劉安平 劉濟(jì)春
1.重慶大學(xué),重慶,400030 2.中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速研究所,綿陽,622663
原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM)不僅是進(jìn)行物質(zhì)表面微觀形貌觀察和分析的強(qiáng)有力工具,也是實(shí)現(xiàn)納米尺度加工、微納器件制造、物質(zhì)表面微觀結(jié)構(gòu)修復(fù)的重要手段之一,其檢測(cè)、加工的理論和方法的研究成果對(duì)于物質(zhì)微表面信息表征、處理及加工制造等有重大潛在應(yīng)用價(jià)值。IPC-208B型原子力顯微鏡是在IPC-205B型掃描隧道顯微鏡(scanning tunnel microscopy,STM)的基礎(chǔ)上而設(shè)計(jì)的[1-2],其工作方式為隧道檢測(cè)方式,工作原理是將AFM微懸臂的起伏變化轉(zhuǎn)換為隧道電流進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),克服了掃描隧道顯微鏡不能檢測(cè)非導(dǎo)電材料的弊端。該原子力顯微鏡的鏡體部分是原子力顯微鏡系統(tǒng)的機(jī)械執(zhí)行部分,是保證AFM精度的關(guān)鍵所在[3-4]。當(dāng)前隨著原子力顯微鏡在材料物理、生物化學(xué)、材料科學(xué)等主要領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用[5-8],AFM的開發(fā)與應(yīng)用顯得十分必要,其中研究的焦點(diǎn)之一是在原子力顯微鏡的鏡體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上。本文介紹裝配在IPC-208B型原子力顯微鏡系統(tǒng)上的大范圍三維驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu),該研究,可為研制開發(fā)精度高、掃描范圍大、機(jī)械驅(qū)動(dòng)自由度高等優(yōu)點(diǎn)的AFM鏡體提供實(shí)驗(yàn)參考。
圖1 鏡體主視圖
IPC-208B型AFM鏡體主要由壓電陶瓷掃描器、步進(jìn)機(jī)、微懸臂、變速系統(tǒng)和樣品臺(tái)等組成,鏡體的主視圖如圖1所示。鏡體部件主要由壓電陶瓷掃描器、微懸臂探針及其調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)、隔震和屏蔽系統(tǒng)組成。該鏡體驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)是基于上下壓電陶瓷掃描器、三相感應(yīng)步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行組合設(shè)計(jì)的,可以實(shí)現(xiàn)13個(gè)自由度的調(diào)節(jié)。其中,上壓電陶瓷掃描器在三相感應(yīng)步進(jìn)電機(jī)的配合下完成上掃描,掃描范圍為0~2000nm,下壓電陶瓷掃描器與一組(3個(gè))三相感應(yīng)步進(jìn)電機(jī)結(jié)合實(shí)現(xiàn)下掃描(樣本掃描),掃描范圍為0~25mm。壓電陶瓷和微懸臂是實(shí)現(xiàn)掃描的核心器件,精選優(yōu)異壓電參數(shù)的壓電陶瓷是保證實(shí)現(xiàn)大范圍線性掃描的關(guān)鍵,而制作低的力彈性常數(shù)、高的力學(xué)共振頻率的微懸臂也是直接決定能否感知樣品表面原子形貌的必要因素。根據(jù)壓電陶瓷參數(shù),可以使該系統(tǒng)的三維掃描最小行進(jìn)位移達(dá)10nm,實(shí)現(xiàn)納米精度的三維掃描檢測(cè)。下面分別從步進(jìn)驅(qū)動(dòng)、壓電陶瓷掃描器和微懸臂三個(gè)方面進(jìn)行分析[9-10]。
