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    快速測定As的新方法

    2010-05-02 02:56:28
    科學之友 2010年10期
    關鍵詞:三乙醇胺標樣新法

    牟 建

    (白城市環(huán)境監(jiān)測站,吉林 白城 137000)

    測定水中砷一般采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法[1](A g-DDC)。該法從配制試劑到取得數據需要 3天時間,吸收液配制費時、費事,特別是在加入三乙醇胺時更為繁瑣,時常因三乙醇胺粘稠難吸出而煩惱。改進吸收液,可大大節(jié)省時間。

    1 吸收液法改進后的配制方法

    取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀,用少量氯仿調成糊狀并傾滴少量三乙醇胺,再用氯仿稀釋至100 m L,放入水溶鍋中微熱55±5 ℃助溶,溶解后再用力振蕩3 min,然后靜置10 m in。用定性過濾于棕色瓶中,便可使用。用后貯于冰箱中穩(wěn)定1周以上。

    2 實驗結果與討論

    2.1 新吸收液線性范圍,精密度試驗

    于8個砷化氫發(fā)生瓶中,分別加入0.00、1.00、2.50、5.00、15.00、20.00、25.00 m L砷標準作用液(1 mg/L),加水至50 m L。分別加入4 m L濃H2SO4、4 m L碘化鉀溶液和2 m L氯化亞錫溶液,搖勻,放置15 m in。取5.0 m L新吸收液置干燥的吸收管中插入導氣管,于砷化氫發(fā)生瓶中迅速加入4g無砷鋅粒,并立即將導氣管與發(fā)生瓶連接(保證連接處不漏氣)。在室溫下反應1 h,使砷完全釋出。加氯仿將吸收液體積補足到5.0 m L。用10 mm比色皿,以氯仿為參比在 510 nm波長處測量吸收液的吸光度(A),并作空白校正。以溶液中 As含量和對應的吸光度值求回歸方程(見表1)。

    用新法和標準方法對含As水樣進行精密度試驗(見表2)。

    由表1試驗可以看出,新吸收液法相關系數和標準曲線與標準法一致,清楚地反映了線性關系;表2精密度試驗兩法也一致。在實際應急監(jiān)測中可以使用新吸收液法。

    2.2 新吸收液中三乙醇胺濃度試驗

    按新法配 5份吸收液其中加入三乙醇胺濃度分別為 0.5%(V/V)、1.0%(V/V)、2.0%(V/V)、3.0%(V/V)、4.0%(V/V),同時對As標樣測定(見表3)。

    表1 線性試驗

    表2 精密度試驗(標準0.10 mg/L)

    表3 含不同三乙醇胺吸收液測標樣值

    從表3可見新吸收液中三乙醇胺濃度不同時,標樣結果未發(fā)現(xiàn)明顯差別,測值都在標樣的允許誤差范圍內,所以加三乙醇胺由原來的吸管加入法改為直接傾倒法是可行的,但加入量不宜超過5m L,否則新法吸收液底色明顯變深。

    2.3 新吸收液法加標回收試驗

    取農藥廠不同濃度的5個水樣各50 m L,用新吸收液法測得As濃度,再取5個上述水樣5 m L,加入As(1 mg/L)標樣后,用新法再測出 As濃度,由此計算加標回收率(見表 4)。

    從表 4,看到農藥廠的 5個水樣進行加標回收測試范圍在94.3%~101.0%之間效果較好。

    表4 新吸收液法加標回收試驗

    3 方法的優(yōu)點

    采用此法配制吸收液可大大縮短時間,無需于暗處靜置24 h,加三乙醇胺也不需為粘稠難吸出而發(fā)愁,并且此法便于及時提供數據。

    1 國家環(huán)境保護局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.北京:中國環(huán)境科學出版社,1989:130

    2 吳 杰、蘇宇亮.原子熒光光譜法同時測定飲用水中砷和硒[J].城鎮(zhèn)供水,2004(1):28

    3 北京萬拓儀器有限公司.原子熒光分析方法手冊[M].北京:北京萬拓儀器有限公司,2002:189~193

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