快速凝固/粉末冶金法制備ZK60高強(qiáng)鎂合金

張振亞,于化順,王少卿,王海濤,閔光輝

(山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南250061)

快速凝固/粉末冶金法制備ZK60高強(qiáng)鎂合金

張振亞,于化順,王少卿,王海濤,閔光輝

(山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南250061)

采用快速凝固/粉末冶金法(RS/PM)制備塊體ZK60(M g25.52Zn20.33Zr,質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)鎂合金,研究了擠壓態(tài)合金在200,300℃退火1h后微觀組織和力學(xué)性能的變化。結(jié)果表明:擠壓致密化過(guò)程中,合金粉末顆粒在剪切力作用下被拉長(zhǎng),內(nèi)部晶粒碎化成小角度亞晶粒、位錯(cuò)胞和條帶狀亞晶,第二相納米顆粒沿亞晶界隨機(jī)分布;隨后200℃退火后,組織發(fā)生不完全再結(jié)晶,位錯(cuò)密度有所降低;而在300℃退火后,合金組織發(fā)生完全再結(jié)晶,形成平均尺寸約2.5μm的等軸晶,同時(shí)晶內(nèi)析出大量β2′相。擠壓態(tài)合金的屈服強(qiáng)度和延伸率分別為394M Pa,15.2%;隨著退火溫度的升高,強(qiáng)度略有下降,塑性提高,合金綜合性能優(yōu)異。

快速凝固/粉末冶金;ZK60鎂合金;退火處理;組織與性能

鎂合金是迄今為止實(shí)際應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,具有低密度,高比強(qiáng)/比剛度,易回收,良好的電磁屏蔽和抗輻射能力等諸多優(yōu)點(diǎn),面對(duì)全球性能源危機(jī)和環(huán)保需求,鎂合金作為交通運(yùn)輸業(yè)的結(jié)構(gòu)化材料潛力巨大[1]。在推廣鎂合金的應(yīng)用方面,面臨著兩個(gè)必須解決的問(wèn)題,一個(gè)是鎂合金強(qiáng)度低的問(wèn)題,其次是鎂合金塑性差的問(wèn)題。晶粒細(xì)化的方法可以同時(shí)改善二者,其中主要包括快速凝固/粉末冶金(Rapid Solidifi2 cation/Pow der Metallurgy,RS/PM)、噴射沉積(Sp ray Deposition,SD)、大塑性變形(如大比例擠壓、等徑角擠壓(Equal Channel Angular Pressing,ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn)(High Pressure Torsion,HPT))等[2,3]。RS/PM與其他工藝相比,可以顯著細(xì)化合金粉末的晶粒組織,致密化后可以使組織進(jìn)一步細(xì)化到亞微米甚至納米數(shù)量級(jí),且得到的是致密的塊體超細(xì)晶材料,因而RS/ PM成為當(dāng)前制備高性能鎂合金的一個(gè)研究熱點(diǎn)[4-12]。

已有的RS/PM制備鎂合金的研究,多集中在合金粉末(顆粒、薄帶、纖維等)致密化后的優(yōu)異力學(xué)性能(如強(qiáng)度、塑性及超塑性等)[4-8],變形工藝(變形溫度、變形速率、變形量等參數(shù))[9-11]及合金元素含量[12]對(duì)性能的影響,而對(duì)于粉末在致密化過(guò)程中的顆粒變形及后續(xù)熱處理過(guò)程中的組織及性能的演變,研究報(bào)道很少。因此,本工作以快速凝固ZK60合金粉末為實(shí)驗(yàn)材料,利用低溫?cái)D壓法來(lái)制備塊體ZK60合金,研究合金粉末在致密化及后續(xù)熱處理過(guò)程中的組織和性能的變化,探討其強(qiáng)化機(jī)制演變行為。

1 實(shí)驗(yàn)方法

將工業(yè)鑄錠ZK61合金置入真空感應(yīng)熔煉爐重熔,用氣霧化法制取合金粉,經(jīng)篩分后選用80～150目粉末(粒度100～150μm)。由于合金元素的少量損耗,實(shí)際所得ZK60合金粉,其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Zn 5.20,Zr 0.33,雜質(zhì)0.01,其余M g。在自制的模具中將合金粉壓制成<48mm×50mm的圓柱坯,壓制溫度100℃,生坯密度達(dá)到91.2%～92.8%;然后在300t液壓機(jī)上以擠壓比25∶1進(jìn)行熱擠壓,壓下速度約2mm/s。擠壓前模具及坯在230℃下保溫10min,模具采用石墨機(jī)油潤(rùn)滑,計(jì)算等效應(yīng)變?chǔ)?3.7[13]。試樣隨后在空氣爐中分別經(jīng)200,300℃退火1h。

