鎳基合金釬料高頻感應(yīng)釬焊金剛石試驗(yàn)研究

徐正亞 徐鴻鈞 傅玉燦

1.常熟理工學(xué)院，常熟，215500 2.南京航空航天大學(xué)，南京，210016

0 引言

金剛石工具廣泛應(yīng)用于地質(zhì)勘探、石材、機(jī)械、汽車及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。目前在實(shí)際生產(chǎn)中使用的金剛石工具一般是利用多層燒結(jié)或單層電鍍工藝制作而成的，結(jié)合劑材料亦即燒結(jié)胎體或鍍層材料在磨具中起到固結(jié)磨粒的作用。大量研究表明，傳統(tǒng)的金剛石工具中金剛石最大出露高度一般不超過(guò)其粒徑的1／3，金剛石磨粒主要依靠結(jié)合劑材料的機(jī)械夾持力鑲嵌于結(jié)合劑中，磨粒與胎體間結(jié)合力弱，往往造成金剛石未充分發(fā)揮作用就過(guò)早脫落，極大地影響了金剛石工具的性能。

近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者提出用高溫釬焊法制作單層釬焊金剛石工具的方法，通過(guò)釬料和金剛石之間的化學(xué)冶金結(jié)合來(lái)實(shí)現(xiàn)釬料對(duì)金剛石的高強(qiáng)度結(jié)合［1－4］。高溫釬焊通常采用真空爐中釬焊（真空釬焊）或高頻感應(yīng)釬焊，相比之下高頻感應(yīng)加熱具有加熱效率高、加熱方式靈活等優(yōu)點(diǎn)［5－6］，特別適合于一些超大、超長(zhǎng)型以及在基體承受整體加熱時(shí)變形難于控制的工具的釬焊。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于高頻感應(yīng)釬焊金剛石的研究還處于起步階段，因此有必要對(duì)高頻感應(yīng)釬焊金剛石的釬焊機(jī)理及釬焊工藝進(jìn)行深入的研究。

本文在研制高頻感應(yīng)釬焊試驗(yàn)裝置的基礎(chǔ)上，采用了Ni－Cr合金釬料對(duì)金剛石進(jìn)行了高頻感應(yīng)釬焊工藝試驗(yàn)，分析了金剛石和釬料的界面微結(jié)構(gòu)，并確定了優(yōu)化的釬焊工藝。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

選用YK－9型40／50金剛石，其顏色為淺黃色，晶形完整無(wú)破碎，如圖1所示?；w材料為45鋼，釬料為Ni－12Cr－3.5B－4Si（元素前數(shù)字表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）合金粉末。在感應(yīng)釬焊前采用80號(hào)、120號(hào)、200號(hào)的砂紙對(duì)45鋼基體進(jìn)行打磨，去除表面的氧化膜，并放入丙酮溶劑中超聲波清洗去除基體表面油污，最后用酒精進(jìn)行沖洗并吹干，隨后在基體表面排布金剛石磨粒再均勻撒上釬料。

圖1 YK－9金剛石形貌

圖2為研制的高頻感應(yīng)釬焊試驗(yàn)裝置示意圖，釬焊試樣通過(guò)螺紋連接固定在螺釘上，采用SP－25型高頻感應(yīng)設(shè)備進(jìn)行加熱，感應(yīng)器為3匝圓形紫銅線圈，線圈內(nèi)徑為55mm，利用標(biāo)準(zhǔn)K形熱電偶測(cè)量釬焊溫度，并利用自行開發(fā)的感應(yīng)釬焊溫控系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的釬焊工藝中溫度控制［7］。

