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    胡蘿卜纖維的研究

    2010-11-10 01:20:30王新偉孫秀秀馬中蘇
    食品工業(yè)科技 2010年11期
    關(guān)鍵詞:染色劑濾渣纖維長度

    王新偉,孫秀秀,劉 歡,馬中蘇

    (吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院,吉林長春130025)

    胡蘿卜纖維的研究

    王新偉,孫秀秀,劉 歡,馬中蘇*

    (吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院,吉林長春130025)

    測定胡蘿卜纖維中總纖維、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的含量,并研究纖維的形態(tài)。對比了打漿前后胡蘿卜纖維的形狀特點(diǎn),并對表征纖維特征的指標(biāo)進(jìn)行測定,包括胡蘿卜纖維長度、寬度、長寬比以及胡蘿卜纖維長寬度分布頻率等。研究結(jié)果為:胡蘿卜中總纖維含量為8.42%,纖維素含量為2.88%,半纖維素含量為1.52%,木質(zhì)素含量為3.83%;未經(jīng)打漿處理的胡蘿卜纖維是挺硬的、蜷縮的,而經(jīng)過打漿的胡蘿卜纖維全部舒展開并且表面起毛,有類似絲線狀的細(xì)纖維;胡蘿卜纖維平均長度為0.588mm,平均寬度為0.012mm,長寬比為50.28。

    胡蘿卜,纖維,形態(tài)

    胡蘿卜是我國非常重要的農(nóng)產(chǎn)品之一,具有很高的營養(yǎng)價值,含有豐富的胡蘿卜素、VC、人體必需的酶、氨基酸和鈣、磷、鐵等礦物質(zhì)以及豐富的纖維類物質(zhì)等[1-2]。胡蘿卜的高營養(yǎng)價值使得其深加工品種開始多樣化,胡蘿卜紙就是最近開發(fā)出的其中一種,并且成為食品行業(yè)一大研究熱點(diǎn)[3-6]。胡蘿卜纖維對研制胡蘿卜紙及其他胡蘿卜產(chǎn)品起著非常重要的作用。因此,有必要對其纖維進(jìn)行深入的研究。胡蘿卜中纖維包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等,這幾種纖維成分在纖維中的含量對纖維成紙影響很大[7],而纖維的形態(tài)對其性能影響很大。纖維形態(tài)包括纖維的形狀、長度、寬度、長寬比以及長寬度分布頻率等,造紙工作者常將這些纖維形態(tài)指標(biāo)作為選料和制定工藝規(guī)程的重要依據(jù)[8-10]。本文測定胡蘿卜中總纖維含量、纖維素含量、半纖維素含量和木質(zhì)素含量,研究胡蘿卜纖維的形態(tài)特點(diǎn),并對代表胡蘿卜纖維特征的指標(biāo)進(jìn)行測定,包括胡蘿卜纖維長度、寬度、長寬比以及胡蘿卜纖維長寬度分布頻率等,為將來進(jìn)行胡蘿卜纖維研究和應(yīng)用、研制胡蘿卜蔬菜紙以及研究胡蘿卜纖維與蛋白復(fù)合效應(yīng)等提供數(shù)據(jù)和參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    黑田五寸參胡蘿卜 長春市購;α-淀粉酶、蛋白酶、淀粉酶和葡萄糖苷酶 合肥博美生物科技有限公司,分析純;MES-TRIS緩沖液 上海亞培生物科技有限公司,化學(xué)純;乙醚 天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司,分析純;丙酮 北京化工廠,分析純;石油醚天津市津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠,分析純;亞氯酸鈉 上海鑫舜精細(xì)化工有限公司,分析純;氯化鋅天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所,分析純;碘 天津市博迪化工有限公司,分析純;碘化鉀 天津市大茂化學(xué)試劑廠,分析純。

    XSZ-4G型電子顯微鏡 配有數(shù)碼相機(jī),中國杭州高新電子有限公司;FW100型高速萬能粉碎機(jī)

    中國天津市泰斯特儀器有限公司;TDL-4A型臺式低速離心機(jī) 中國上海菲恰爾分析儀器有限公司;ZK-82A型干燥箱 中國上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 胡蘿卜總纖維含量測定 采用酶-重量分析法[11]。計(jì)算公式如下:

    總纖維含量(TF):

    式中:(R1+R2)為雙份樣品殘留物重量,g;P為蛋白質(zhì)重量,g;A為灰分重量,g;(M1+M2)為樣品重量,g。

    1.2.2 胡蘿卜中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量測定[12]

