材料彈性模量的儀器化壓入測試方法

馬德軍

材料彈性模量的儀器化壓入測試方法

馬德軍

(裝甲兵工程學院 機械工程系，北京 100072)

應用量綱定理和有限元方法對儀器化壓入響應進行分析，同時引入聯(lián)合彈性模量(Εc)來精確表示壓頭與被壓材料的綜合彈性效應。結(jié)果表明：名義硬度Hn和聯(lián)合彈性模量Εc的比值與卸載功We和壓入總功Wt的比值間存在近似的函數(shù)關系。基于上述關系，提出由名義硬度和壓入比功確定材料彈性模量的新方法，同時分析該方法的理論誤差，驗證結(jié)果表明該方法較傳統(tǒng)Oliver-Pharr方法具有更高的測試精度。

彈性模量；儀器化壓入；硬度；壓入功；有限元方法

隨著表面改性材料、薄膜材料、MEMS(微電子微機械系統(tǒng))材料、復合材料和納米材料等領域的快速發(fā)展，表面、界面及微尺度材料的工作可靠性由于面臨苛刻工作條件的挑戰(zhàn)，越來越引起人們的重視，成為國內(nèi)外研究的熱點。然而，受尺寸限制，傳統(tǒng)的材料力學性能測試技術及手段已經(jīng)無法滿足上述材料的力學性能測試需要，使得材料微區(qū)力學性能的測試成為亟待解決的關鍵問題。

儀器化壓入技術是在傳統(tǒng)布氏硬度和維氏硬度試驗基礎上發(fā)展起來的一種微區(qū)和非破壞性的新材料力學性能測試技術，它可以高精度地同步測試和記錄各種幾何形狀的壓頭壓入試樣及撤離試樣時的載荷與位移數(shù)據(jù)，從而可以提供比傳統(tǒng)硬度試驗更多的反映被測試材料力學性能的有用信息，這為材料諸多基本力學性能參數(shù)的識別提供了重要的技術手段[1?16]。1992年，美國商用儀器化納米壓入儀的發(fā)明人OLIVER 與Rice大學教授PHARR共同提出著名的基于儀器化壓入測試技術確定材料彈性模量的經(jīng)典方法，即Oliver-Pharr方法[17?19]。盡管該方法目前已經(jīng)在各類商用儀器化壓入儀中獲得廣泛使用，但該方法應用于低硬化水平的被測材料時，可以導致被測材料的彈性模量嚴重偏離其真值。因此，精度不高是目前各類商用儀器化壓入儀存在的突出問題。

針對上述問題，本文作者應用量綱定理和有限元方法對儀器化壓入響應進行分析，進而提出基于名義硬度和壓入比功確定材料彈性模量的新方法。

1 儀器化壓入問題的量綱和有限元分析

在儀器化壓入實驗中，三棱錐Berkovich 壓頭獲得廣泛應用。與傳統(tǒng)四棱錐 Vickers壓頭相比，三棱錐Berkovich 壓頭的優(yōu)點在于可以避免壓頭尖端出現(xiàn)橫刃，從而避免在淺壓入時失去幾何自相似的特性。研究表明，就儀器化壓入加、卸載曲線而言，Berkovich壓頭可以用具有相同面積—深度關系的錐半角為70.3°的圓錐壓頭來近似，亦即對于同一被壓材料，采用 Berkovich 壓頭和采用錐半角為 70.3°的圓錐壓頭可以獲得相同的儀器化壓入加載、卸載曲線[20?21]。因此，考慮建模簡單，本文作者只就材料在錐半角為70.3°的圓錐壓頭作用下的壓入響應展開分析。

圖1所示為典型的儀器化壓入載荷—位移曲線。根據(jù)該曲線可以定義名義硬度Hn為最大壓入載荷Fm與對應最大壓入深度 hm時的壓頭橫截面積 A(hm)之比，即，Hn≡Fm/A(hm)，此外，定義壓入加載功 Wt和卸載功 We分別為壓頭在加載過程和卸載過程中所做的功，其值分別等于加載曲線和卸載曲線與載荷—位移曲線橫坐標所圍面積，如圖1所示。

由于儀器化壓入問題涉及復雜的材料、幾何和接觸邊界條件非線性，因此，人們至今無法獲得準確的解析解，對此本文作者采用有限元數(shù)值方法來分析被壓材料參數(shù)與壓入響應間的關系。假設被壓材料為均勻、各向同性、率無關固體，且遵循Von Mises 屈服準則和純各向同性強化準則；同時假設被壓材料的單軸應力—應變關系由線彈性與 Hollomon 冪硬化函數(shù)組成，即

