竭香定痛膠囊中冰片和人參的薄層色譜鑒別

劉惠娟

竭香定痛膠囊是由龍血竭、檀香、人參、茯苓、細(xì)辛、冰片、琥珀、三七八味中藥制成的口服膠囊制劑。是我院臨床醫(yī)師使用多年的經(jīng)驗(yàn)方，應(yīng)用于臨床療效穩(wěn)定，為我院心腦血管?？浦苿┲?，批準(zhǔn)文號(hào)甘藥制字Z09051933。具有活血行氣，通絡(luò)止痛功效。臨床主要用于癥屬血脈瘀阻型所致冠心病、高血壓、心肌炎、心臟神經(jīng)病、高粘血癥等癥所致心前區(qū)疼痛、胸悶、氣短、乏力、心悸等病癥，療效確切。醫(yī)院制劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀及檢查項(xiàng)，不能有效地控制該制劑的質(zhì)量，現(xiàn)建立了冰片、人參的薄層色譜鑒別法控制藥品質(zhì)量。結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便易行、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可用于竭香定痛膠囊的質(zhì)量控制?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 JK-DY150型醫(yī)用數(shù)控超聲清洗器；FA1004電子分析天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)；高倍顯微鏡(日本奧林巴斯)；硅膠G薄層板(山東煙臺(tái)化工廠)；D101型大孔吸附樹脂(天津南開大學(xué)化工廠)；其余試劑均為分析純。

1.2 試藥 竭香定痛膠囊(天水市中醫(yī)醫(yī)院制劑室提供。批號(hào)：20080220、20080815、20081028)冰片對(duì)照藥材/對(duì)照品均來源于中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為冰片(200504)。人參對(duì)照藥材/對(duì)照品均來源于中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為人參皂苷Re(200605)、人參皂苷Rgl(200604)。

2 方法與結(jié)果

2.1 冰片薄層色譜鑒別 取本品內(nèi)容物5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理15min，放冷，放置，取上清液作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液。作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法⑴(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)(冰片)。陰性樣品無上述斑點(diǎn)，見圖1。

2.2 取本品內(nèi)容物5g，加乙醚適量，超聲提取30min，棄去乙醚液，藥渣揮去溶劑，用水飽和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，取正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm，長(zhǎng)12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇50ml洗脫，棄去洗脫液，繼用80%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rgl對(duì)照品適量，用甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法(2)(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：6：2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，見圖2。

圖1 冰片的薄層色譜圖[鑒別](1)

圖 2 人參的薄層色譜圖[鑒別](2)(日光下)

3 討論

3.1 冰片 在冰片薄層色譜研究中，我們參考了很多資料進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)[1-6]，升華法提取因方中其他藥物的影響，干擾較大，斑點(diǎn)不清晰。2005年版《中國(guó)藥典(一部)》[7]收載的鑒別冰片的展開系統(tǒng)為苯, 乙酸乙酯(19：1)但在本實(shí)驗(yàn)中展開效果陰性有干擾。

3.2 人參 按藥典[8]方法操作萃取所得點(diǎn)樣液黏稠度較大雜質(zhì)使薄層板上色譜斑點(diǎn)拖尾較明顯。改進(jìn)[9]后，超聲使人參中皂苷類成分在乙醚中溶出更充分，采取大孔吸附樹脂柱吸附色譜的方法，去除水溶性和糖類雜質(zhì)，使皂苷類成分更趨純凈，更適合于各成分的分離，最終得到色譜斑點(diǎn)清晰，利于準(zhǔn)確判斷結(jié)果。

4 結(jié)論

采用上述方法分別對(duì)竭香定痛膠囊的3個(gè)批次進(jìn)行鑒別，結(jié)果專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，方法確實(shí)可行，對(duì)進(jìn)一步完善竭香定痛膠囊的質(zhì)量提供了可靠的檢測(cè)方法，并能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。

[1] 王強(qiáng),楊顯榮,陳金泉.冰片的鑒定分析研究[J].中草藥,1994,25(5):241-244.

[2] 龍新華,章紅,葉久之.國(guó)產(chǎn)天然冰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中藥材,2000,(7):394-395.

[3] 孫立華,荊海燕,戴曉莉.冰片和薄荷腦鑒別[J].山東醫(yī)藥工業(yè),2002,21(1):46-47.

[4] 吳畏,馬紅梅,張伯禮.中藥冰片鑒定、鑒別方法的研究進(jìn)展[J].華西藥學(xué)雜志,2010,25(1)∶116-117.

[5] 崔龍哲,金桂花.小兒清熱靈片的薄層色譜鑒別[J].中國(guó)藥業(yè),2008,17(20):38.

[6] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:114.

[7] 施夏蓉,沈志軒,唐元軍.薄層色法對(duì)牛黃解毒丸中冰片黃芩的鑒別[J].中國(guó)醫(yī)藥,1999,10(9):669.

[8] 中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典一部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:99-100.

[9] 莫結(jié)麗,隆穎.救心丸中人參薄層色譜鑒別研究[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2009,6(4):38.