    1.2.2.1 預(yù)處理 將胡蘿卜去皮切成3~5mm厚的薄片,于100℃漂燙10min(鈍化果膠酶),置入打漿機(jī),加1倍體積的蒸餾水打漿。

    1.2.2.2 除胡蘿卜素 將上述所得漿料送入密閉容器中,加入1/2體積的丙酮-石油醚(3∶7)混合溶劑,密閉,搖勻,于暗處放置24h,進(jìn)行過濾,并將所得濾渣用蒸餾水洗滌,直至除去丙酮和石油醚,過濾。

    1.2.2.3 除果膠 將上述濾渣按濾渣∶水=1∶2的量加蒸餾水,用10%(w/w)的鹽酸調(diào)pH至1.5~2.5,水浴加熱到85~95℃,攪拌90~120min,離心分離,將濾渣洗滌至中性,再過濾。

    1.2.2.4 脫脂 將上述過濾所得濾渣用酒精浸泡脫脂,過濾。

    1.2.2.5 浸堿 將所得濾渣用10%(w/w)氫氧化鈉溶液于室溫浸泡20h,過濾。所得濾液用于提取半纖維素,濾渣用于提取纖維素和木質(zhì)素。

    1.2.2.6 提取半纖維素 將上述濾液用50%(w/w)的醋酸調(diào)pH至5.0,離心分離,殘?jiān)鼮榘肜w維素A。然后離心分離液加3倍體積95%(v/v)的酒精,再離心分離,殘?jiān)鼮榘肜w維素B,半纖維素的含量為A、B兩部分之和。

    1.2.2.7 提取木質(zhì)素 將用于提取纖維素和木質(zhì)素的濾渣用水洗除堿液,加等質(zhì)量的亞氯酸鈉。用50%(w/w)醋酸調(diào)pH至4~5,加熱至75℃,保持1h,冷卻至室溫,過濾,濾液干燥后得木質(zhì)素,并稱重。保存濾渣,供提取纖維素用。

    1.2.2.8 提取纖維素 將保存的供提取纖維素用的濾渣水洗除酸,再用95%(v/v)的酒精洗滌,干燥,得纖維素,稱重。

    1.2.3 胡蘿卜纖維形態(tài)的研究

    1.2.3.1 胡蘿卜纖維形狀的觀察 a.試劑配制:赫茲別格染色劑(赫氏染色劑)是碘染色劑的一種,由甲乙兩種溶液混合而成[10]。配制甲液和乙液:甲液,即飽和氯化鋅溶液。取20g氯化鋅溶于10mL蒸餾水中。乙液,取2.1g碘化鉀與0.1g碘溶于5mL蒸餾水中。混合:兩種溶液冷卻后,在不斷攪拌下將乙液滴入甲液中。將配制的混合液在暗處放置一晝夜,倒出一部分清液加碘一小片,貯于棕色瓶中放置暗處保存兩日后備用。b.胡蘿卜纖維試樣的制備及觀察[10]:胡蘿卜纖維原料的解離:采用堿液蒸煮法,堿液為10%(w/w)左右的氫氧化鈉溶液。溶去胞間層物質(zhì),使胡蘿卜纖維解離出來,洗滌干凈,備用。胡蘿卜纖維原料的染色:在觀察胡蘿卜纖維之前,用配制好的赫氏染色劑對胡蘿卜纖維進(jìn)行染色。胡蘿卜纖維形狀觀察:用解剖針從分離的胡蘿卜纖維試樣中和經(jīng)過打漿的漿料中各取少許,分別放入試管中,加約1/3試管容積的水。分別堵住試管口,搖動,至兩試樣全部解離成單根纖維,內(nèi)容物成為均一體為止。用40目銅網(wǎng)分別過濾,所得濾渣即為胡蘿卜纖維。在兩種濾渣中隨機(jī)取少量的胡蘿卜纖維,移至載玻片一角。用濾紙將載玻片上纖維束間的水吸干,然后在載玻片的中間滴放赫氏染色劑,用解剖針挑少量已吸干水的纖維束到染色劑中,將已染色的纖維束用一對解剖針解離成單根纖維,蓋上蓋玻片。實(shí)驗(yàn)時,為避免試料有氣泡產(chǎn)生,蓋上蓋玻片時要從側(cè)面逐漸蓋上去,然后用濾紙吸去過剩而被擠出的染色劑。將載玻片固定在顯微鏡的載物臺上,調(diào)節(jié)好焦距,采用100倍的放大倍數(shù)進(jìn)行觀察,并進(jìn)行拍照。