圖1 儀器化壓入加載、卸載曲線及加載功、卸載功示意圖Fig.1 Schematic diagram showing indentation loading curve,loading work, unloading curve and unloading work in instrumented test

式中：σ和ε為真應力和真應變；σy和εy=σy/Ε為屈服應力和屈服應變；n為應變硬化指數(shù)。因此，當假設壓頭為彈性體、壓頭與被壓材料間無摩擦時，任何壓入響應均可以表示為被測材料的屈服強度σy、硬化指數(shù)n、彈性模量 Ε、泊松比 ν、金剛石壓頭的彈性模量Εi、泊松比νi以及最大壓入深度hm的函數(shù)。在此，將名義硬度Hn和壓入比功We/Wt當成壓入響應，那么它們可以分別表示為如下函數(shù)：

式中：Ε/(1?ν2)和 Εi/(1?νi2)分別是被測試材料和壓頭材料的平面應變彈性模量[22]，比值[Ε/(1?ν2)]/ [Εi/(1?νi2)]被定義為平面應變彈性模量之比，用 η表示，即，η=[Ε/(1?ν2)]/ [Εi/(1?νi2)]?？紤]到在彈性接觸問題分析中廣泛使用壓頭及被壓材料的折合彈性模量Εr[22]，且Εr=1/[(1?ν2)/Ε+(1?νi2)/Εi]，因此，Εi/(1?νi2) 可以表示為 Εi/(1?νi2)=1/[(1/Εr)-(1?ν2)/Ε]，同時式(2)和(3)可以分別改寫為

應用量綱∏定理，式(4)和(5)可簡化為

由于[Ε/(1?ν2)]/Εr=[Ε/(1?ν2)][(1?ν2)/Ε+(1?νi2)/Εi]=1+[Ε/(1?ν2)]/[Εi/(1?νi2)]，式(6)和(7)可以被進一步表示為

根據(jù)式(9)，σy/Εr可以表示為

將式(10)代入式(8)，最終可以確定 Hn/Εr為 We/Wt、n 和[Ε/(1?ν2)]/[Εi/(1?νi2)]的函數(shù)，即

為獲得式(11)的顯式解，應用商用有限元軟件ABAQUS[23]對圓錐壓頭(圓錐半角為 70.3°)壓入彈塑性材料的載荷—位移響應進行了有限元數(shù)值模擬，圖2所示為有限元劃分的壓頭與被壓材料總體網(wǎng)格和靠近壓頭尖端的局部網(wǎng)格。其中，對壓頭與被壓材料分別劃分了2 500和8 100個軸對稱四邊形單元，上述網(wǎng)格的劃分可以保證在壓頭達到最大壓入深度時壓頭的橫截面半徑小于被壓材料的徑向和高度總體尺寸的1/40，同時接觸單元數(shù)目不低于30個。為檢驗所劃分網(wǎng)格的收斂性，在加密網(wǎng)格數(shù)一倍情況下，將有限元計算所得最大壓入載荷和比功與原網(wǎng)格結(jié)果進行比較，發(fā)現(xiàn)其變化不超過0.5%，表明該方法劃分的有限元網(wǎng)格具有收斂性。在有限元模擬中，屈服強度的取值范圍為 0.5～160 000 MPa，硬化指數(shù)的取值為 0、0.15、0.30和 0.45，平面應變彈性模量之比η=[Ε/(1?ν2)]/[Εi/(1?νi2)]的取值為 η1=[70/(1?0.302)]/∞=0、η2=[70/(1?0.302)]/[1 141/(1?0.072)]=0.067 1、η3=[200/(1?0.302)] /[1 141/(1? 0.072)]=0.191 7 和 η4=[400/(1?0.302)]/[1 141/(1?0.072)]= 0.383 4。圖3所示為對應不同的η和n時的Hn/Εr與We/Wt關系。從圖3中可以看出，對于確定的平面應變彈性模量之比 η，所有數(shù)據(jù)點均分布在以n=0和n=0.45為上、下邊界的狹窄帶里，因此，為方便應用可以忽略硬化指數(shù) n對 Hn/Εr與We/Wt關系的影響，而將Hn/Εr與We/Wt關系近似表示為一一對應的函數(shù)關系，本文作者稱該關系為代表性的Hn/Εr—We/Wt關系，通過采用6次多項式對數(shù)據(jù)點進行曲線擬合，可以方便地確定上述代表性關系，結(jié)果如圖 3(a)～(d)所示。進一步將 4個平面應變彈性模量之比 η：η1、η2、η3和 η4所對應的 4個代表性的Hn/Εr—We/Wt關系放入圖4中進行比較發(fā)現(xiàn)，不同的η對代表性的Hn/Εr—We/Wt關系尚存在影響，表明在彈性接觸問題分析中廣泛使用的壓頭及被壓材料的折合彈性模量 Εr并不能精確反映壓頭及被壓材料的聯(lián)合彈性效應，否則η對代表性的Hn/Εr—We/Wt關系將不構(gòu)成影響。為了在名義硬度Hn、壓入比功We/Wt和壓頭及被壓材料平面應變彈性模量 Εi/(1?νi2)和 Ε/(1?ν2)間建立起不受參數(shù)η 影響的單一函數(shù)關系，本文作者定義壓頭及被壓材料的聯(lián)合彈性模量為Εc≡1/[(1?ν2)/Ε+1.32(1?νi2)/Εi]= Εr/[1+0.32η/(1+η)]，同時用 Εr=Εc[1+0.32η/(1+η)]代替代表性 Hn/Εr?We/Wt函數(shù)關系中的Εr，則容易確定對應于4個平面應變彈性模量之比(η)：η1、η2、η3和 η4的 4 個代表性的Hn/Εc?We/Wt，結(jié)果如圖5所示。顯然上述4個代表性的 Hn/Εc?We/Wt關系趨于一致，這說明 η的取值對Hn/Εc?We/Wt函數(shù)關系的影響很小。因此，可以用一個單一的6次多項式來代表上述函數(shù)關系，即

