等離子噴涂硅灰石涂層種植體體內(nèi)植入的實(shí)驗(yàn)研究

沈霞 徐華順 劉詩(shī)強(qiáng) 龐勁松

等離子噴涂硅灰石涂層種植體體內(nèi)植入的實(shí)驗(yàn)研究

沈霞 徐華順 劉詩(shī)強(qiáng) 龐勁松

目的對(duì)硅灰石（CaSiO3）涂層的生物學(xué)性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，為臨床選擇種植體表面改性方法提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法在純鈦棒表面采用等離子噴涂的方法分別加涂CaSiO3涂層和羥基磷灰石（HA）涂層，切割成直徑3 mm、高12 mm的圓柱狀植入體各12枚，植入實(shí)驗(yàn)狗的下頜骨內(nèi)，檢測(cè)種植體-骨界面的結(jié)合強(qiáng)度，并用掃描電鏡進(jìn)行形態(tài)觀測(cè)。結(jié)果植入3個(gè)月后，CaSiO3涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度高于HA涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度，二者之間有顯著差異（P＜0.05）。結(jié)論CaSiO3涂層具有良好的生物活性，是一種較有應(yīng)用前途的種植體涂層材料。

硅灰石涂層種植體骨整合

羥基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2，HA]是一種生物活性材料，含有人體硬組織所必需的鈣和磷元素，因與人體骨骼組織和牙體組織成分相似，而成為人體硬組織植入體最佳材料之一[1]。植入體內(nèi)后，在體液的作用下，鈣和磷會(huì)游離出材料的表面，被機(jī)體組織吸收，并參與新組織的形成。雖然HA具有良好的生物相容性和生物活性，能與骨組織產(chǎn)生結(jié)合，但燒結(jié)的HA強(qiáng)度較低，無(wú)法滿足人工骨與齒科種植體的負(fù)重要求。本實(shí)驗(yàn)在種植體表面采用等離子噴涂的方法加涂硅灰石涂層（CaSiO3），并與HA涂層進(jìn)行對(duì)照研究，為臨床選擇種植體表面改性方法提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 植入體制備

在直徑3 mm的純鈦棒（中科院硅酸鹽研究所）表面采用等離子噴涂的方法，分別加涂CaSiO3涂層和HA涂層，切割成高度為12 mm的圓柱狀植入體各12枚。試件用無(wú)水乙醇超聲清洗20 min，三蒸水清洗2次，高溫高壓滅菌后烘干備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物

6條健康成年雜交犬，用3%戊巴比妥鈉30 mg/kg腹腔內(nèi)注射麻醉后，隨機(jī)選擇一側(cè)下頜骨，沿其下緣切開(kāi)直達(dá)黏骨膜層，暴露下頜骨，于近中端植入1枚HA涂層種植體，遠(yuǎn)中端植入1枚CaSiO3涂層種植體，中間間隔1 cm。術(shù)中及術(shù)后3 d，每天肌注青霉素160萬(wàn)單位，術(shù)后第7天拆線。拆線后，在另一側(cè)下頜骨近中端植入1枚CaSiO3涂層種植體，遠(yuǎn)中端植入1枚HA涂層種植體，作為對(duì)照。

1.3 生物力學(xué)測(cè)試

在3個(gè)月愈合期后取材，隨機(jī)選擇3條犬的12個(gè)樣本（其中CaSiO3涂層種植體6個(gè)，HA涂層種植體6個(gè)），完整取下下頜骨，按Cook等[2]的方法制作種植體-骨界面的連接破壞載荷測(cè)試試件。在CSS 1101C萬(wàn)能測(cè)試機(jī)（長(zhǎng)春實(shí)驗(yàn)機(jī)設(shè)備研究所）上測(cè)試，加載速度為10 mm/min，壓力的最高值即為種植體-骨界面的連接破壞的瞬時(shí)值，然后計(jì)算出種植體與骨組織的剪切結(jié)合強(qiáng)度，用單因素方差分析和New-Reul法q檢驗(yàn)處理所得數(shù)據(jù)。

1.4 掃描電鏡觀察

在3個(gè)月愈合期后取材，取材前3 d肌注鹽酸四環(huán)素（30 mg/kg）作熒光標(biāo)記。隨機(jī)選擇3條實(shí)驗(yàn)犬的12個(gè)樣本（其中CaSiO3涂層種植體6個(gè)，HA涂層種植體6個(gè)），取出帶種植體骨塊，以30%甲醛固定2周，甲基丙烯酸甲酯包埋，沿種植體長(zhǎng)軸鋸開(kāi)包埋塊，磨片至30μm厚。

2 結(jié)果

2.1 種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度

CaSiO3涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度為（2.56±0.51）Mpa，HA涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度為（1.98±0.45）Mpa，CaSiO3涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度明顯高于HA涂層種植體-骨界面的剪切結(jié)合強(qiáng)度，兩者有顯著差異（P＜0.05）。

2.2 種植體-骨界面掃描電鏡觀察

HA涂層種植體表面覆蓋有大量的骨小梁，骨小梁與涂層結(jié)合緊密，新生骨小梁與HA涂層顆粒交織在一起（圖1）。CaSiO3涂層種植體表面的骨小梁更粗大，并長(zhǎng)入CaSiO3顆粒的間隙（圖2）。

