九靈通膠囊中淫羊藿苷提取工藝研究

袁文匯，楊敏

(重慶市中醫(yī)院，重慶400021)

九靈通膠囊中淫羊藿苷提取工藝研究

袁文匯，楊敏

(重慶市中醫(yī)院，重慶400021)

目的優(yōu)選九靈通膠囊中淫羊藿苷的最佳提取工藝。方法以淫羊藿苷含量為指標，采用正交設計試驗考察其最佳提取工藝。結(jié)果最佳提取工藝為加10倍量的水煎煮3次，每次0;5 h。結(jié)論提取方法合理、可行。

九靈通膠囊;正交優(yōu)化;提取工藝

九靈通膠囊是我院骨科傳統(tǒng)制劑，是由淫羊藿、熟地黃、巴戟天、白芍、獨活、木瓜等純中藥組成的復方制劑，具有補肝腎、強筋骨、祛風除濕之功效，用于治療寒濕阻絡或肝腎兩虛引起的肢體疼痛、關(guān)節(jié)腫大、屈伸不利、腰膝酸軟、耳鳴目眩、倦怠無力等證。多年的臨床應用證明，該藥療效確切。筆者就九靈通膠囊提取工藝，以淫羊藿苷含量為指標，用正交試驗法對煎煮過程中煎煮時間、煎煮次數(shù)、加水量進行了優(yōu)化研究。

1 儀器與試藥

Waters高效液相色譜儀;AG-135型電子天平(梅特勒-托利多〈上海〉有限公司)。淫羊藿苷對照品(批號為110737-200414，中國藥品生物制品檢定所);九靈通膠囊(重慶市中醫(yī)院)。甲醇(色譜純)，水(重蒸餾水)，其他試劑(分析純)。

2 方法與結(jié)果

2．1 含量測定方法[1]

色譜條件:色譜柱為Kromasil C18柱(250 mm×4;6 mm，5 μm)，流動相為乙腈-水(28∶72)，檢測波長為270 nm，柱溫為35℃，流速為1;0 mL/min，進樣量為10 μL。

溶液制備:精密稱取淫羊藿苷對照品5;19mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液(0;051 9 mg/mL)。精密量取提取液適量，水浴蒸干，置25 mL量瓶中，用適量甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精取續(xù)濾液5;00 mL，在水浴上蒸干，加10 mL水，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10 mL，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，然后轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液。

測定方法:分別精密吸取對照品與供試品溶液適量，注入高效液相色譜儀中，以外標法分別測定供試品溶液中淫羊藿苷含量，并按下式計算提取液中淫羊藿苷浸出量。淫羊藿苷浸出量(mg)=淫羊藿苷質(zhì)量濃度(mg/mL)×提取液體積(mL)。

2．2 提取工藝優(yōu)化

因素水平表:九靈通膠囊為中藥復方制劑，處方藥味多，根據(jù)藥物化學性質(zhì)，對淫羊藿、熟地黃、巴戟天等藥味采用水提取工藝，主要考察加水量(因素A)、提取時間(因素B)和提取次數(shù)(因素C)對淫羊藿苷含量的影響。因素水平見表1。

正交試驗方法與結(jié)果:取200 g處方藥材，按L9(34)正交試驗設計安排，分別用規(guī)定體積的水提取，濾過，收集提取液，合并，濃縮至約240 mL，用水定容至250 mL，精密量取適量濃縮液，分別測定淫羊藿苷浸出量。結(jié)果見表2，方差分析見表3。

表1 因素水平表

表2 正交試驗結(jié)果表

表3 方差分析表

最佳提取工藝確定:以淫羊藿苷總量為評價指標，加水量(倍)有極顯著性影響，提取次數(shù)有顯著性影響，故最佳提取工藝為A3B1C3，即加10倍量的水，提取3次，每次0;5 h。

2．3 驗證試驗

取處方藥材適量，按最佳提取工藝A3B1C3試驗。結(jié)果淫羊藿苷浸出量達27;11 mg，與正交試驗結(jié)果一致。

3 討論

由方差分析結(jié)果可知，加水量、提取次數(shù)對淫羊藿苷得率均有顯著影響，而提取時間僅有一定影響。在最佳提取工藝條件下，淫羊藿苷的轉(zhuǎn)移率達86;06%，提取已比較完全，且驗證試驗結(jié)果表明該工藝穩(wěn)定可行，適合于大生產(chǎn)。

［1］國家藥典委員會;中華人民共和國藥典(一部)［M］;北京:化學工業(yè)出版社，2005:229，附錄ⅥD;

TQ461;R284．1

A

1006-4931(2010)20-0049-01

袁文匯(1962-)，男，主管中藥師，從事中藥復方制劑研究，(電子信箱)cqyangmin@126;com。

2010-02-19)