圖2 高頻感應(yīng)釬焊試驗(yàn)裝置

高頻感應(yīng)釬焊的工藝條件主要包括釬焊溫度、保溫時(shí)間、升降溫速度、保護(hù)氣體等，其中釬焊溫度和保溫時(shí)間對(duì)釬焊結(jié)果影響較大。確定釬焊溫度的主要依據(jù)是所選用釬料的熔化特性，即釬料熔化時(shí)所表現(xiàn)出來(lái)的物理性能（固相線溫度、液相線溫度、固液相溫度區(qū)間）［8］。Ni－Cr合金釬焊金剛石時(shí)，通常將釬焊溫度選為高于釬料熔點(diǎn)的60～120℃，即使釬料的流動(dòng)性處于最佳狀態(tài)。由于感應(yīng)釬焊時(shí)采用的Ni－Cr釬料的熔化區(qū)間為950～1010℃，結(jié)合真空釬焊金剛石時(shí)的釬焊溫度［9］，可認(rèn)為釬焊溫度在1020～1080℃之間時(shí)釬焊金剛石磨粒能取得預(yù)期效果，試驗(yàn)中采用的釬焊溫度為1020℃、1050℃、1080℃。保溫時(shí)間與釬焊溫度一樣，也是主要的工藝參數(shù)之一，釬焊保溫時(shí)間決定了Ni－Cr釬料中活性元素Cr與金剛石間的擴(kuò)散程度，一定的保溫時(shí)間是釬料與金剛石相互擴(kuò)散、形成牢固結(jié)合所必須的條件，試驗(yàn)時(shí)保溫時(shí)間分別為0、10s、20s、30s。

感應(yīng)釬焊時(shí)把試樣置于氣體保護(hù)腔內(nèi)，在加熱前先通氬氣約1min以便排除保護(hù)腔內(nèi)的空氣，空氣流量為5L／min，然后加熱至預(yù)定的釬焊溫度并保溫一定時(shí)間后停止加熱，冷卻至室溫，整個(gè)釬焊過(guò)程應(yīng)處于氬氣保護(hù)下，防止釬料、基體及金剛石發(fā)生氧化。

采用JSM－6300型掃描電鏡（SEM）對(duì)釬焊后金剛石表面進(jìn)行形貌觀察，利用X射線能譜儀（EDS）對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行能譜分析，用XD－3A型X射線衍射儀（Cu靶，40kV，30mA）分析形成的反應(yīng)產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 高頻感應(yīng)釬焊磨粒形貌

圖3a為釬焊溫度為1050℃、保溫20s高頻感應(yīng)釬焊獲得的金剛石整體形貌。從圖3b可以看出，釬料已經(jīng)明顯爬上金剛石表面與金剛石結(jié)合，金剛石磨料出露高度大。

圖3 高頻感應(yīng)釬焊金剛石磨粒的形貌

2.2 高頻感應(yīng)釬焊金剛石界面微結(jié)構(gòu)分析

圖4是釬焊金剛石試樣在王水中深腐蝕后的SEM形貌照片。從圖4a可以看到高頻感應(yīng)釬焊后金剛石表面生成了一層反應(yīng)產(chǎn)物，從圖4b中可以觀察到沿金剛石表面切向生長(zhǎng)的層片狀化合物，對(duì)該化合物的能譜分析結(jié)果見(jiàn)表1，在A區(qū)域有C、Cr元素，其原子數(shù)量比約為2∶3，根據(jù)Cr－C相圖可以推測(cè)此種切向生成的碳化物可能是Cr3C2，在B區(qū)域除了有C、Cr元素存在，還發(fā)現(xiàn)有少量的Si元素。

圖4 金剛石磨粒表面碳化物形貌

表1 碳化物成分

為了進(jìn)一步確定碳化物成分，采用X射線對(duì)界面碳化物作物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，X射線衍射結(jié)果如圖5所示，根據(jù)衍射結(jié)果可以確定沿金剛石表面切向生長(zhǎng)的層片狀化合物為Cr3C2。