擠壓及后續(xù)熱處理的ZK60合金按GB/T 16865—1997加工成圓形拉伸試樣,在CSS21120拉伸試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定室溫力學(xué)性能。采用KH22200型高倍視頻顯微鏡、NanoSEM 400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)及JE2 OL22000EX型透射電鏡(TEM)分析試樣的顯微組織及斷口。SEM用試樣經(jīng)機(jī)械拋光后,在AC22電解液中進(jìn)行電解拋光;透射電鏡樣品沿平行于擠壓方向切片,經(jīng)4%高氯酸酒精溶液在-25℃條件下雙噴減薄制得,觀察前采用離子減薄去除表面的氧化層。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 ZK60合金粉末的顯微組織分析

圖1(a)所示為ZK60合金粉末的SEM組織形貌。可見(jiàn)粉末顆粒呈球形,晶粒尺寸為10～20μm,比一般ZK60鑄造合金組織細(xì)小得多。在顆粒內(nèi)部(區(qū)域A,即圖1(b))進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn),有少量白色第二相沿晶界不連續(xù)析出,尺寸細(xì)小且數(shù)量有限,圖像軟件Image2Pro Plus定量分析其體積分?jǐn)?shù)約為2.23%。使用能譜對(duì)基體(B區(qū))和第二相(C區(qū))成分進(jìn)行半定量分析,結(jié)果見(jiàn)表1,證實(shí)第二相β為富Zn相,這與Shahzad[14]和M aeng[10]觀察到的現(xiàn)象一致。β不連續(xù)偏析到α2M g晶界上,與氣霧化工藝的冷卻速度和粉末粒徑有關(guān)。首先,氣霧化工藝的冷卻速度較低,一般估算值102～103℃/s[15],尚不足以使均勻液相中Zn原子狀態(tài)保留至室溫;其次,相同快速凝固工藝條件下,粉末粒徑越大,凝固時(shí)釋放的結(jié)晶潛熱越多,隨著熔體溫度回升,Zn的擴(kuò)散速率加快,最終導(dǎo)致Zn不連續(xù)離異到晶界,形成β相。

圖1 ZK60合金粉末的低倍(a)及高倍(b)SEM圖片F(xiàn)ig.1 SEM micrographs of ZK60 alloy pow ders show n in low(a)and high(b)magnification

表1 ZK60合金粉末微區(qū)成分分析Table 1 Energy dispersive X2ray spectroscopy(EDS) analysis of the ZK60 alloy pow ders

2.2 ZK60合金粉末擠壓及退火試樣的組織分析

為消除粉末間孔隙,細(xì)化晶粒,對(duì)生坯進(jìn)行致密化處理。圖2為ZK60合金粉末經(jīng)230℃擠壓變形后的軸向及徑向SEM照片。由圖2可見(jiàn),在壓力及溫度作用下,粉末顆粒之間發(fā)生冶金結(jié)合,組織致密,未見(jiàn)微孔或微裂紋等缺陷,得到塊體合金是全致密材料;同時(shí)顆粒沿?cái)D壓方向被拉長(zhǎng),寬度約20～30μm。對(duì)照?qǐng)D1,可清楚得知粉末顆粒的塑性變形過(guò)程:<100～150μm球體被擠壓成寬20～30μm的多邊棱柱體。

圖2 RS/PM ZK60試樣的SEM照片 (a)橫截面;(b)縱截面Fig.2 SEM micrographs of RS/PM ZK60 alloy in cross2section(a)and longitude section(b)

圖3為ZK60合金粉末擠壓態(tài)試樣的TEM形貌,箭頭所指為擠壓方向(下同)。由于擠壓過(guò)程中變形分布的不均勻性[16],在局部變形量較大區(qū)域內(nèi)α2M g晶粒全部碎化,其他區(qū)域少量晶粒沿?cái)D壓方向被拉長(zhǎng),合金組織由大量亞晶粒、位錯(cuò)胞和少量α2M g條帶狀亞晶構(gòu)成。如圖3(a)所示,少量α2M g晶粒沿剪切應(yīng)力方向形成條帶狀亞晶粒,其晶界較平直,寬度約為014μm,且基體內(nèi)含有高密度位錯(cuò)。圖3(b)為大量晶粒碎化后的形貌,擠壓合金中除細(xì)小亞晶(尺寸300～600nm)外,還存在大量位錯(cuò)纏結(jié)的位錯(cuò)胞,晶界不明顯。此外,隨著α2M g晶粒的碎化,初始粉末晶界上β相也相應(yīng)破碎并彌散分布在亞晶界上(見(jiàn)白色圓圈,下同)。圖3(c)為圖3(b)中亞晶的衍射圖,其中花樣斑點(diǎn)斷續(xù)分布較窄,由衍射點(diǎn)對(duì)應(yīng)的圓心角(<5°),可估算出幾個(gè)晶粒間的取向差約為5°,據(jù)此判定圖3 (b)中晶粒為小角度的亞晶粒[17]。圖3(d)為析出相分布情況。在較低的擠壓溫度及較短的保溫時(shí)間,析出相有限,晶內(nèi)及晶界上僅見(jiàn)少量的球狀β2′析出相(M gZn2的亞穩(wěn)相,//{0001}Mg[18,19]),尺寸10～20nm。

