苘麻子油中游離脂肪酸的含量測(cè)定

白淑珍 徐玉蓮

苘麻子為錦葵科植物苘麻屬植物苘麻子（Abutilon theophrasti Medic.）的干燥成熟種子。秋季采收成熟果實(shí)，曬干，打下種子，除去雜質(zhì)。具有清熱利濕，解毒，退翳的功效，用于赤白痢疾、淋病澀痛、癰腫、目翳[1]。據(jù)報(bào)道，化學(xué)成分為種子含脂肪油15%～17%油中含亞油酸，并含球蛋白、蛋白質(zhì)，水解后得組酸、精氨酸、酪氨酸、賴氨酸等[2]。蒙藥名叫黑瑪音-烏熱或掃瑪然砸，燥協(xié)日烏系、殺蟲，主治協(xié)日烏素癥、陶賴、赫如呼、巴木病、濁熱、白脈病、疥癬、禿瘡?！办钇つw病，協(xié)日烏素癥”[3]。據(jù)文獻(xiàn)苘麻子之中含有十二碳酸、十四碳酸、十六碳酸、十八碳酸、十八碳酸一烯酸、十八碳酸二烯酸、十八碳酸三烯酸等脂肪酸[4]。對(duì)于苘麻子油的研究報(bào)道非常少，苘麻子油的提取過(guò)程還處于探索階段，本研究對(duì)苘麻子油提取及其游離脂肪酸的含量測(cè)定方法進(jìn)行初步的試驗(yàn)探索，對(duì)苘麻子在藥學(xué)、食用、化妝品等方面的進(jìn)一步開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。

1 儀器、試藥與溶液

1.1 儀器

分析天平、AUY120型電子天平、電熱干燥箱：（103±2）℃、索氏提取器帶250mL接收瓶、干燥器、50mL堿試滴定管、最小分度0.1mL、濾紙筒（與索氏提取器適宜規(guī)格）。

1.2 試藥與溶液

60～90℃石油醚、95%乙醇、氫氧化鈉、乙醚、95%乙醇等體積混合溶液、0.1mol/L氫氧化鈉95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：需在5d前配制，使用前過(guò)濾用鄰苯二甲酸氫鉀準(zhǔn)確標(biāo)定，1%酚酞指示劑：1g/100mL 95%乙醇酚酞指示劑溶液。

所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。苘麻子采集于內(nèi)蒙古大興安嶺林區(qū)，由內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院蒙藥生藥教研室鑒定。

2 方法與結(jié)果

2.1 苘麻子中水分的測(cè)定

取供試品3份，每份約2.0g平鋪于干燥器至恒重的扁形稱重瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開瓶蓋在103℃干燥5h，將瓶蓋蓋好，移置于干燥器中，冷卻30min，精密稱定，在上述溫度干燥1h，冷卻，稱重，至連續(xù)2次稱重的差異不超過(guò)5mg，根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%），結(jié)果見表1。

表1 苘麻子中水分的測(cè)定結(jié)果

2.2 NaOH的標(biāo)定

氫氧化鈉溶液用鄰苯二甲酸氫鉀溶液進(jìn)行標(biāo)定，以酚酞指示劑變色顯示終點(diǎn)，記錄所消耗的氫氧化鈉溶液體積，并計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度，標(biāo)定結(jié)果見表2。

表2 NaOH的標(biāo)定結(jié)果

2.3 苘麻子油中游離脂肪酸含量測(cè)定

取苘麻子3份，每份約30g置索氏提取器回流，加石油醚（60～90℃）150mL回流4h，恒重膠皮塞小瓶記錄數(shù)據(jù)，減壓回收石油醚，取得苘麻子油脂放入已恒重的膠皮塞小瓶稱重，記錄數(shù)據(jù)，并計(jì)算苘麻子中油脂含量，結(jié)果見表3。配制乙醚、95%乙醇等體積混合洗滌液，洗滌錐形小瓶恒重，用已標(biāo)定的0.09mol/L NaOH溶液滴定至油脂粉紅色，顏色持續(xù)1min，即為滴定終點(diǎn)，記錄所消耗的氫氧化鈉溶液體積，并計(jì)算油脂中游離脂肪酸的含量，測(cè)定結(jié)果見表4。

油脂中的游離脂肪酸含量按下式計(jì)算：

X%=0.09V/ m×282

式中：V—標(biāo)準(zhǔn)堿液體積（mL）；0.09—堿液的標(biāo)定濃度（mol/L）；282—油酸的摩爾質(zhì)量（g/mol）；m—油脂的質(zhì)量（g）；X—游離脂肪酸含量（%）。

表3 苘麻子中油脂含量的測(cè)定結(jié)果（n=3）

3 小結(jié)與討論

該研究選用石油醚提取蒙藥材苘麻子中的油脂，然后用滴定法對(duì)其測(cè)定游離脂肪酸的含量。即苘麻子油脂中的游離脂肪酸用已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞變色顯示終點(diǎn)，根據(jù)每毫升油脂所消耗氫氧化鈉溶液的量計(jì)算出油脂中的游離脂肪酸的含量。該法直接、簡(jiǎn)單易行，不需要特殊儀器和試劑。

目前油脂中游離脂肪酸含量測(cè)定方法很多，雖然發(fā)展至今已有滴定法、比色法、色譜法近紅外測(cè)定法等多種測(cè)定脂肪酸值方法，使用最廣的國(guó)標(biāo)法（糧食）仍然采用滴定法。本文用該方法對(duì)不同工藝提取的苘麻子中油脂中的游離脂肪酸含量進(jìn)行比較，結(jié)果以石油醚為溶劑連續(xù)回流提取，回收溶劑后得到的油脂最多游離脂肪酸含量最高。

表4 苘麻子油脂中游離脂肪酸含量的測(cè)定結(jié)果

[1]中國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部.北京:化工華學(xué)出版社,2005:142.

[2]張海玉,阿拉探巴干.蒙藥苘麻子和冬葵子的鑒別應(yīng)用[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志,2008,1(4):33.

[3]布和巴特,額爾敦寶力高.蒙藥手冊(cè)[M].沈陽(yáng):遼寧民族出版社,1995:179-180.

[4]馬愛華,張俊慧,趙仲坤.冬葵子與苘麻子中脂肪酸的對(duì)比分析[J].時(shí)珍國(guó)藥研究,1996,7(3):153.