圖2 壓頭與被壓材料有限元(a)總體網(wǎng)格(b)靠近壓頭尖端的局部網(wǎng)格Fig.2 Finite element mesh design for conical indenter and indented solid: (a) Overall mesh; (b) Mesh near contact region

圖3 對應η和n不同取值下的Hn/Εr—We/Wt關系Fig.3 Plots of Hn/Εr versus We/Wt with different values of n for four cases specified by η=0 (a), η=0.067 1 (b), η=0.191 7 (c) and η=0.383 4 (d)

式中：a1=0.170 204, a2=?0.157 669, a3=0.110 937,a4=?0.048 401, a5=?0.005 516 和 a6=0.007 625。

式(12)的建立揭示了名義硬度Hn、壓入比功We/Wt和壓頭及被壓材料聯(lián)合彈性模量Εc間的函數(shù)關系，為儀器化微米壓入測試材料彈性模量奠定了理論基礎。

圖4 對應不同η取值下Hn/Εc與We/Wt關系Fig.4 Relationships between Hn/Εc and We/Wt corresponding to different elastic modulus ratios

圖5 對應不同η取值下Hn/Εr和We/Wt關系Fig.5 Relationship between Hn/Εc and We/Wt corresponding to different elastic modulus ratios

2 彈性模量的測試方法

基于式(12)，本文作者提出確定材料彈性模量的一般方法，該方法由以下步驟組成。

1) 利用儀器化壓入儀和金剛石錐形壓頭(Berkovich壓頭、Vickers壓頭或圓錐半角為70.3°的圓錐壓頭)對被測試材料表面實施最大壓入深度 hm大于1 μm(hm≥1 μm)的垂直壓入，獲得被測試材料的載荷?位移曲線。

2) 根據(jù)被測試材料的載荷—位移曲線計算名義硬度 Hn≡Fm/A(hm)。其中，當 hm≥3 μm 時，A(hm)=24.52mh ，而當 1 μm≤hm≤3 μm，A(hm)應根據(jù)壓頭的面積函數(shù)來確定。

3) 通過分別積分加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功 Wt、卸載功 We，并在此基礎上計算壓入比功We/Wt。

4) 計算壓頭及被壓材料的聯(lián)合彈性模量 Εc=Hn/并最終確定被測試材料的彈性模量Ε=(1?v2)/[1/Εc?1.32(1?vi2)/Εi]。其中，金剛石壓頭的彈性模量為Εi=1141 GPa, 泊松比為vi=0.07, 被測試材料的泊松比可根據(jù)材料手冊確定，如果手冊不能確定，建議對金屬材料取v=0.3,對陶瓷材料取v=0.2。

3 彈性模量測試方法的精度

如 果 用 (Hn/Εc|n=0， We/Wt|n=0)和 (Hn/Εc|n=0.45，We/Wt|n=0.45)分別代表 n=0和 n=0.45情況下的所有Hn/Εc?We/Wt數(shù)據(jù)點，那么在 We/Wt已知前提下，由式(12)確定壓頭及被壓材料聯(lián)合彈性模量Εc的最大理論相對誤差δc+和δc?可以分別表示為

