ZrC/奧氏體相界面形變誘導(dǎo)相變動力學(xué)

唐明華 ，劉志義，胡雙開，金瀟明，李建中

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 湖南工學(xué)院 機械工程系， 湖南 衡陽，421002；3. 湖南衡陽鋼管集團有限公司，湖南 衡陽，421001)

低碳鋼形變誘導(dǎo)相變的主要目的是細(xì)化鐵素體晶粒以提高鋼的力學(xué)性能。近年來，各國學(xué)者針對軋制過程中形變誘導(dǎo)鐵素體相變(DIFT)的各種影響因素以及對如何利用鋼中的第二相粒子來提高鋼的性能進行了大量研究[1?8]。目前，對DIFT理論的研究結(jié)果表明：該相變是一個以形核為主導(dǎo)的過程，具有形核位置不飽和性和不均勻性等特點[9]；超細(xì)鐵素體的獲得主要是通過變形盡可能增加更多的形核位置，提高形核率來實現(xiàn)的。因此，提高該相變的形核率和最終獲得細(xì)小均勻晶粒組織的有效途徑有：一是在較低溫度下進行大形變量軋制，該途徑受我國軋制裝備的限制，對于中厚板無法實現(xiàn)；二是獲得更多的具有聚集形變能的缺陷，其中，通過細(xì)化原始奧氏體晶粒，增大有效晶界面積的方法受錠坯鑄造尺寸、裝備冷卻速度及奧氏體相區(qū)變形的限制，對中厚板軋制無法產(chǎn)生明顯的作用，而增加孿晶界面積和形變帶數(shù)量則受成分、組織及形變的影響，無法實施有效控制。為此，本文作者利用鋼中的第二相粒子在凝固結(jié)晶及熱加工過程中對鋼組織的細(xì)化作用，按文獻[10]中的方法制備含一定粒徑和體積分?jǐn)?shù)的ZrC粒子的低碳錳(鈮)鋼錠坯，即在鋼液脫氧精煉完成后，壓入起形變核心和再結(jié)晶核心作用的ZrC粒子，采用Gleeble?1500熱模擬機進行不同變形條件的單道次壓縮熱模擬試驗，在低碳鋼中獲得了超細(xì)鐵素體組織。研究試驗用鋼ZrC/奧氏體相界面上應(yīng)變強化相變過程中應(yīng)變對鐵素體晶粒數(shù)及鐵素體晶粒細(xì)化的影響，以及鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子的內(nèi)在關(guān)系及變形條件對鐵素體轉(zhuǎn)變動力學(xué)的影響，旨在揭示ZrC/奧氏體相界面形變誘導(dǎo)鐵素體相變的動力學(xué)關(guān)系，為實現(xiàn)現(xiàn)有裝備條件下低碳鋼中厚板晶粒超細(xì)化工藝創(chuàng)造基礎(chǔ)條件。

1 實驗

熱模擬實驗材料在中頻感應(yīng)熔煉爐中熔煉，鋼熔煉脫氧后，外部壓入粒徑為0.2～1.0 μm、體積分?jǐn)?shù)為0.2%～1.0%的ZrC粒子，制備低碳鋼錠坯，試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：0.220 C，0.360 Si，1.600 Mn，0.050 Nb，0.014 P，0.016 S-ZrC，余量為Fe。所得試驗材料經(jīng)改鍛并正火后由線切割加工成尺寸(直徑×長度)為8 mm×15 mm的圓柱試樣，以10 ℃/s的速度將試樣加熱到1 000 ℃，保溫3 min，然后以5℃/ s 的速度快速冷卻到形變溫度，以1 s?1的應(yīng)變速率在Gleeble?1500試驗機上進行不同變形條件的單道次熱模擬單向壓縮變形；為固定高溫形變組織，試樣變形后立即水淬冷卻至室溫；將水淬后的變形試樣從中心沿壓縮軸方向剖開，制備金相試樣，試樣經(jīng)機械研磨及拋光后用 4%硝酸酒精溶液腐蝕，分析試樣中心處的組織，用截線法測定鐵素體晶粒數(shù)，用單位面積晶界上的鐵素體晶粒數(shù)比較測定鐵素體轉(zhuǎn)變量。

