粘接聚苯硫醚膜室溫固化耐高溫環(huán)氧膠黏劑*

王曉坡，白永平，劉麗，谷紅波

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，黑龍江哈爾濱150001）

粘接聚苯硫醚膜室溫固化耐高溫環(huán)氧膠黏劑*

王曉坡，白永平**，劉麗，谷紅波

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，黑龍江哈爾濱150001）

以環(huán)氧E-51和環(huán)氧TDE-85為主體樹脂，三乙烯四胺和三乙醇胺為固化劑，并加入雙馬來酰亞胺(BMI)、液體端羧基丁腈橡膠(CTBN)等試劑，研制了用于粘接聚苯硫醚膜(PPS)與石油輸送管道的室溫固化耐高溫環(huán)氧膠黏劑。通過TG、DSC和耐介質(zhì)性測(cè)試，結(jié)果表明：所研制的膠黏劑具有較好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的耐油性，適用于石油管道這種高溫的油性環(huán)境，有望在石油工業(yè)中得到應(yīng)用。

聚苯硫醚；室溫固化；耐高溫；膠黏劑

前言

聚苯硫醚（PPS）作為目前石油輸送管道中鋼鐵材料內(nèi)襯的理想材料，具有耐磨、耐酸堿、耐氧化、化學(xué)穩(wěn)定性極好等優(yōu)點(diǎn)[1]。但聚苯硫醚膜較難與鋼鐵材料進(jìn)行粘接。因此，研制一種合適的膠黏劑，使聚苯硫醚膜和鋼鐵材料具有較強(qiáng)的粘接性顯得尤為重要。環(huán)氧樹脂是一種粘接性很強(qiáng)的樹脂[2～4]，其中的環(huán)氧官能團(tuán)具有很高的反應(yīng)活性，極易在材料的表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成化學(xué)鍵，起到粘接的作用。所以選擇環(huán)氧類膠黏劑進(jìn)行粘接是比較合適的。同時(shí)，石油在輸送過程中會(huì)與管道的內(nèi)表面發(fā)生強(qiáng)烈的摩擦，產(chǎn)生很大的剪切力和較高的溫度，這就要求膠黏劑在固化后要具有一定的力學(xué)強(qiáng)度和耐高溫性能。而膠黏劑的這些性質(zhì)除了與樹脂有關(guān)外，還與所使用的固化劑有很大的關(guān)系，固化反應(yīng)的形式及固化后形成的微觀結(jié)構(gòu)都直接影響著膠黏劑的機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性能。為了降低生產(chǎn)成本，還要求膠黏劑能夠?qū)崿F(xiàn)常溫固化[5～7]，也為了解決石油管道內(nèi)襯—聚苯硫醚（PPS）膜的粘接問題，本文以環(huán)氧樹脂E-51和TDE-85作為主體粘料、液體端羧基丁腈橡膠（CTBN）和聚硫橡膠作為增韌劑、三乙烯四胺和三乙醇胺作為固化劑、雙馬來酰亞胺（BMI）作為改性劑并添加適當(dāng)?shù)钠渌鷦兄瞥鲆环N可以在室溫固化高溫使用的耐高溫環(huán)氧膠黏劑，并對(duì)其粘接性能、耐熱性和耐介質(zhì)性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

環(huán)氧樹脂E-51（藍(lán)星新材料無錫樹脂廠），環(huán)氧樹脂TDE-85（天津市津東化工廠），三乙烯四胺（北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司），三乙醇胺（北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司），雙馬來酰亞胺（BMI）（黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院），液體端羧基丁腈橡膠（CTBN）（黑龍江省石油化學(xué)研究院），聚硫橡膠，聚苯硫醚（PPS）膜（日本進(jìn)口），石墨粉（天津市博迪化工有限公司）。