圖6所示為測試聯(lián)合彈性模量Εc的最大理論相對誤差 δc+和 δc?隨 We/Wt的變化。由圖 6可以看出，兩者的絕對值幾乎相等，且隨 We/Wt的增大最大理論相對誤差δc+和δc-均減小。通過數(shù)據(jù)擬合可以用函數(shù)δc=δc(We/Wt)來表示 δc+和 δc?隨比功 We/Wt的變化情況，即

式中：b0=0.132 534，b1=?0.257 717，b2=0.126 525,b3=0.008 246。當We/Wt→0時，最大理論相對誤差δc+和δc?均達最大，分別為13.25%和?13.25%，因此，從工程應用的角度講上述精度基本可以滿足測試要求。根據(jù) δc可以進一步估計確定材料彈性模量的最大理論相對誤差δ+和δ?分別為

圖6 測試聯(lián)合彈性模量 Εc的最大理論相對誤差 δc+和 δc?隨We/Wt的變化Fig.6 Change of maximum theoretically relative error δc+and δc? for determining combined elastic modulus Εc with We/Wt

顯然，彈性模量的測試誤差δ+和δ?不僅與We/Wt有關，而且還與聯(lián)合彈性模量Εc或被測試材料的彈性模量Ε有關(金剛石壓頭的彈性模量 Εi和泊松比vi為定值)，分析式(16)和(17)可以發(fā)現(xiàn)，隨We/Wt增大，最大理論相對誤差 δ+和 δ?均減?。欢S聯(lián)合彈性模量Εc或被測試材料的彈性模量的增大，最大理論相對誤差 δ+和 δ?均增大。

4 彈性模量測試方法的實驗驗證

首先利用 DAO等[20]發(fā)表的儀器化微米壓入實驗數(shù)據(jù)來檢驗本文作者所提方法的有效性。測試材料為兩種鋁合金，即 6061?T6511和 7075?T651。它們的彈性模量通過標準單軸拉伸試驗被分別確定為66.8和70.1 GPa。實驗對每種材料固定最大壓入載荷并且重復 6次實施儀器化壓入測試。根據(jù)實驗所得載荷?位移曲線，同時應用所提材料彈性模量的確定方法和步驟,本文作者可以確定被測試材料的名義硬度Hn≡Fm/A(hm)、壓入比功We/Wt、壓頭及被壓材料的聯(lián)合彈性模量并最終確定被測試材料的彈性模量 Ε=(1?v2)/[1/Εc?1.32(1?vi2)/Εi]。其中，金剛石壓頭的彈性模量為Εi=1 141 GPa, 泊松比為vi=0.07；兩種被測試材料的泊松比均為0.33。將被測試材料彈性模量的測試結(jié)果與其已知值進行比較，可以確定其相對測試誤差，表1和2所列為上述所提各參量的測試結(jié)果及彈性模量的測試誤差。為便于比較，表中同時給出了由傳統(tǒng) Oliver?Pharr方法確定的彈性模量結(jié)果，表中用ΕO&P表示。從表1和2可以看出，對兩種材料應用該方法獲得的彈性模量測試結(jié)果均值與其已知值的相對誤差分別為2.0%和?0.4%，而由傳統(tǒng)Oliver?Pharr方法確定的彈性模量的均值相對誤差分別為17.5%和13.0%,測試結(jié)果表明該方法是可行和非常有效的。此外，利用式(16)和(17)以及We/Wt和被測材料彈性模量Ε的均值，可以估計應用該方法測試上述兩種鋁合金材料彈性模量的最大理論相對誤差± δ+=±δ-分別為±11.7%和±10.2%，顯然實際測試結(jié)果的相對誤差2.0%和?0.4%均在上述最大誤差范圍內(nèi)。

表1 鋁合金6061?T6511的彈性模量儀器化壓入測試結(jié)果Table 1 Values of Ε and ΕO&P for 6061?T6511 aluminum alloys determined from present method and Oliver & Pharr method

表2 鋁合金7075?T651的彈性模量儀器化壓入測試結(jié)果Table 2 Values of Ε and ΕO&P for 7075?T651 aluminum alloys determined from present method and Oliver & Pharr method