2 結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)變對鐵素體晶粒數(shù)及晶粒細(xì)化的影響

試驗鋼在900 ℃、經(jīng)不同應(yīng)變的顯微組織見圖1?？梢姡簾o應(yīng)變時(圖1(a))，組織為板條馬氏體，由于試驗鋼的淬透性較好，組織中未見鐵素體晶粒，這說明無應(yīng)變時 DIFT不能發(fā)生；應(yīng)變條件下的組織為超細(xì)形變誘導(dǎo)鐵素體+馬氏體，用截線法分析鐵素體晶粒數(shù)，可見應(yīng)變較小時(圖 1(b))，單位面積晶界上的鐵素體晶粒數(shù)明顯低于大應(yīng)變時(圖1(c))的晶粒數(shù)，即隨變形量的提高，鐵素體量不斷增加。這不但證明了試驗鋼在應(yīng)變條件下形變誘導(dǎo)鐵素體相變存在，而且表明變形導(dǎo)致相界面上產(chǎn)生了反復(fù)的鐵素體形核和再結(jié)晶，即存在形核位置的不飽和機制。圖2所示為試樣在TAe3～TAr3之間以1 s?1的應(yīng)變速率經(jīng)不同變形量壓縮變形后鐵素體晶粒尺寸與其體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系。由圖可見：在應(yīng)變條件下，鐵素體晶粒尺寸隨鐵素體轉(zhuǎn)變量的增加基本沒有變化或略有減少，這是因為在極短時間內(nèi)(1 s)，鐵素體晶粒來不及生長；而當(dāng)鐵素體轉(zhuǎn)變完成后，由于鐵素體的動態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致鐵素體晶粒尺寸進一步細(xì)化。據(jù)文獻[11]報道，高溫變形時隨應(yīng)變增加引起鐵素體量的增加主要是由于形變誘導(dǎo)的作用，而鐵素體晶粒的細(xì)化主要是由于動態(tài)再結(jié)晶的作用。

為了進行比較，還進行了成分相同或相近但不加ZrC粒子的鋼在同等試驗條件下 DIFT行為的研究。結(jié)果表明：在950 ℃、應(yīng)變?yōu)?.2、應(yīng)變速率為1 s?1條件下，未添加ZrC粒子時，變形試樣的淬火組織全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體組織；而添加ZrC粒子后，組織為馬氏體加少量等軸鐵素體晶粒(晶粒尺寸為5.6 μm)。這表明ZrC粒子作為形變和再結(jié)晶核心，促進了集中形變區(qū)的形成，導(dǎo)致合金在較高的溫度下提前發(fā)生DIFT，以致部分奧氏體在隨后的形變過程中發(fā)生相變，形成完全的等軸超細(xì)鐵素體晶粒，而剩余奧氏體則在隨后的快速冷卻中轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體組織。因此，一定粒徑和體積分?jǐn)?shù)的ZrC粒子可有效細(xì)化鋼的組織。

圖1 不同應(yīng)變下試驗鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of tested steel deformed with different stresses at 900 ℃

圖2 DIFT過程中鐵素體晶粒尺寸的變化Fig.2 Variations of ferrite grain size during DIFT

2.2 鐵素體轉(zhuǎn)變量與變形條件的關(guān)系

假設(shè)新相為球形，在母相中以均勻形核方式形成，按照經(jīng)典結(jié)晶理論，根據(jù)約翰遜?梅爾(Johnson-Mehl)動力學(xué)方程[12]，在形變誘導(dǎo)鐵素體相變過程中，由新相的形核率N及長大速率v可以計算在一定溫度下新相的轉(zhuǎn)變量，即：