圖5 釬焊金剛石X射線衍射譜

由于金剛石顆粒不為一般低熔點(diǎn)金屬與合金液體所浸潤(rùn)，故試驗(yàn)選用Ni－Cr合金釬料釬焊金剛石，旨在通過(guò)活性元素Cr與金剛石表面反應(yīng)形成的碳化物改善釬料對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性，實(shí)現(xiàn)金剛石與基體的牢固連接。金剛石晶體中的每個(gè)C原子都來(lái)自于sp3雜化軌道的共價(jià)鍵中，金剛石中sp3雜化共價(jià)鍵的強(qiáng)度是非常高的，C原子掙脫其約束時(shí)需要很高的能量。當(dāng)釬焊試樣被加熱到一定溫度后，液態(tài)釬料中的Cr與金剛石中的C原子直接接觸時(shí)，首先在界面能較高的局部區(qū)域形核，形成Cr3C2。在反應(yīng)的初始階段，反應(yīng)速度很快，并且由于感應(yīng)加熱時(shí)的電磁攪拌效應(yīng)加快了原子的擴(kuò)散速度，因此經(jīng)過(guò)較短的保溫時(shí)間就可獲得一定厚度的反應(yīng)層。其反應(yīng)產(chǎn)物一旦形成，在體系里就存在兩個(gè)界面，即C／Cr3C2界面和Cr3C2／Ni－Cr界面，在生長(zhǎng)和分解的綜合作用下，化合物的形成與長(zhǎng)大主要發(fā)生在C／Cr3C2界面上，因?yàn)榇藭r(shí)化合物的形成是靠Cr擴(kuò)散通過(guò)Cr3C2層，擴(kuò)散到C界面Cr與C元素形成化合物，當(dāng)Cr濃度較高時(shí)，Cr和C的原子百分?jǐn)?shù)達(dá)到7∶3，即可形成Cr7C3；當(dāng)Cr濃度較低時(shí)，Cr和C的原子百分?jǐn)?shù)為3∶2時(shí)，形成Cr3C2。由于感應(yīng)釬焊金剛石的升溫速度很快，且其保溫時(shí)間僅為幾秒鐘，所以在釬焊時(shí)首先形成Cr3C2，無(wú)法觀察到爐中釬焊時(shí)形成的Cr7C3［9］，即使有少量Cr7C3生成，由于其在Cr3C2層的外部，所以很可能在采用王水腐蝕時(shí)由于釬料組織的溶解導(dǎo)致其從金剛石表面脫落，因此在掃描電鏡觀察和X射線衍射分析感應(yīng)釬焊試樣時(shí)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Cr7C3。

金剛石表面生成的Cr3C2化合物層，可以緩解因金剛石和釬料層的線膨脹系數(shù)不同而產(chǎn)生的應(yīng)力，同時(shí)由于液態(tài)釬料對(duì)Cr3C2化合物層有良好的浸潤(rùn)性，故極大地改善了液態(tài)釬料對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性，提高了釬料對(duì)磨粒的把持強(qiáng)度。

2.3 釬焊工藝試驗(yàn)研究

當(dāng)釬焊溫度為1020℃時(shí)，釬焊溫度較低，釬料的流動(dòng)性和浸潤(rùn)性差，此時(shí)釬料熔化較為緩慢，金剛石與釬料不易形成牢固連接；當(dāng)釬焊溫度為1080℃時(shí)，釬料黏度下降，在電磁力作用下液態(tài)釬料流動(dòng)造成金剛石磨粒移位，破壞了磨粒的有序排布，如圖6所示；而當(dāng)釬焊溫度1050℃時(shí)，金剛石磨粒在釬焊時(shí)不發(fā)生流動(dòng)，且在較短時(shí)間內(nèi)金剛石與釬料間就形成了牢固的連接，因此確定合適的釬焊溫度為1050℃。

圖7所示是釬焊溫度為1050℃時(shí)，不同保溫時(shí)間對(duì)界面反應(yīng)生成物的影響。從圖7a可以看出，盡管加熱溫度已達(dá)1050℃，釬料完全處于液相熔融狀態(tài)，但是如果缺乏保溫階段，界面反應(yīng)產(chǎn)物的量很少，只在金剛石磨粒的局部有少量的化合物生成，這對(duì)釬料通過(guò)界面反應(yīng)產(chǎn)物提高對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性及把持強(qiáng)度是不利的，因此保溫階段對(duì)于獲得金剛石磨粒與釬料、基體間的牢固連接是十分重要的。從圖7a到圖7d還可以看出，隨著保溫時(shí)間不斷延長(zhǎng)，界面反應(yīng)產(chǎn)物逐漸變得致密，但當(dāng)保溫時(shí)間超過(guò)10s后，界面化合物的厚度隨保溫時(shí)間變化并不明顯，這是因?yàn)橐环矫驸F料中的Cr含量有限，隨著碳化物的生成，Cr含量減少；另一方面隨著保溫時(shí)間的增加，反應(yīng)擴(kuò)散層厚度隨著形成的新相界面的推移而不斷增加，Cr原子擴(kuò)散速度降低，導(dǎo)致反應(yīng)層厚度增加較為緩慢。