圖3 RS/PM ZK60試樣的TEM形貌 (a)條帶狀亞晶;(b)亞晶粒和位錯(cuò)胞; (c)圖3(b)中亞晶粒的選取衍射;(d)晶內(nèi)β2′析出相Fig.3 TEM micrographs of RS/PM ZK60 alloy (a)lath subgrain; (b)subgrains and dislocation cells;(c)selected2area diff raction patterns of subgrains in fig.3(b); (d)β2′phase p recipitated w ithin grains

圖4(a),(b)為擠壓態(tài)合金經(jīng)200℃/1h退火處理后的微觀組織。由圖4(a)可見(jiàn),原α2M g條帶狀亞晶轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽?00～600nm細(xì)小亞晶,位錯(cuò)密度有所降低。這個(gè)區(qū)域主要發(fā)生再結(jié)晶及回復(fù),α2M g條帶狀亞晶內(nèi)的位錯(cuò)纏結(jié)經(jīng)擴(kuò)散遷移,沿垂直于條帶狀亞晶方向形成位錯(cuò)胞壁,最終得到大小不一的亞晶。原碎化區(qū)域的細(xì)小亞晶粒則發(fā)生部分再結(jié)晶,再結(jié)晶晶粒尺寸基本不變,維持在300～600nm(圖4(b))。雖然退火溫度與ZK60合金的時(shí)效溫度(165～175℃[20])相近,由于退火時(shí)間較短,晶內(nèi)β2′密度無(wú)明顯變化。圖4(c)為擠壓態(tài)合金在300℃/1h退火處理后試樣的金相組織。可見(jiàn)試樣發(fā)生完全再結(jié)晶,晶粒長(zhǎng)大明顯,平均尺寸約為2.5μm;同時(shí)觀察到晶內(nèi)有大量β2′相析出(圖4(d))。根據(jù)以上觀察,可以認(rèn)為在200℃退火過(guò)程中,條帶狀亞晶和原碎化亞晶的再結(jié)晶過(guò)程不同步;但隨著退火溫度的提高(如300℃),不同步現(xiàn)象消除,所有區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶,且晶粒有所長(zhǎng)大。

圖4 RS/PM ZK60合金經(jīng)不同溫度退火后的微觀組織 (a),(b)200℃/1h;(c),(d)300℃/1hFig.4 M icrostructures of RS/PM ZK60 alloy at different annealing temperatures (a),(b)200℃/1h;(c),(d)300℃/1h

2.3 ZK60合金的力學(xué)性能分析

RS/PM ZK60合金通過(guò)退火處理可以獲得不同的顯微組織,包括晶粒細(xì)小的雙態(tài)亞晶組織、單態(tài)亞晶組織及等軸晶組織。對(duì)這三種典型的顯微組織合金進(jìn)行室溫拉伸力學(xué)性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表2所示。與常規(guī)ZK60鑄錠變形(擠壓[18]、鍛造[21]等)工藝相比, RS/PM明顯提高了合金的室溫力學(xué)性能,屈服強(qiáng)度分別提高約46%,71%。RS/PM及其熱處理后的塊體材料的顯微組織更加細(xì)小,這是力學(xué)性能提高的主要原因。RS/PM形成的細(xì)小雙態(tài)亞晶組織,即使通過(guò)300℃退火處理,合金的晶粒尺寸與一般常規(guī)變形鎂合金相比仍然很小。另外,鑄態(tài)合金雖然經(jīng)過(guò)擠壓、鍛造變形后,但未必能夠完全消除鑄造過(guò)程中產(chǎn)生的縮孔等缺陷,而采用RS/PM制備的塊體材料則不存在這些缺陷,組織致密化程度更高,這也是RS/PM ZK60合金性能改善的原因之一。