1.2 分析測(cè)試

DSC：德國(guó)耐池公司STA449C熱分析儀，氮?dú)夥諊?，?0℃/min的升溫速率從室溫升至500℃。

TG：美國(guó)PE公司，Pyris，熱重分析儀，空氣氛圍下，以10℃/min的升溫速率從室溫升至500℃。

粘接強(qiáng)度測(cè)試：將被粘金屬的表面經(jīng)過砂紙的打磨，用水沖洗干凈，放置于烘箱中烘干，取出冷卻至室溫后粘接。搭接面積按規(guī)定設(shè)計(jì)為：20mm× 20mm，固化時(shí)搭接面施加200g砝碼的壓力。室溫固化后，在常溫下按照10mm/min的拉伸速度測(cè)量剪切強(qiáng)度。

1.3 膠黏劑的制備

1.3.1 改性樹脂體系的制備

將環(huán)氧E-51先與液體端羧基丁腈橡膠（CTBN）于150℃反應(yīng)0.5h左右，再加入環(huán)氧TDE-85，于100℃下反應(yīng)1h左右，再加入石墨粉混合均勻，得到改性樹脂體系。

1.3.2 增韌體系的制備

在聚硫橡膠中加入適量的環(huán)氧TDE-85樹脂，于150℃下反應(yīng)0.5h左右，得到增韌體系。

1.3.3 固化體系的制備

在三乙烯四胺中加入適量的雙馬來酰亞胺（BMI），于150℃下反應(yīng)1h左右，再加入一定量的三乙醇胺混合均勻，得到固化劑體系。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 膠黏劑中各組分用量的確定

2.1.1 固化劑用量的確定

以固化劑用量計(jì)算公式得出的參考用量為準(zhǔn)，胺類固化劑的用量計(jì)算公式如下所示：

2.1.2 樹脂比例的確定

制備了環(huán)氧E-51與環(huán)氧TDE-85比例分別為3∶1，1∶1，1∶3以及全環(huán)氧E-51和全環(huán)氧TDE-85五種改性樹脂體系，室溫固化后在高溫下進(jìn)行熱老化處理，再進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 TDE-85的含量對(duì)樹脂耐熱性能的影響Fig.1 The effect of content of TDE-85 on the heat-resistance of the resin

從圖1可以看出：隨著TDE-85環(huán)氧樹脂用量的增加，經(jīng)熱老化處理后的膠黏劑的剪切強(qiáng)度先增加后降低。當(dāng)E-51環(huán)氧樹脂與TDE-85環(huán)氧樹脂的比例為1∶1時(shí)，經(jīng)熱老化處理后的膠黏劑的剪切強(qiáng)度最高，說明在這種比例下，固化后的膠黏劑在高溫環(huán)境下的強(qiáng)度保持的最好，膠的耐熱性能最好。這是因?yàn)椋寒?dāng)TDE-85環(huán)氧樹脂的含量較少時(shí)，E-51的含量較高，固化后的膠黏劑體現(xiàn)了E-51樹脂本身的脆性，韌性較差，所以這時(shí)膠黏劑的強(qiáng)度較低，達(dá)不到高溫環(huán)境下的使用要求。當(dāng)TDE-85樹脂的含量較高時(shí)，由于它是一種三官能度的環(huán)氧樹脂，固化時(shí)的固化程度肯定不如雙官能度的E-51樹脂高，在一定程度上存在著固化不充分的問題，這會(huì)直接影響到膠黏劑的強(qiáng)度和高溫環(huán)境下的耐熱性，所以當(dāng)TDE-85的含量較高時(shí)，耐熱性能也不是很理想。只有當(dāng)兩種樹脂的比例相近時(shí)，膠黏劑的耐熱性才體現(xiàn)得最好，所以將TDE-85樹脂與E-51樹脂的比例確定為1∶1。