式中：?為已轉(zhuǎn)變新相的體積分?jǐn)?shù)；t為時間。

據(jù)此，本研究中利用鐵素體的轉(zhuǎn)變量來分析鐵素體形核率與變形條件(溫度、應(yīng)變等)的關(guān)系。圖 3所示為試驗鋼以1 s?1的應(yīng)變速率經(jīng)壓縮變形后，鐵素體的轉(zhuǎn)變量與變形溫度和應(yīng)變的關(guān)系。可見：要達到相同的鐵素體轉(zhuǎn)變量，形變溫度越低，DIFT所需臨界應(yīng)變就越小，即鐵素體形核較快。其原因是：在奧氏體低溫區(qū)進行的變形，造成了奧氏體動態(tài)再結(jié)晶和晶粒內(nèi)變形帶的增加，這些變形帶在 DIFT形核方面與奧氏體晶界具有相同的作用，所以，由于有效晶界面積的增加促進了鐵素體形核。隨著應(yīng)變的增加，圖中曲線向右下方移動，說明低溫和大變形是獲得較高鐵素體轉(zhuǎn)變量的必要條件，這與文獻[9]中的研究結(jié)果吻合。因為應(yīng)變愈大，位錯密度越高，從而增加了相變時的形核位置，加大了γ→α的形核速率，所以，應(yīng)變誘導(dǎo)相變可以有效地發(fā)生。由于有大量誘發(fā)的鐵素體形成且鐵素體發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，因而，鐵素體的轉(zhuǎn)變量高且晶粒得到細(xì)化。

圖3 DIFT鐵素體轉(zhuǎn)變量與變形條件的關(guān)系Fig.3 Relationship between amount of ferrite transformation and deformation conditions of DIFT

2.3 鐵素體形核率與ZrC粒子的關(guān)系

鋼中的第二相粒子由于其種類、粒徑、形狀、分布以及體積分?jǐn)?shù)各異，對材料的力學(xué)性能產(chǎn)生非常復(fù)雜的影響。在第二相粒子諸多影響材料力學(xué)性能的因素中，粒子的粒徑是重要的影響因素之一。劉微等[13]認(rèn)為，當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ恿叫∮? μm時，不會對材料的宏觀性能造成有害影響，且細(xì)小的第二相粒子還能在凝固結(jié)晶及熱加工過程中對鋼的組織起到一定的細(xì)化作用，從而提高鋼的綜合力學(xué)性能。目前，工業(yè)上獲得細(xì)小第二相粒子主要是通過高純凈化和微合金化以及控軋控冷相結(jié)合的方式，在鋼的內(nèi)部析出合適的粒子，而對如何從外部往鋼液中加入超細(xì)粒子的研究報道很少。與內(nèi)生析出法相比，外加方法因為對鋼液純凈度的要求并不高，因而更具可控性。

圖4所示為試驗鋼在900 ℃和應(yīng)變速率為1 s?1的條件下鐵素體晶粒尺寸與ZrC粒子體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系。可見：隨著ZrC粒子體積分?jǐn)?shù)的增加(0～0.6%)，鐵素體晶粒尺寸不斷減少，即晶粒細(xì)化程度增加，鐵素體形核率增大。這是由于當(dāng)細(xì)小彌散的ZrC粒子均勻分布于基體相中時，將阻礙位錯的運動，使位錯線繞著它發(fā)生彎曲(Orowan機制)[13]，造成位錯的密度增大，導(dǎo)致集中形變區(qū)的形成，有利于晶內(nèi)與晶界同時發(fā)生DIFT，因而加速DIFT的進程，使鐵素體形核率增大，晶粒尺寸減??；但當(dāng) ZrC粒子的體積分?jǐn)?shù)大于 0.6%時，形變誘導(dǎo)鐵素體的晶粒尺寸則隨ZrC粒子體積分?jǐn)?shù)的增加而增大，這說明外加ZrC粒子的體積分?jǐn)?shù)對鐵素體形核率的促進作用存在某一臨界值，在此臨界值之上，較多數(shù)量的ZrC粒子不利于試驗鋼的組織細(xì)化，其原因可能是由于鐵素體形核在此刻達到了飽和狀態(tài)，ZrC粒子的形核促進作用相對于體積分?jǐn)?shù)較小時明顯減弱，同時，非金屬夾雜物由于以網(wǎng)狀形式析出于奧氏體晶界，對鐵素體形核產(chǎn)生了抑制作用。