IPC-208B型AFM鏡體樣本臺(tái)是一個(gè)三維納米級(jí)移動(dòng)平臺(tái),具有X、Y、Z2(垂直方向)三個(gè)方向的運(yùn)動(dòng),樣本臺(tái)的Z2方向的垂直移動(dòng)用于控制樣本臺(tái)樣品與微懸臂探針的距離,而探針座的Z1方向的移動(dòng)機(jī)構(gòu)用于控制探針接近和遠(yuǎn)離微懸臂,Z方向上的這兩個(gè)調(diào)節(jié)的目標(biāo)都是針對(duì)微懸臂探針。平臺(tái)和探針座是AFM檢測(cè)的核心部件,其移動(dòng)要求精確高、可靠、噪聲低、震動(dòng)小、抗干擾能力強(qiáng)和自動(dòng)控制性能好,因此,步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)對(duì)步進(jìn)電機(jī)的要求很高。本設(shè)計(jì)采用步進(jìn)機(jī)和螺紋傳動(dòng)組合的步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),綜合考慮平臺(tái)和探針座的移動(dòng),步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)一共分為X、Y、Z1、Z2四個(gè)方向,四維位移量分別由四個(gè)機(jī)電進(jìn)給機(jī)構(gòu)控制。
X方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)用于控制樣品在X方向作掃描移動(dòng),選擇樣本在X方向的掃描范圍,該步進(jìn)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)主要由步進(jìn)電機(jī)座、步進(jìn)電機(jī)、諧波減速器、齒輪副、絲桿、滑動(dòng)平臺(tái)等組成,實(shí)現(xiàn)一個(gè)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)、諧波減速、齒輪傳動(dòng)減速和螺紋傳動(dòng)減速的完整系統(tǒng),最終將步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為滑動(dòng)平臺(tái)的X方向平動(dòng),X方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)裝置見圖2。采用的步進(jìn)電機(jī)型號(hào)為45BF,每脈沖行進(jìn)θ=1.5°。諧波減速器減速比i=63。齒輪副減速比z=2.5。絲桿和滑動(dòng)平臺(tái)組成螺旋傳動(dòng),其螺紋螺距t=0.5mm。則滑動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)的距離為
式中,n為脈沖數(shù)。
當(dāng)步進(jìn)電機(jī)控制電路發(fā)出一個(gè)脈沖時(shí),由式(1)可計(jì)算出滑動(dòng)平臺(tái)在X方向行進(jìn)的速度約為13.2nm/脈沖。
Y方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)用于控制樣品在水平Y(jié)方向作掃描移動(dòng),以結(jié)合X方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)選擇樣本掃描區(qū)域。Y方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)主要由步進(jìn)電機(jī)座、步進(jìn)電機(jī)、蝸輪副、絲桿、滑動(dòng)平臺(tái)等組成,構(gòu)成一個(gè)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)、蝸輪傳動(dòng)減速和螺紋傳動(dòng)減速的整體系統(tǒng),最終將步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為滑動(dòng)平臺(tái)的Y方向平動(dòng),其系統(tǒng)裝置見圖3。Y方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)選用步進(jìn)電機(jī)型號(hào)為28BF,每脈沖行進(jìn)θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動(dòng)平臺(tái)組成螺旋傳動(dòng),其螺紋螺距t=0.5mm,根據(jù)式(1),當(dāng)步進(jìn)電機(jī)控制電路發(fā)出一個(gè)脈沖時(shí),滑動(dòng)平臺(tái)在Y方向行進(jìn)的速度約為49.6nm/脈沖。
圖2 X方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)裝置示意圖
圖3 Y方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)裝置示意圖