2.1.3 CTBN用量的確定

制備了CTBN加入量分別為10份、20份、30份、40份四種改性樹脂體系，室溫固化后，測(cè)定剪切強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出：隨著CTBN用量的增加，膠黏劑的剪切強(qiáng)度逐漸增加，當(dāng)CTBN的用量為20份時(shí)，達(dá)到最大，之后有所降低，但還是呈現(xiàn)出一定的上升的趨勢(shì)。這可能是因?yàn)椋涸贑TBN的含量較低時(shí)，內(nèi)增韌劑較少，增韌效果不明顯，膠黏劑的脆性仍然較大，所以膠黏劑的強(qiáng)度較低。當(dāng)CTBN的含量較高時(shí)，雖然膠黏劑的脆性得到了顯著的改善，剪切強(qiáng)度有所提高，但是過多的CTBN會(huì)使膠黏劑的模量減小，硬度降低，剪切強(qiáng)度也受到一定影響，但并不明顯。從生產(chǎn)成本的角度考慮，CTBN的用量越多，成本越高，因此在保證膠黏劑強(qiáng)度的前提下，應(yīng)當(dāng)盡量降低CTBN的用量。綜合考慮后，將CTBN的用量確定為20份。

圖2 CTBN用量對(duì)膠黏劑強(qiáng)度的影響Fig.2 The effect of content of CTBN on the strength of the adhesive

2.1.4 石墨粉填料用量的確定

制備了兩組加入石墨粉分別占樹脂總質(zhì)量0.5%、1%、2%、3%、5%的五種改性樹脂，一組室溫固化后，直接進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，另一組室溫固化后進(jìn)行高溫?zé)崂匣幚砗螅龠M(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如圖3及圖4所示。

圖3 石墨粉的用量對(duì)膠黏劑強(qiáng)度的影響Fig.3 The effect of content of graphite on the strength of the adhesive

從圖3可以看出：隨著石墨粉含量的增加，常溫下膠黏劑的剪切強(qiáng)度逐漸增加，當(dāng)含量達(dá)到2%時(shí)，強(qiáng)度達(dá)到最大值，含量繼續(xù)增加，強(qiáng)度開始保持不變，而后又逐漸降低，到5%時(shí)已經(jīng)降低得比較明顯。這是因?yàn)椋菏鄣暮枯^低時(shí)，填料的成分太少，起不到對(duì)膠黏劑補(bǔ)強(qiáng)的作用。隨著石墨粉含量的增加，填料以一定濃度在樹脂中充分分散，起到了很好的補(bǔ)強(qiáng)作用，所以強(qiáng)度達(dá)到最大。當(dāng)石墨粉的含量繼續(xù)增加時(shí)，樹脂中的填料過多，無機(jī)成分的性質(zhì)表現(xiàn)得越來越明顯，改變了外力作用時(shí)膠黏劑內(nèi)部的應(yīng)力分布情況，嚴(yán)重影響了固化后環(huán)氧樹脂的性能，強(qiáng)度又明顯下降。

從圖4可以看出：石墨粉用量對(duì)膠黏劑的耐熱性的影響與對(duì)強(qiáng)度的影響具有相似的趨勢(shì)。剪切強(qiáng)度都是隨著石墨粉用量的增加先增大后降低。不同的是，在耐熱性的測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，強(qiáng)度最高值出現(xiàn)在石墨粉含量為1%時(shí)，2%時(shí)的強(qiáng)度一般。而在強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，剪切強(qiáng)度最高值出現(xiàn)在石墨粉含量為2%～3%時(shí)。但石墨粉用量為1%時(shí)膠黏劑的耐熱性最好，而在含量為2%～3%時(shí)，膠黏劑室溫條件下的強(qiáng)度最高，而且石墨粉對(duì)于調(diào)節(jié)膠黏劑的熱膨脹系數(shù)可以起到關(guān)鍵的作用，可以適當(dāng)?shù)卦黾右恍┯昧?。從生產(chǎn)成本的角度出發(fā)，綜合考慮后，將石墨粉的用量定為樹脂總量的2%。

圖4 石墨粉的用量對(duì)膠黏劑耐熱性的影響Fig.4 The effect of content of graphite on the heat-resistance of the adhesive

2.1.5 BMI用量的確定

制備了兩組加入BMI分別占樹脂總量1%、2%、3%、4%和5%的五種改性樹脂體系，一組室溫固化后，直接進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試，另一組室溫固化后進(jìn)行高溫?zé)崂匣幚砗?，再進(jìn)行剪切性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5及圖6所示。