表2 RS/PM ZK60合金不同退火溫度下的拉伸性能Table 2 Tensile p roperties of RS/PM ZK60 alloy at different annealing temperatures

RS/PM與隨后的退火處理態(tài)合金的力學(xué)性能也有較大差別?？傮w而言,RS/PM ZK60合金具有最高的強(qiáng)度和較好的塑性,其中屈服強(qiáng)度(σ0.2)和抗拉強(qiáng)度(σb)分別達(dá)到394,424M Pa,延伸率(δ)約為15.2%。經(jīng)200℃退火1h后,試樣的強(qiáng)度有所回落(相對(duì)RS/ PM合金σ0.2,σb分別下降7.4%和4.5%),但塑性變形能力提高明顯,增幅高達(dá)24.3%;在300℃退火1h后,試樣的強(qiáng)度和塑性變化減緩(相對(duì)200℃退火試樣強(qiáng)度分別下降5.5%和2.9%,塑性提高11.1%)。

力學(xué)性能的變化主要受顯微組織的影響。擠壓致密后,試樣內(nèi)部被注入很大的應(yīng)變儲(chǔ)能,位錯(cuò)密度增大,合金組織由小角度亞晶、大量相互纏結(jié)的位錯(cuò)胞及條帶狀亞晶粒構(gòu)成。經(jīng)200℃退火后,位錯(cuò)密度下降,合金組織發(fā)生不同步的再結(jié)晶過(guò)程,合金的強(qiáng)度有所降低,塑性提高。隨退火溫度的提高,合金內(nèi)所有區(qū)域發(fā)生完全再結(jié)晶且晶粒長(zhǎng)大,位錯(cuò)密度進(jìn)一步降低,但晶內(nèi)大量析出β2′相可部分補(bǔ)償晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致的強(qiáng)度降低,因而合金的強(qiáng)度降低幅度較小,而塑性繼續(xù)增加。

2.4 拉伸斷口分析

擠壓態(tài)和退火處理后的ZK60合金的拉伸斷口均未出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象。擠壓態(tài)的斷口分布著深淺不一、十分細(xì)小的韌窩,是明顯的韌性斷裂(圖5)。韌窩的尺寸差別與擠壓試樣中組織相對(duì)應(yīng),經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?控制再結(jié)晶溫度和時(shí)間,可以得到尺寸均一的細(xì)小等軸晶,從而使塑性進(jìn)一步提高。擠壓+300℃退火處理的ZK60合金斷口表面細(xì)小尺寸韌窩數(shù)量明顯增多。

圖5 RS/PM ZK60試樣的拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile fractograph of bulk RS/PM ZK60 alloy

3 討論

快速凝固ZK60球形粉末顆粒(圖1(a))在致密化過(guò)程中被擠壓成多邊棱柱(圖2),劇烈的塑性變形引入大量位錯(cuò),主要強(qiáng)化機(jī)制為細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化。表1中能譜半定量分析表明,初始態(tài)α2M g基體中Zn的固溶度偏低(<1%),所以固溶強(qiáng)化效果未予考慮。細(xì)晶強(qiáng)化可通過(guò)細(xì)化組織或晶粒使得晶界所占比例增加阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來(lái)提高材料強(qiáng)韌性,為主要的強(qiáng)化機(jī)制。晶粒/亞晶尺寸d與合金屈服強(qiáng)度σp滿足Hall2 Petch公式:

式中:σ0=116M Pa[22];常數(shù)Ky=185M Pa· μm1/2[23];亞晶尺寸d=0.6μm(考慮到少量條帶狀亞晶的存在,亞晶尺寸取上限),因此該尺寸的亞晶對(duì)基體屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)約為354M Pa;而ZK60擠壓態(tài)合金的屈服強(qiáng)度為394M Pa,其余應(yīng)當(dāng)為富Zn相彌散強(qiáng)化作用的結(jié)果。擠壓過(guò)程中,粉末中富Zn相伴隨著晶粒破碎而隨機(jī)分布在亞晶界上,對(duì)亞晶界上堆積的位錯(cuò)有一定釘扎作用,可用O row an公式進(jìn)行估算[24]:

式中:A=1;B=0.7(這里僅考慮刃位錯(cuò)與第二相顆粒的作用,因螺位錯(cuò)可攀移,位錯(cuò)釘扎效果有限);彈性模量E=44.8GPa;Taylo r因子M=6.5;Burger矢量b =3.21×10-10m;泊松比ν=0.3;顆粒間距λ=0.6μm (圖3(b));D為λ和a(顆粒平均尺寸,約0.04μm,見(jiàn)圖4(d))調(diào)和平均數(shù);r0=3b。式(2)中算得彌散強(qiáng)化效果為41M Pa,理論值與實(shí)測(cè)值一致。