Z2方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)用于控制樣品在垂直于樣本掃描面作相對(duì)移動(dòng),以便于調(diào)節(jié)樣本臺(tái)與微懸臂探針的距離。該步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)主要由步進(jìn)電機(jī)座、步進(jìn)電機(jī)、蝸輪副、絲桿、滑動(dòng)平臺(tái)和斜形平臺(tái)、擋板等組成,構(gòu)成步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)、蝸輪傳動(dòng)減速、螺紋傳動(dòng)減速和直動(dòng)從動(dòng)凸輪傳動(dòng)減速系統(tǒng),最終將步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為樣本臺(tái)的垂直運(yùn)動(dòng),其系統(tǒng)裝置見圖4。選用步進(jìn)電機(jī)型號(hào)為28BF,每脈沖行進(jìn)θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動(dòng)平臺(tái)組成螺旋傳動(dòng),其螺紋螺距t=0.5mm?;瑒?dòng)平臺(tái)和斜形平臺(tái)組成直動(dòng)從動(dòng)凸輪傳動(dòng),其傳動(dòng)比c=9。樣本臺(tái)的垂直距離為
圖4 Z2方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)裝置示意圖
由式(2)可計(jì)算出滑動(dòng)平臺(tái)行進(jìn)速度約為5.6nm/脈沖。
Z1方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)給機(jī)構(gòu)包括步進(jìn)電機(jī)、蝸輪副減速器、傳動(dòng)軸、垂直向絲桿、滑動(dòng)套、限位螺釘、調(diào)節(jié)螺母、鋼球和探針座等,構(gòu)成步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)、蝸輪傳動(dòng)減速、螺紋傳動(dòng)減速和直動(dòng)從動(dòng)凸輪傳動(dòng)減速等的整體系統(tǒng),最終將步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為上掃描探針的垂直運(yùn)動(dòng),其系統(tǒng)裝置見圖5。選用步進(jìn)電機(jī)型號(hào)為28BF,每脈沖行進(jìn)θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動(dòng)套組成螺旋傳動(dòng),其螺紋螺距t=0.5mm?;瑒?dòng)套和探針座組成直動(dòng)從動(dòng)凸輪傳動(dòng),其傳動(dòng)比c約為3。探針上下移動(dòng)的距離為
由式(3)可計(jì)算出滑動(dòng)平臺(tái)行進(jìn)速度約為16.6nm/脈沖。
圖5 Z1方向步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)裝置示意圖
步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)在進(jìn)行上掃描時(shí),啟動(dòng)Z1方向的步進(jìn)電機(jī),控制上掃描探針與微懸臂上表面間距由毫米級(jí)逐漸縮短直到進(jìn)入隧道狀態(tài)為止。而當(dāng)步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)在進(jìn)行AFM下掃描時(shí),啟動(dòng)Z2向步進(jìn)電機(jī),把微懸臂探針與樣品間距由毫米級(jí)縮短進(jìn)入原子級(jí),直到探針即將產(chǎn)生形變。IPC-208型AFM步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)的四個(gè)方向均設(shè)置了手動(dòng)、自動(dòng)兩種選擇,自動(dòng)擋又有從低到高8個(gè)速度擋位,擋位的選擇可根據(jù)粗調(diào)和細(xì)調(diào)的情況來決定,先粗后細(xì),為了保證進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài)時(shí)探針與樣品間的接近速度足夠低,Z向步進(jìn)系統(tǒng)包含有高精度的減速機(jī)構(gòu),使得Z向的步長(zhǎng)遠(yuǎn)小于壓電陶掃描器的Z方向伸縮范圍。這樣就能夠保證探針以一種慢速接近樣品,給后面的控制系統(tǒng)以足夠的反應(yīng)時(shí)間。