圖6 釬焊金剛石試樣（1080℃）

圖7 不同保溫時(shí)間t的釬焊金剛石表面化合物形貌

為了研究保溫時(shí)間對(duì)高頻感應(yīng)釬焊金剛石性能的影響，采用上述不同保溫時(shí)間的釬焊金剛石試樣在SYM－10D型異型雙速石材磨拋機(jī)上進(jìn)行了磨削四川紅花崗巖石材的試驗(yàn)，并與真空爐中釬焊試樣進(jìn)行了對(duì)比。試驗(yàn)裝置如圖8所示，釬焊金剛石試樣直徑為14mm，在試樣表面均布160顆金剛石磨粒，磨盤直徑為100mm，在磨盤端面安裝單個(gè)釬焊金剛石試樣，并在磨盤另一側(cè)配置平衡塊，磨削過(guò)程采用清水冷卻，磨削工藝參數(shù)如下：主軸轉(zhuǎn)速ns＝1900r／min，進(jìn)給速度vf＝1m／min，磨削深度ap＝0.1mm。

圖8 磨削花崗石試驗(yàn)裝置

從圖9中可以看出，在同樣的磨削參數(shù)條件下，當(dāng)采用釬焊保溫時(shí)間為0的試樣磨削時(shí)，由于釬焊時(shí)金剛石磨粒表面只生成了很少量的反應(yīng)產(chǎn)物，因此金剛石磨粒與釬料的結(jié)合力較弱，表現(xiàn)為在磨削開始階段就有少量磨粒從釬料層中脫落，其總的去除花崗石的體積約為420cm3；而釬焊保溫時(shí)間10s的金剛石試樣在失效前磨削了約560cm3的花崗石；隨著釬焊磨粒保溫時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，磨粒磨削花崗石的體積逐漸下降，在保溫時(shí)間為30s時(shí)，磨削花崗石的體積在450cm3左右。由此可以看出，感應(yīng)釬焊保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)榻饎偸诟邷仉A段經(jīng)歷的時(shí)間越長(zhǎng)，其受到的熱損傷就越大，導(dǎo)致其靜壓強(qiáng)度和沖擊韌性下降；而當(dāng)保溫時(shí)間為0時(shí)，雖然金剛石受到的熱損傷較小，但由于金剛石與釬料間的界面反應(yīng)時(shí)間不足，導(dǎo)致釬料與金剛石間的結(jié)合力不夠，同樣也導(dǎo)致感應(yīng)釬焊工具性能下降。試驗(yàn)中還同時(shí)采用爐中釬焊試樣在相同的磨削工藝參數(shù)下進(jìn)行磨削花崗石試驗(yàn)，累計(jì)去除花崗石的體積約為300cm3，說(shuō)明感應(yīng)釬焊金剛石工具的性能優(yōu)于爐中釬焊金剛石工具。

圖9 保溫時(shí)間對(duì)石材累計(jì)去除體積的影響

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果最終確定優(yōu)化的釬焊工藝參數(shù)為：釬焊溫度1050℃，保溫時(shí)間10s。在這一工藝條件下獲得了有序排布的釬焊試樣，如圖10所示。

圖10 有序排布釬焊金剛石試樣

3 結(jié)論

（1）研制了感應(yīng)釬焊金剛石的試驗(yàn)裝置，利用高頻感應(yīng)加熱的方法，實(shí)現(xiàn)了金剛石磨粒與釬料間的牢固接合，Ni－Cr合金釬料與金剛石界面發(fā)生化學(xué)冶金反應(yīng)，生成Cr3C2化合物層，改善了液態(tài)釬料對(duì)金剛石的浸潤(rùn)性，提高了釬料對(duì)金剛石磨粒的把持強(qiáng)度。

（2）研究了釬焊工藝條件對(duì)釬焊金剛石的影響，并對(duì)釬焊試樣進(jìn)行了石材磨削加工試驗(yàn)，確定了優(yōu)化的感應(yīng)釬焊工藝參數(shù)為釬焊溫度1050℃、保溫時(shí)間10s，并利用此優(yōu)化工藝獲得了有序排布的高頻感應(yīng)釬焊金剛石試樣。

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