圖4 鐵素體晶粒尺寸隨ZrC粒子體積分?jǐn)?shù)的變化Fig.4 Variation of ferrite grain size with volume fraction of ZrC particles after deformation

2.4 變形條件對鐵素體轉(zhuǎn)變動力學(xué)的影響

劉朝霞等[15?16]指出：由于水冷的冷卻速度難以抑制鐵素體晶核的長大，而當(dāng)變形量較小時，組織分析難以鑒別鐵素體晶核與淬火馬氏體的形態(tài)，所以，研究變形條件對鐵素體轉(zhuǎn)變動力學(xué)的影響很困難。本研究試圖借助于圖像分析儀，以單位面積晶界上的鐵素體晶粒數(shù)比較法來測定不同應(yīng)變下的鐵素體轉(zhuǎn)變量，由于試驗鋼的淬透性較好，因此，測定鐵素體轉(zhuǎn)變量時不考慮淬火冷卻速度的影響；鐵素體轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線按J-M-A經(jīng)驗方程x=1?exp(?ktn) (其中：x為不同應(yīng)變下的鐵素體轉(zhuǎn)變量，t為時間，k和n為常數(shù))進行雙對數(shù)處理，以lnln(1/(1?x))對lnt作圖并進行回歸處理的方法求得[17]。

不同形變溫度下的轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線見圖5。可見：隨轉(zhuǎn)變溫度的降低，轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線的斜率略有增大，說明轉(zhuǎn)變速率加快。這是因為在低溫大變形條件下，應(yīng)變的作用使轉(zhuǎn)變相對于高溫進一步提前。經(jīng)研究認(rèn)為，由于應(yīng)變加速轉(zhuǎn)變的作用，應(yīng)變使鐵素體轉(zhuǎn)變是在極短的時間內(nèi)(1 s)完成的，在低溫大變形條件下鐵素體形態(tài)由較高溫度的等軸鐵素體向較低溫度的等軸加形變長條鐵素體轉(zhuǎn)變，這表明低溫下鐵素體動態(tài)再結(jié)晶的能力略有降低，低溫下只有進一步提高應(yīng)變速率，鐵素體才有變?yōu)榈容S狀的可能；同時，低溫下第二相析出物變?yōu)樽儜B(tài)珠光體，應(yīng)變后擇優(yōu)分布于壓縮軸的方向，產(chǎn)生形變織構(gòu)，從而造成形變。

圖5 不同形變溫度下的轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線Fig.5 Curves of transformation dynamics at different deforming temperatures

3 結(jié)論

(1) 試驗用鋼熱加工過程實質(zhì)是動態(tài)復(fù)合轉(zhuǎn)變過程，外加ZrC粒子影響了鐵素體的形態(tài)、分布與細(xì)化效果，高溫變形時隨應(yīng)變增加引起鐵素體量增加，這主要是由于形變誘導(dǎo)的作用，而鐵素體晶粒尺寸的細(xì)化主要是由于動態(tài)再結(jié)晶的作用。

(2) 降低變形溫度、提高變形量均有利于DFT的進行；隨形變溫度的降低，試驗用鋼的轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線的斜率增大，鐵素體轉(zhuǎn)變速率加大，有利于得到超細(xì)化組織。

(3) 當(dāng)一定粒徑和體積分?jǐn)?shù)(＜0.6%)的 ZrC 粒子彌散均勻分布于基體中時，可阻礙位錯的運動，形成集中形變區(qū)，因而提高鐵素體形核率，加速 DIFT的進程；但當(dāng)ZrC粒子的體積分?jǐn)?shù)大于0.6%時，形核促進作用相對減弱，大量非金屬夾雜物以網(wǎng)狀形式析出于奧氏體晶界，不利于鐵素體的超細(xì)化。

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