圖5 BMI的用量對(duì)膠黏劑強(qiáng)度的影響Fig.5 The effect of content of BMI on the strength of the adhesive

從圖5可以看出：隨著BMI用量的增加，膠黏劑的強(qiáng)度先升高后降低，在含量為4%時(shí)達(dá)到最大。這是因?yàn)椋弘p馬來酰亞胺（BMI）分子具有半梯形的分子結(jié)構(gòu)，屬于剛性很強(qiáng)的分子，將其引入到固化后的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，可以增大分子之間的作用力，提高膠黏劑的強(qiáng)度和模量，所以強(qiáng)度會(huì)隨著BMI用量的增加而升高。但是，當(dāng)BMI的含量超過一定的范圍時(shí)，BMI的剛性成為主導(dǎo)因素，這會(huì)大大降低膠黏劑的韌性，使膠的脆性增加，剪切強(qiáng)度隨之降低。從圖中還可以看出，BMI的含量為3%時(shí)的強(qiáng)度與含量為4%時(shí)的最大值很接近。

從圖6看出：BMI的含量對(duì)膠黏劑耐熱性的影響與對(duì)強(qiáng)度的影響具有相同的趨勢(shì)。但在耐熱性實(shí)驗(yàn)中，耐熱性隨BMI含量增加上升很明顯，剪切強(qiáng)度的最大值出現(xiàn)在BMI的含量為3%時(shí)，這說明當(dāng)BMI的含量為3%時(shí)，膠黏劑在高溫環(huán)境下的耐熱性最好，強(qiáng)度較高。從圖中還可以看出：經(jīng)過熱老化處理后的膠黏劑的強(qiáng)度與未處理的相比有一定的提高，這可能是由于熱處理的高溫條件使膠黏劑發(fā)生了后固化，固化程度進(jìn)一步提高，強(qiáng)度也隨之增加。綜合考慮后，將BMI的用量確定為樹脂總量的3%。

圖6 BMI的用量對(duì)膠黏劑耐熱性的影響Fig.6 The effect of content of BMI on the heat-resistance of the adhesive

2.2 固化時(shí)間對(duì)膠黏劑性能的影響

室溫下不同固化時(shí)間對(duì)膠黏劑的剪切強(qiáng)度的影響結(jié)果如圖7所示。

圖7 室溫下不同固化時(shí)間對(duì)膠黏劑強(qiáng)度的影響Fig.7 The effect of curing time on the strength of the adhesive

從圖7中可以看出：膠黏劑的剪切強(qiáng)度隨著固化時(shí)間的延長(zhǎng)而上升，而且上升的趨勢(shì)十分明顯。當(dāng)固化時(shí)間為8d時(shí)，剪切強(qiáng)度基本達(dá)到了室溫條件下的最大值，再延長(zhǎng)固化時(shí)間，膠黏劑的強(qiáng)度基本不再增加，保持穩(wěn)定。因此，將這種膠黏劑的固化時(shí)間定為室溫下固化8d。

本文還將制備的膠黏劑與普通AB膠的性能進(jìn)行了對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表1及表2所示。

表1 室溫固化耐高溫膠與普通AB膠強(qiáng)度對(duì)比Table 1 The comparison of the bonding strength between the room temperature curing heat-resistant adhesive and the AB adhesive

從表1中可以看出：室溫固化耐高溫環(huán)氧膠的強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通AB膠的強(qiáng)度，前者的大小約為后者的3倍。

表2 室溫固化耐高溫膠與普通AB膠在耐熱性方面的對(duì)比Table 2 The comparison of the heat-resistance between the room temperature curing heat-resistant adhesive and the AB adhesive

從表2中可以看出：室溫固化耐高溫環(huán)氧膠與普通AB膠在熱老化處理的過程中都存在后固化現(xiàn)象。室溫固化耐高溫環(huán)氧膠在熱處理后仍然能保持較高的強(qiáng)度，其剪切強(qiáng)度約為普通AB膠的2倍，耐熱性比較理想。