圖1 HA涂層種植體植入3個(gè)月后，掃描電鏡觀察（熒光四環(huán)素染色，100×）

圖2 CaSiO3涂層種植體植入3個(gè)月后，掃描電鏡觀察（熒光四環(huán)素染色，100×）

3 討論

制備生物陶瓷涂層的方法主要有：熱噴涂技術(shù)，如等離子噴涂、高速火焰噴涂和爆炸噴涂；各種物理氣相沉積技術(shù)，如濺射沉積、離子注入、離子鍍、離子束沉積等工藝技術(shù)；化學(xué)氣相沉積技術(shù)，如等離子化學(xué)氣相沉積、溶膠-凝膠法、電泳沉積法、玻璃黏附燒結(jié)法和高分子復(fù)合樹(shù)脂黏結(jié)劑法。此外，還有金屬表面改性，如氮化、碳化以及熔燒、電鍍等工藝技術(shù)[3]。生物陶瓷涂層通常有較高的熔點(diǎn)，涂層的制備方法大多采用熱噴涂、氣相沉積和高溫熔燒等高溫工藝。其中，等離子噴涂技術(shù)以工藝簡(jiǎn)單、易于產(chǎn)業(yè)化而成為應(yīng)用較為廣泛的生物陶瓷涂層制備技術(shù)[4]。

本實(shí)驗(yàn)涂層材料的制備均采用等離子噴涂的方法，將材料粉末進(jìn)行球化，得到球化效果良好、粒徑分布均勻、流動(dòng)性好的原料。由球化粉末制得的涂層具有粗糙的表面和較少的裂紋，與純鈦基體結(jié)合良好。

種植體與骨的緊密結(jié)合對(duì)種植體的功能和存留極為重要，種植體-骨界面的剪切力反映種植體與骨界面的結(jié)合強(qiáng)度，即骨整合的程度。硅灰石的化學(xué)分子式為CaSiO3，其理論組成為：48.3%的CaO和51.7%的SiO2。因此，硅灰石在體液中具有生物活性。采用等離子噴涂技術(shù)制備的硅灰石涂層，其主晶相是硅灰石，同時(shí)也包含有一定量的玻璃相。涂層具有粗糙的表面和層狀結(jié)構(gòu)，并夾雜有氣孔和微裂紋。硅灰石涂層與純鈦基體具有相近的熱膨脹系數(shù)，因而硅灰石涂層與純鈦基體結(jié)合良好。模擬體液浸泡實(shí)驗(yàn)證明，硅灰石涂層表面能形成一層含有碳酸根的羥基磷灰石，這表明硅灰石涂層具有良好的生物活性[5]。本實(shí)驗(yàn)證明了CaSiO3涂層是一種較有發(fā)展?jié)撃艿男滦头N植體涂層材料。

[1]Larry LH.Bioceramics:From Concept to Clinic[J].J Am Ceram Soc,1991,74(7):1487-1510.

[2]Cook SD,Thomas KA,Kay JF,et al.Hydroxyapatite-coated titanium for orthopedic implantapplications[J].Clin Orthop,1988, 232:225-243.

[3]李世普.生物醫(yī)用材料導(dǎo)論[M].武漢,武漢工業(yè)大學(xué)出版,2000.

[4]Heimann RB.Application of plasma sprayed ceramic coatings[J]. Key Eng Mat,2008,122-124:399-422.

[5]Xue WC,LIU XY,ZHENG XB,etal.In vivo evaluation ofplasmasprayed wollastonite coating[J].Biomaterials2005,26:3455-3460.

Experimental Study on Biological Characteristics of the Wollastonite Coating for Implant Applications

SHEN Xia1, XU Huashun1,LIU Shiqiang2,PANG Jingsong1.
1 Department of Stomatology,The Eighth Hospital of Shanghai,Shanghai 200235,China;2 Xuhui Health Bureru of Shanghai,200235,China.

ObjectiveTo evaluate the bioactivity and biocompatibility of the wollastonite coating(CaSiO3)and to provide the experimental basis for the clinical choice on the transformation methods of implant surfaces.MethodsSix dogs were randomly divided into two groups.And 24 implants(12 sprayed with the hydroxyapatite coating,12 sprayed with the wollastonite coating)were randomly implanted into the mandibula of the dogs.The shearing bond stress of interface between implant and bone was measured with push-test.The interface was observed with scanning electronic microscope.ResultsThe shearing stress values of CaSiO3are higher than HA(P＜0.05).ConclusionIt is demonstrated that the wollastonite coating has good bioactivity and is a ideal coating material for implant applications.

Wollastonite;Coating;Implant;Osseointegration

R318.08

A

1673－0364（2009）03－0148－02

2009年4月21日；

2009年5月30日)

10.3969/j.issn.1673-0364.2009.06.008

上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)攻關(guān)項(xiàng)目（054119537）。

200235上海市上海市第八人民醫(yī)院口腔科（沈霞，徐華順，龐勁松）；200235上海市上海市徐匯區(qū)衛(wèi)生局（劉詩(shī)強(qiáng)）。