AFM系統(tǒng)進(jìn)入隧道檢測(cè)狀態(tài)后,其掃描控制位移精度在納米級(jí),要控制針尖在樣品表面如此高精度地掃描,必須采用壓電陶瓷材料作為X向、Y向、Z向掃描控制器件,根據(jù)電壓-形變關(guān)系,可以通過控制加在陶瓷晶體上的電壓控制晶體產(chǎn)生所需要的位移,我們采用的是PZT-5A型單管狀PZT,其軸向平移為
式中,l為管軸長(zhǎng)度;Do為管子外徑;DI為管子內(nèi)徑;V 為所加電壓;d31為特定材料壓電系數(shù)。徑向平移為
PZT-5A型陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份,管子內(nèi)壁為一整體電極,在其中一塊電極上施加電壓,管子的這一部分就會(huì)伸展或收縮(由電壓的正負(fù)和壓電陶瓷的極化方向決定),這導(dǎo)致陶瓷管向垂直于管軸的方向彎曲。通過在相鄰的兩個(gè)電極上按一定順序施加電壓就可實(shí)現(xiàn)在X-Y方向的運(yùn)動(dòng)。在Z方向的運(yùn)動(dòng)是通過在管子內(nèi)壁電極施加電壓使管子整體伸縮實(shí)現(xiàn)的。采用隧道檢測(cè)方法的AFM系統(tǒng)一般采用樣本掃描設(shè)置,控制下壓電陶瓷掃描器的彎曲來實(shí)現(xiàn)掃描范圍的選擇,做法是在管子外壁的電極同時(shí)施加相反符號(hào)的偏置電壓使管子的一側(cè)膨脹,相對(duì)的另一側(cè)收縮,施加偏壓的大小用于調(diào)節(jié)掃描區(qū)域。所選用的PZT-5A型壓電陶瓷材料,上壓電陶瓷掃描器由一個(gè)外徑為6mm、長(zhǎng)為10mm、厚為1mm的PZT構(gòu)成,壓電參數(shù):X向和Y向均為20nm/V,Z方向?yàn)?0nm/V。當(dāng)該壓電陶瓷掃描器用作STM系統(tǒng)工作進(jìn)行三維運(yùn)動(dòng)和檢測(cè)時(shí),掃描器一般工作掃描范圍為4nm×4nm~2000nm×2000nm。當(dāng)然如果系統(tǒng)作為AFM檢測(cè)時(shí),該掃描器只作Z向運(yùn)動(dòng)和檢測(cè),用于上掃描檢測(cè)微懸臂的起伏幅度;下壓電陶瓷由一個(gè)外徑為12mm、長(zhǎng)為14mm、厚為1mm的PZT構(gòu)成,X向和Y向壓電參數(shù)為20nm/V,最小掃描范圍為10nm×10nm,最大掃描范圍為5000nm×5000nm,用來驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)作X向、Y向運(yùn)動(dòng)和檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)樣品的二維掃描運(yùn)動(dòng)。由于樣本平臺(tái)步進(jìn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)可產(chǎn)生大范圍X向、Y向的運(yùn)動(dòng)位移,X方向移動(dòng)時(shí)每步可以達(dá)到10nm的精度,Y方向移動(dòng)時(shí)的精度為50nm/步。因此,該掃描器與步進(jìn)機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)結(jié)合,AFM系統(tǒng)采用樣本掃描設(shè)置,掃描范圍可擴(kuò)大到25mm×25mm。
微懸臂及針尖是AFM系統(tǒng)中十分敏感的部件,為了能夠準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)納米級(jí)的檢測(cè),微懸臂及探針須滿足幾點(diǎn)要求:①低的力彈性常數(shù);②高的力學(xué)共振頻率;③高的橫向剛性;④短的懸臂長(zhǎng)度;⑤帶有一個(gè)盡可能尖銳的針尖;⑥能夠簡(jiǎn)便而快速制備。
AFM微懸臂探針主要經(jīng)過電化學(xué)或微刻技術(shù)進(jìn)行制作,但這些制作工藝要求高、操作困難且成本高。為了克服上述問題,基于我們已有的STM系統(tǒng),采用彈性好而很細(xì)的鎢絲(φ0.1mm)制作成簡(jiǎn)易又適用的微懸臂探針(圖6),在一定溶度的堿溶液中,采用低壓交流電化學(xué)腐蝕法,使鎢絲尖部形成尖細(xì)的針尖(接近一個(gè)原子),該針尖即使被碰撞也只需從新腐蝕后可繼續(xù)使用,大大降低了微懸臂探針的制作成本,微懸臂上固定了一塊面積為1.5mm×1.5mm鉑片,用于對(duì)準(zhǔn)STM上掃描器的探針,施加偏壓后用于形成隧道電流。我們?yōu)樵撐冶厶结樤O(shè)計(jì)了靈敏度較高的微位移調(diào)節(jié)裝置,如圖7所示。微懸臂的力常數(shù)可以通過調(diào)節(jié)固定端的長(zhǎng)度作適當(dāng)調(diào)整,針對(duì)微懸臂微調(diào)定位,設(shè)計(jì)了三坐標(biāo)(r,θ,z)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu),采用水平方向調(diào)節(jié)螺釘來調(diào)節(jié)微懸臂的前后移動(dòng),采用垂直方向螺母和螺釘分別來粗調(diào)及細(xì)調(diào)微懸臂的上下移動(dòng),采用蝸輪和蝸桿來調(diào)節(jié)微懸臂的旋轉(zhuǎn),其中,r、z的調(diào)整精度為0.05mm,θ的調(diào)整精度為0.05°。