所以，無論是在力學(xué)強(qiáng)度方面還是耐熱性方面，室溫固化耐高溫膠都具有十分明顯的優(yōu)越性，具有很好的應(yīng)用前景。

2.3 性能測(cè)試

2.3.1 粘接強(qiáng)度測(cè)試

本文用所設(shè)計(jì)的膠黏劑配方分別測(cè)試了粘接鋁-鋁，鋼-鋼，以及鋼-PPS的剪切強(qiáng)度，還在室溫下對(duì)膠黏劑與PPS膜之間的180度剝離強(qiáng)度和T型剝離強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3及表4所示。

表3 膠黏劑對(duì)不同材料的剪切強(qiáng)度Table 3 The shear strength of the adhesive for different materials

從表3中可以看出：室溫下，本文制備的膠黏劑對(duì)鋼的粘接性比對(duì)鋁的粘接性好，說明該膠更適合于粘接鋼材料。膠黏劑對(duì)處理后的PPS膜與鋼之間粘接的剪切強(qiáng)度已經(jīng)高于PPS膜本身的斷裂強(qiáng)度，即大于2.4 MPa。所以用這種膠來粘接PPS與鋼材料是能夠滿足剪切強(qiáng)度要求的。

從表4中可以看出：膠黏劑對(duì)PPS膜的180度剝離強(qiáng)度高于T型剝離強(qiáng)度，但兩種強(qiáng)度都不是很理想，剝離強(qiáng)度一般，不過還是可以滿足實(shí)際應(yīng)用要求的。

表4 膠黏劑與PPS膜之間的剝離強(qiáng)度Table 4 The peel strength of the adhesive for the PPS film

2.3.2 TG和DSC測(cè)試

對(duì)固化后的膠黏劑進(jìn)行TG測(cè)試，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的TG-DTA曲線如圖8所示。

從圖8中可以看出：膠黏劑發(fā)生熱失重的起始溫度為260℃，在300℃之前保持著很高的殘留率，基本保持在90%以上，失重速率最大時(shí)的溫度為350℃，由此可見，膠黏劑具有良好的耐熱性能，可以在100～150℃的環(huán)境下使用。

圖8 膠黏劑的TG-DTA曲線Fig.8 The TG-DTA curves of the adhesive

本文還對(duì)固化后的膠黏劑和普通AB膠進(jìn)行DSC測(cè)試，測(cè)得DSC曲線如圖9及圖10所示。

圖9 膠黏劑的DSC曲線Fig.9 The DSC curve of the adhesive

從圖9和圖10中可以看出：每一條DSC曲線都有兩個(gè)峰。室溫固化耐熱膠DSC的第一個(gè)峰是后固化峰，第二個(gè)峰是雙馬來酰亞胺（（B））的次級(jí)交聯(lián)放熱峰。普通AB膠DSC曲線的第一個(gè)峰也是后固化峰，第二個(gè)峰是膠黏劑發(fā)生熱分解的吸熱峰。并且室溫固化耐高溫膠的DSC曲線中，第一個(gè)峰出現(xiàn)在105℃處，而普通AB膠的第一個(gè)峰出現(xiàn)在59℃處，比耐高溫膠低46℃。耐高溫膠DSC曲線的第二個(gè)峰出現(xiàn)在352℃處，而普通AB膠的第二個(gè)峰出現(xiàn)在300℃處，比耐高溫膠低52℃，可見這種室溫固化耐高溫膠發(fā)生每個(gè)物理化學(xué)變化的溫度都要比普通AB膠高，而且室溫固化耐高溫膠DSC曲線中的峰面積也明顯比普通AB膠小，說明物理化學(xué)變化發(fā)生的不是很劇烈，程度較低。這些都表明：這種室溫固化耐高溫環(huán)氧膠的耐熱性及熱穩(wěn)定性明顯優(yōu)于普通AB膠，也說明了BMI發(fā)揮了其耐熱性好的作用，使得膠黏劑的耐高溫性得到了很大的提高。這種膠適于在高溫條件下長(zhǎng)期使用。