    1.2.3.2 胡蘿卜纖維長度和寬度的測定及其長寬比的計(jì)算公式 測定方法:將解離出的胡蘿卜纖維試樣置于試管中,加少量水振蕩,使纖維充分分散。然后加水稀釋成0.5%(w/w)濃度的懸浮液,用吸液管吸取數(shù)滴置于載玻片上,用解剖針使胡蘿卜纖維分布均勻,于烘箱中蒸發(fā)至干,然后用赫氏染色劑染色,蓋上蓋玻片,用濾紙吸去過剩的染色劑,得到胡蘿卜纖維玻片,測定胡蘿卜纖維的長度和寬度。測量200根,取其平均值。胡蘿卜纖維長寬比的計(jì)算公式[10]為:

    長寬比大的纖維,成紙時單位面積中纖維之間相互交織的次數(shù)多,纖維分布細(xì)密,成紙強(qiáng)度高,特別是撕裂度、裂斷長、耐折度等強(qiáng)度指標(biāo)。反之,單位面積中纖維之間交織的次數(shù)少,成紙的強(qiáng)度較低。所以,長寬比被用以作為評價原料纖維的制漿造紙價值的重要標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為[13-14],纖維長寬比小于45的原料,其造紙價值將很低。

    1.2.3.3 胡蘿卜纖維長寬度的分布頻率的計(jì)算及其分布頻率圖的繪制 胡蘿卜纖維長寬度的分布頻率的計(jì)算:由于胡蘿卜纖維原料的長寬度分布很不均勻,僅用簡單的數(shù)學(xué)平均值表示顯然不能反映出長寬度的分布全面情況,而將胡蘿卜纖維的平均長度、平均寬度和長寬度分布頻率聯(lián)合表示,則能較好地反映出胡蘿卜纖維中纖維長寬度的全面情況。胡蘿卜纖維長寬度的分布頻率計(jì)算公式[7]:

    式中:n為纖維長度、寬度級分的纖維根數(shù);N為纖維各級分的總根數(shù)。

    將測得的胡蘿卜纖維長寬度的數(shù)據(jù)進(jìn)行劃分。長度 按 <0.5mm、0.5~1.0mm、1.5~2.0mm、>2.0~2.5mm,不同級分范圍分別記錄胡蘿卜纖維的根數(shù)。寬度按<5μm、5~10μm、10~15μm、15~20μm、20~25μm、>25μm,不同級分分別記錄胡蘿卜纖維根數(shù),并且測量的總根數(shù)在200根以上。然后根據(jù)公式(3)計(jì)算出胡蘿卜纖維長度和寬度的分布頻率(%)。

    胡蘿卜纖維頻率分布圖的繪制:以橫坐標(biāo)表示胡蘿卜纖維長度或?qū)挾鹊募壏址秶?,以縱坐標(biāo)表示胡蘿卜纖維長度或?qū)挾鹊姆植及俜謹(jǐn)?shù),即得胡蘿卜纖維的長度(或?qū)挾龋┓植碱l率[8]。從分布頻率圖可以了解不同長度(或?qū)挾龋┑睦w維在原料中所占的比例。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 總纖維含量測定

    通過實(shí)驗(yàn)得到100g新鮮胡蘿卜中,殘?jiān)骄禐?1.759g,蛋白平均值為1.000g,灰分平均值為12.342g。帶入公式(1)得胡蘿卜中總纖維含量:8.42%。這個結(jié)果說明,胡蘿卜中纖維含量高于其他蔬菜[15](其他蔬菜中纖維含量一般為1%~2%)。所以,從這個角度來講,胡蘿卜比其他蔬菜更適合做蔬菜紙。

    2.2 胡蘿卜中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量的測定

    胡蘿卜纖維中各成分的含量如表1所示。由表1可知,胡蘿卜纖維中,木質(zhì)素含量最多,其次是纖維素,最少的是半纖維素。半纖維素含量對紙張強(qiáng)度有著重要影響。半纖維素比纖維素具有較短的分子鏈而且更為親水,因而,紙漿中半纖維素含量愈高,打漿時水化得愈好,打漿度提高的愈快。此外,由于半纖維素是游動的,在單位面積上所產(chǎn)生的氫鍵結(jié)合比纖維素表面所產(chǎn)生的要多一些,低分子量的和不受限制的分子鏈?zhǔn)拱肜w維素的羥基選擇很少游動的纖維素表面的羥基表面并與之結(jié)合。漿料中木質(zhì)素含量高,做成的胡蘿卜紙結(jié)合強(qiáng)度差,容易發(fā)脆。因此,為了適應(yīng)需要,研制胡蘿卜紙時需向漿料中添加合適的助劑(如增塑劑),使成紙的脆性降低,以適于包裝。