圖6 微懸臂探針結(jié)構(gòu)示意圖
圖7 帶微調(diào)節(jié)裝置的微懸臂探針裝配示意圖
采用IPC-208B型AFM大范圍掃描三維驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),首先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品天然白云母進(jìn)行系統(tǒng)的精度檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如圖8所示,該云母為單斜晶體,實(shí)驗(yàn)選取掃描范圍為12nm×12nm,在掃描范圍內(nèi),圖8所示的云母結(jié)構(gòu)明顯存在位錯(cuò)及缺陷,表面也有吸附,原子團(tuán)組成的環(huán)狀清晰可見,云母的結(jié)構(gòu)清晰可辨,測(cè)算單個(gè)顆粒尺度為0.47±0.05nm,表明IPC-208B型AFM系統(tǒng)的分辨率已達(dá)0.1nm,經(jīng)多次測(cè)試,圖像的重復(fù)性較好,系統(tǒng)性能穩(wěn)定。針對(duì)同一檢測(cè)樣本,利用IPC-208B型AFM系統(tǒng)掃描范圍的控制,分別選取兩個(gè)不同的掃描檢測(cè)范圍進(jìn)行掃描檢測(cè)。被測(cè)樣本為聚酰胺(polyamind,PA),它是一種用于纖維的樹脂材料,PA結(jié)構(gòu)主鏈上含有許多重復(fù)的酰胺基,用作塑料時(shí)稱尼龍,PA具有良好的綜合性能,包括力學(xué)性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學(xué)藥品性和自潤(rùn)滑性,且摩擦因數(shù)低,有一定的阻燃性,易于加工,適于用玻璃纖維和其他填料填充增強(qiáng)改性,提高性能和擴(kuò)大應(yīng)用范圍。PA是分子鏈上的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元是酰胺基的一類高分子聚合物,實(shí)驗(yàn)對(duì)分子結(jié)構(gòu)中重復(fù)性單元進(jìn)行了掃描觀測(cè),圖9是采用樣本掃描模式進(jìn)行大范圍掃描的AFM表征結(jié)果,圖9中顯示的X方向、Y方向掃描范圍為900pixel,換算成X-Y 掃描范圍為4200nm×4200nm。圖10是小范圍掃描的AFM表征結(jié)果,圖10中顯示的X方向、Y方向掃描范圍也為900pixel,換算成X-Y 掃描范圍為17.5nm×17.5nm。
圖8 天然白云母表面形貌圖
圖9 大范圍掃描的聚酰胺AFM形貌圖
圖10 小范圍掃描的聚酰胺AFM形貌圖
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,裝配該掃描三維驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)鏡體的AFM具備控制微懸臂探針、樣本的相對(duì)精確位置的能力,通過樣本掃描設(shè)置可以實(shí)現(xiàn)大范圍的掃描。通過大量樣品檢測(cè)實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明所設(shè)計(jì)的掃描三維驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)行精度高,能達(dá)到原子級(jí)分辨率。該系統(tǒng)功能集AFM和STM于一身,納米級(jí)移動(dòng)平臺(tái)還可作AFM微加工平臺(tái),該設(shè)計(jì)使得AFM檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作簡(jiǎn)單、容易操作,其微懸臂制作簡(jiǎn)單、使用方便,實(shí)驗(yàn)成本大大降低。
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