其次，選擇鋁單晶、滾動軸承鋼GCr15和熔融硅3種材料進行儀器化微米壓入實驗，其中，鋁單晶和熔融硅系美國 MTS公司提供的標準試樣，已知其彈性模量分別為70.4 GPa和72 GPa，泊松比分別為0.347和0.170；滾動軸承鋼GCr15系標準硬度塊, 泊松比為0.29，其彈性模量采用標準超聲波方法測量，結(jié)果為204 GPa。實驗所用儀器為美國MTS公司生產(chǎn)的商用納米壓入儀(Nano Indenter?XP (MTS Systems Corp.,Knoxville, TN)),儀器配備的壓頭為金剛石 Berkovich壓頭，其面積函數(shù)為；A(h)=24.497 4h2+424.149h+28 211.4h1/2?69 751.1h1/4?46 333.3h1/8?7 055.7h1/16+20 987.7h1/32+37 312.2h1/64+46 075.9h1/128。對于每一種材料，在保證最大壓入載荷相同的情況下實驗重復進行5次，圖7～9所示分別為上述3種材料的載荷—位移曲線。根據(jù)載荷—位移曲線，同時應用該方法，可以確定上述3種被測試材料的彈性模量，結(jié)果如表3～5所示。從表2可以看出，對3種材料應用本方法獲得的彈性模量測試結(jié)果均值與其已知值的相對誤差均小于±6.0%，這也表明該方法是可行和非常有效的。此外，利用式(16)和(17)以及We/Wt和被測材料彈性模量Ε的均值可以估計應用本文作者所提方法測試上述 3種材料彈性模量的最大理論相對誤差± δ+=±δ-分別為±13.8%、±8.8%和±2.1%，顯然實際測試結(jié)果的相對誤差?6.0%、5.5%和2.1%，均在上述最大誤差范圍內(nèi)。

圖7 鋁單晶5次實驗所得的載荷—位移曲線(Fm=25.5 mN)Fig.7 Load—displacement curves of five repetitive tests made on aluminum single crystal

圖8 5次實驗所得滾動軸承鋼 GCr15的載荷—位移曲線(Fm=660 mN)Fig.8 Load—displacement curves of five repetitive tests made on GCr15 bearing steel

圖9 熔融硅5次實驗所得的載荷—位移曲線(Fm=460 mN)Fig.9 Load—displacement curves of five repetitive tests made on fused silica

表3 儀器化壓入法測試鋁單晶的彈性模量結(jié)果Table 3 Elastic modulus of aluminum single crystal by instrumented indentation test

表4 儀器化壓入法測試彈性模量的滾動軸承鋼 GCr15結(jié)果Table 4 Elastic modulus of GCr15 bearing steel by instrumented indentation test

表5 儀器化壓入法測試彈性模量的熔融硅結(jié)果Table 5 Elastic modulus of fused silica by instrumented indentation test

5 結(jié)論

1) 應用量綱定理和有限元方法對錐半角為 70.3°的金剛石圓錐壓頭壓入彈塑性材料的壓入響應進行了系統(tǒng)分析，通過引入聯(lián)合彈性模量 Εc≡1/[(1?ν2)/Ε+1.32(1?νi2)/Εi] 來代替在彈性接觸問題分析中廣泛使用的壓頭及被壓材料的折合彈性模量Εr≡1/[(1?ν2)/Ε+(1?νi2)/Εi]，揭示了在名義硬度 Hn和聯(lián)合彈性模量Εc的比值與卸載功We和壓入總功Wt的比值間存在的近似函數(shù)關系，即 Hn/Εc=f(We/Wt)=

2) 基 于 函 數(shù) 關 系 Hn/Εc=f(We/Wt)=，提出了由名義硬度Hn和壓入We/Wt確定材料彈性模量的新方法，并且分析該方法的測試精度。

3) 通過對鋁合金 6061?T6511 和 7075?T651、鋁單晶、滾動軸承鋼GCr15和熔融硅5種材料儀器化微米壓入實驗數(shù)據(jù)的分析表明，利用儀器化微米壓入測試材料彈性模量的新方法是可行和非常有效的。

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Method for determining elastic modulus by instrumented indentation test

MA De-jun
(Department of Mechanical Engineering, The Academy of Armored Forces Engineering, Beijing 100072, China)

The instrumented indentation tests were analyzed by employing dimensional theorem and finite element method. A combined elastic modulus, Εc, was introduced to accurately reflect the combined elastic effect of an indenter and an indented material. Consequently, an approximate relationship between the ratio of nominal hardness to the combined elastic modulus and the ratio of unloading work to total work in indentation was revealed. Based on the relationship, a new method was then proposed for determining elastic modulus of materials, and its accuracy was analyzed. The effectiveness of the method was examined by several experimental examples.

elastic modulus; instrumented indentation; hardness; indentation work; finite element method

TG113.25；O242.21

A

1004-0609(2010)12-2336-08

國家自然科學基金資助項目(10672185)

2009-12-17；

2010-03-23

馬德軍，教授，博士；電話：010-66719289；E-mail：dejunma@yahoo.com

(編輯 龍懷中)