圖10 普通AB膠的DSC曲線Fig.10 The DSC curve of the AB adhesive

2.3.3 耐介質(zhì)性測(cè)試

耐介質(zhì)性實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果如表5所示。

從表5中可以看出：25%的氨水的腐蝕作用很強(qiáng)，浸泡處理后膠黏劑的強(qiáng)度下降較多，說明此種膠黏劑的耐堿性稍差。在飽和食鹽水中處理了3d后，膠黏劑的強(qiáng)度損失了38%，說明此種膠具有較好的耐鹽水性。在汽油中浸泡處理了2d后，膠黏劑的強(qiáng)度損失為32%，可見膠的耐油性也比較好，而且耐油性略好于耐鹽水性。在沸騰的水中處理了2h后，強(qiáng)度反而得到了很大的提高，這是由于沸水的高溫使膠黏劑發(fā)生了后固化，固化程度提高，造成的強(qiáng)度上升遠(yuǎn)大于沸水的腐蝕作用造成的強(qiáng)度降低。綜上所述，這種膠的耐酸堿性能不是很理想，但耐鹽水性和耐油性能較好，所以適于在石油輸送管道等油性環(huán)境中長(zhǎng)期使用。

表5 膠黏劑的耐介質(zhì)性Table 5 The medium resistance of the adhesive

3 結(jié)論

（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)，得到較好的膠黏劑的配方為：

A組分（改性樹脂）：

B組分（固化體系）：

環(huán)氧樹脂E-51環(huán)氧樹脂TDE-85液體端羧基丁腈橡膠石墨粉100 100 20 4

C組分（增韌體系）：

三乙烯四胺雙馬來酰亞胺(BMI)三乙醇胺36.5 6 10

聚硫橡膠（液體）環(huán)氧樹脂TDE-85 25 2.5

（2）膠黏劑對(duì)于鋁和鋼都有很好的粘接性，對(duì)于PPS膜的剪切強(qiáng)度很好，剝離強(qiáng)度一般，但可以滿足實(shí)際應(yīng)用要求，適用于鋼材料與PPS膜之間的粘接。

（3）耐介質(zhì)性測(cè)試及熱分析的結(jié)果表明：這種膠黏劑具有很好的耐熱性，適于在高溫環(huán)境下長(zhǎng)期使用；而且這種膠黏劑具有較好的耐油性能，適于在石油輸送管道這樣的油性環(huán)境中使用，具有很好的開發(fā)和應(yīng)用前景。

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The Room-temperature Curing and Heat-resistant Epoxy Adhesive for the Adhesion of PPS Film

WANG Xiao-po,BAI Yong-ping,LIU Li and GU Hong-bo
（College of Chemical Engineering and Technology,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China）

In order to bond poly phenylene sulfone（PPS）and petroleum pipeline,a new room-temperature curing and heat-resistant epoxy adhesive was prepared.This new adhesive consisted of epoxy resin E-51 and epoxy resin TDE-85 as the main sticky material,triethylenetetramine and triethanolamine as the curing agent and the other reagents such as BMI,CTBN and so on.This new adhesive was characterized by TG,DSC and the oil-resistant test.The results showed that the adhesive had better thermal stability and excellent anti-oil property and it could work well at the high temperature and oily environment.This kind of adhesive might have the potential to be applied in the petroleum industry.

PPS;room-temperature curing;heat-resistant;adhesive

book=5,ebook=5

TQ 433.43

A

1001-0017（2010）04-0001-06

2010-02-08*基金項(xiàng)目：長(zhǎng)江學(xué)者獎(jiǎng)勵(lì)計(jì)劃項(xiàng)目

王曉坡（1986-），男，黑龍江省齊齊哈爾市人，在讀碩士，研究方向?yàn)樘胤N環(huán)氧膠黏劑的制備。

**通訊聯(lián)系人