擠壓態(tài)合金經(jīng)200℃退火1h后,亞晶粒/位錯(cuò)胞和帶狀亞晶發(fā)生不同步的再結(jié)晶過(guò)程,其中帶狀亞晶內(nèi)纏結(jié)的位錯(cuò)(圖3(a))沿垂直于條帶狀亞晶方向發(fā)生多邊形化,形成細(xì)小亞晶,加工硬化效果降低,最終導(dǎo)致屈服強(qiáng)度有所降低而塑性變形能力相應(yīng)增強(qiáng)。擠壓態(tài)合金經(jīng)300℃退火1h后,晶粒長(zhǎng)大明顯(平均215μm,圖4(c)),富Zn相顆粒對(duì)基體強(qiáng)度貢獻(xiàn)減小,而同時(shí)晶內(nèi)大量析出β2′相(a=0.01μm,λ=0.12μm,圖4(d)),所以這里強(qiáng)化機(jī)制略有調(diào)整,為細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化。根據(jù)式(1),(2),σp=223M Pa,σor= 130M Pa,其計(jì)算屈服強(qiáng)度(353M Pa)與實(shí)測(cè)值(345M Pa)相符。

4 結(jié)論

(1)ZK60合金粉末經(jīng)230℃擠壓致密后,球形粉末顆粒在剪切力作用下被拉長(zhǎng),位錯(cuò)的密度增大,合金的組織由大量小角度亞晶粒/位錯(cuò)胞和少量α2M g條帶狀亞晶構(gòu)成。經(jīng)200℃/1h退火后,合金的組織發(fā)生不同步再結(jié)晶,位錯(cuò)密度降低;而在300℃退火后,合金發(fā)生完全再結(jié)晶,形成平均尺寸約2.5μm的等軸晶。

(2)ZK60合金粉末中富Zn相經(jīng)擠壓破碎成納米顆粒,隨機(jī)分布在亞晶界上,起到彌散強(qiáng)化效果;在300℃/1h退火后,隨著晶粒長(zhǎng)大,其對(duì)晶界釘扎效果減弱,而β2′相的析出強(qiáng)化效果增強(qiáng)。

(3)擠壓后ZK60合金屈服強(qiáng)度和延伸率分別高達(dá)394M Pa,15.2%,力學(xué)性能優(yōu)異;采用退火處理,可進(jìn)一步調(diào)整合金的綜合力學(xué)性能。

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High Strength ZK60 M agnesium A lloy Produced by Rapid Solidification/Pow der M etallurgy Process

ZHANG Zhen2ya,YU Hua2shun,WANG Shao2qing,WANG Hai2tao,M IN Guang2hui
(Key Laboratory for Liquid2Solid Structure Evolution&Processing of M aterials, M inistry of Education,Shandong University,Jinan 250061,China)

The microstructures and mechanical p roperties of ZK60(M g25.52Zn20.33Zr,mass frac2 tion/%)bulk alloys fabricated by rapid solidification/pow dermetallurgy p rocess(RS/PM)and subse2 quently annealed at 200,300℃for 1h were investigated.The results show that spherically shaped pow der is elongated under severe shear stress during extrusion.Mo reover,the refined p rimary grains gained by high cooling rate are broken into low angle subgrains/dislocation cells as well as lath sub2 grains,and the second phase nano2particles are distributed random ly along subgrain boundaries.By annealing at 200℃for 1h,the dislocation density decreases,w hile the incomp lete recrystallization happens in matrix.In contrast,w hen as2extruded bulk alloy is annealed at 300℃for 1h,the comp lete crystallization takes p lace and fine equiaxed grains w ith average size of 2.5μm form.Simultaneous, mo re amount ofβ2′phase are p recipitated w ithin grains.The yield strength and ductility to failure of as2extruded bulk alloy are up to 394M Pa and 15.2%,respectively.With increase of annealing temper2 ature,the ductility further enhances at a little sacrificed of strength,w hich exhibits excellentmechan2 ical p roperties.

rapid solidification/pow der metallurgy;ZK60 magnesium alloy;annealing treatment;mi2 crostructures and mechanical p roperty

TG146.2+2

A

100124381(2010)0520072206

2009205214;

2010202228

張振亞(1981—),男,博士研究生,從事高性能鎂合金制備方面工作,聯(lián)系地址:山東省濟(jì)南市山東大學(xué)液固結(jié)構(gòu)演變及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(250061),E2mail:yuhuashun2002@yahoo.com.cn