    表1 新鮮胡蘿卜中纖維各成分含量

    2.3 胡蘿卜纖維的形狀

    由顯微鏡觀察到的纖維的形狀如圖1、圖2所示。其中圖1是從未經(jīng)打漿新鮮原料中分離出的單根胡蘿卜纖維的形狀,圖2是經(jīng)過打漿后的單根胡蘿卜纖維的形狀。

    比較圖1和圖2,可看出未經(jīng)打漿處理的胡蘿卜纖維是挺硬的、蜷縮的,所以胡蘿卜纖維之間不能很好地緊密結(jié)合;而經(jīng)過打漿的胡蘿卜纖維全部舒展開并且表面起毛,有類似絲線狀的細(xì)纖維,從而使其能夠較緊密地結(jié)合在一起,構(gòu)成網(wǎng)狀骨架[8]。

    2.4 胡蘿卜纖維長寬度的測定

    所測的纖維中,長度最長的為2.332mm,最短的為0.027mm,200根纖維平均長度為0.588mm;寬度最長的為0.0294mm,最短的為0.0049mm,200根纖維平均寬度為0.012mm。根據(jù)公式(2)長寬比為50.28,符合了造紙要求的長寬比。由纖維的平均長度為0.588mm,可知胡蘿卜纖維屬于比較短的纖維。根據(jù)文獻(xiàn)[13-14],制作包裝紙用的纖維長度平均為0.5~1.2mm,可知胡蘿卜纖維的平均長度基本達(dá)到做包裝紙材料的要求。對于胡蘿卜漿料來說,雖然纖維的結(jié)合力好,成紙的裂斷長、耐破度較好,但因纖維短,成紙的撕裂度和耐折度低。

    圖1 分離出的單根纖維的形狀(×100)

    圖2 打漿后的單根纖維的形狀(×100)

    2.5 胡蘿卜纖維頻率分布圖的繪制

    根據(jù)公式(3)得出各級分范圍內(nèi)纖維長寬度的分布頻率,繪制成分布頻率圖,見圖3和圖4。由圖3可知,胡蘿卜纖維的長度集中在0~1.0mm之間,大于1mm的只有很少一部分。由圖4可知,胡蘿卜纖維的寬度集中在5~20μm之間,大于20μm的較少??梢愿鶕?jù)這些數(shù)據(jù),按照長度不同或者寬度不同將纖維分級,分別應(yīng)用。

    圖3 胡蘿卜纖維長度分布頻率圖

    圖4 胡蘿卜纖維寬度分布頻率圖

    3 結(jié)論

    通過本文的研究主要得到以下結(jié)論:

    3.1 胡蘿卜中總纖維含量為8.42%,纖維素含量為2.88%,半纖維素含量為 1.52%,木質(zhì)素含量為3.83%。

    3.2 通過胡蘿卜纖維的形狀觀察,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過打漿后的胡蘿卜纖維更適于生產(chǎn)胡蘿卜紙。

    3.3 胡蘿卜纖維平均長度為0.588mm,平均寬度為0.012mm,長寬比為50.28。

    3.4 分析了胡蘿卜纖維長寬度分布頻率。胡蘿卜纖維的長度集中在0~1.0mm之間,胡蘿卜纖維的寬度集中在5~20μm之間。

    [1]宮元娟,曾日新,田素博,等.胡蘿卜精細(xì)加工技術(shù)及其綜合應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2006,22(4):199-203.

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    Study on carrot fiber

    WANG Xin-wei,SUN Xiu-xiu,LIU Huan,MA Zhong-su*
    (School of Biological and Agricultural Engineering,Jilin University,Changchun 130025,China)

    The contents of the total carrot fiber,cellulose,hemicellulose,lignin and fiber’s modality were investigated.The differences between carrot fiber and pulped carrot fiber were analyzed,and the parameters which showed characters of the fiber were investigated.The parameters included the length and width of carrot fiber,the ratio of length to width of the fiber,and the distributing frequency of the length and width of the fiber.The results indicated that the total fiber content was 8.42%,the cellulose content was 2.88%,the hemicellulose content was 1.52%,and the lignin content was 3.83%.The carrot fibers were rigid,but the pulped carrot fibers were expanding and had some fluffs on the surface,furthermore,there were thread-like fine fibers.The length of the fiber was 0.588mm,the width of it was 0.012mm,and the ratio of length to width was 50.28.

    carrot;fiber;modality

    TS255.1

    A

    1002-0306(2010)11-0081-04

    2009-12-07 *通訊聯(lián)系人

    王新偉(1979-),女,博士研究生,主要從事食品研究與開發(fā)。

    國家“863”高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2008AA10Z308);吉林省科技發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(20060717)。

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