗應(yīng)力腐蝕性能好壞之間存在正相關(guān)性，即電導(dǎo)率越高合金的抗應(yīng)力腐蝕阻力越大。電導(dǎo)率的主要影響因素是析出相的共格性、溶質(zhì)原子濃度及晶界析出相的尺寸和分布[16?17]。經(jīng) T7651、T7451和 T7351時(shí)效后的 7A55合金，晶內(nèi)主要是與基體半共格的 η′相和非共格的 η相，晶界上為非共格的η相，析出相與基體失去共格關(guān)系并積聚、粗化和長(zhǎng)大導(dǎo)致析出相引起的晶格畸變大幅度減小。另外，晶內(nèi)和晶界析出相的粗化需吸收大量溶質(zhì)原子，使基體溶質(zhì)原子濃度大量降低，晶界出現(xiàn)貧溶質(zhì)原子區(qū)，晶格畸變程度大幅度下降，基體點(diǎn)陣電子散射源的數(shù)量和密度減小，對(duì)傳導(dǎo)電子的阻礙作用減小，這些原因使合金電導(dǎo)率升高并與抗應(yīng)力腐蝕阻力相對(duì)應(yīng)。

4 結(jié)論

1) 7A55合金在T651時(shí)效態(tài)，晶內(nèi)析出相主要為細(xì)小彌散分布的GP區(qū)和η′相，T7351時(shí)效態(tài)晶內(nèi)析出相主要為短棒狀的粗大η相，T7651、T7451時(shí)效態(tài)晶內(nèi)既存在與基體半共格的η′相，又存存與基體不共格的 η相。隨著過(guò)時(shí)效程度的增大，η′相的體積分?jǐn)?shù)下降，η相的體積分?jǐn)?shù)增大，相應(yīng)地，合金的強(qiáng)度也依次降低。

2) 7A55合金 T651時(shí)效態(tài)晶界析出相為連續(xù)分布，從T7651到T7351時(shí)效狀態(tài)，隨著過(guò)時(shí)效程度的增大，晶界析出相逐漸粗大化且析出相之間的間距增大，呈斷續(xù)分布，合金的電導(dǎo)率增加，抗應(yīng)力腐蝕性能相應(yīng)地得到改善。

3) 7A55合金在T651狀態(tài)具有最高強(qiáng)度，但剝落腐蝕傾向嚴(yán)重，應(yīng)力腐蝕敏感性最大，在T7351狀態(tài)雖然耐腐蝕性能最好，但強(qiáng)度損失太大，而T7451和T7651狀態(tài)在強(qiáng)度損失不大的情況下耐蝕性得到明顯改善，其中T7451狀態(tài)的強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能之間有良好的組合。

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Effect of aging treatments on microstructure and corrosion behavior of 7A55 alloy plate

HE Zhen-bo1,2, YAN Yan2, ZHONG Shen2, ZHENG Zi-qiao2
(1. Northeast Light Alloy Co., Ltd., Harbin 150060, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of aging treatments on the microstructure, corrosion resistance and electrical conductivity of pre-stretched 7A55 alloy plate were investigated by transmission electron microscopy(TEM) and slow strain rate tension test. The results show that in T65l condition the main precipitates are GP zones and η′ phase in the matrix, and the grain boundary precipitates distribute continuously. In T651 condition the strength of 7A55 alloy plate is the highest; however the alloy has a serious tendency to exfoliation corrosion and very high sensitivity to stress corrosion crack. In T7351 condition the coarse rod-like η precipitates are mainly observed in the matrix and the grain boundary precipitates are coarse obviously and distribute sparsely. So, the corrosion resistance is the highest but the strength decreases to the lowest level. In T7651 and T7451 conditions, both η′ and η precipitates exist in the matrix, and the coarse and isolate precipitates present in the grain boundaries, which contributes to the improvement of the corrosion resistance and electrical conductivity, while the decrease of tensile strength is small.

7A55 alloy plate; double aging; microstructure; exfoliation corrosion; stress corrosion; electrical conductivity

TG166.3

A

1004-0609(2010)12-2291-07

中國(guó)鋁業(yè)公司科技發(fā)展基金資助項(xiàng)目(DHINALCO-2007-KJ-03)

2010-07-02；

2010-10-19

鄭子樵，教授；電話(huà)：0731-88830270；E-mail：s-maloy@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)