影響糖廠清汁二氧化硫殘留量因素的研究

［摘要］文章根據不同的反應條件做正交試驗，檢測對比清汁的SO2、簡純度AP、色值IU、還原糖RS、Ca 含量，探求不同的反應條件影響澄清汁SO2含量的規(guī)律。

［關鍵詞］清汁；二氧化硫（SO2）殘留量；正交試驗

［作者簡介］王健，廣西壯族自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗院、國家食糖產品質量監(jiān)督檢驗中心助理工程師，研究方向：食品、化工產品的質量檢驗，廣西南寧，530022

［中圖分類號］ TQ075+.1［文獻標識碼］ A［文章編號］ 1007-7723（2008）09-0036-0003

一、引言

在亞硫酸法制糖工藝中SO2（二氧化硫）含量是白砂糖的一項重要的質量指標，影響白糖中SO2殘留量的首要因素是生產過程中加入的SO2的數(shù)量。成品糖中的SO2殘留主要來自于清汁和結晶過程包裹雜質的多少，只要把清汁的SO2含量減少，就可以使成品糖中的SO2殘留量降低。

二、正交試驗

（一）正交試驗的含義

正交試驗是研究與處理多因素試驗的一種科學方法，它是利用規(guī)格化的表格——正交表，科學地挑選試驗條件，合理安排試驗。正交試驗最早是由日本質量管理專家四口玄一提出的，成為國際標準型正交試驗法。

（二）試驗設計

本試驗在原有的亞硫酸法澄清工藝流程的基礎上，對工藝指標中的預灰pH值、蔗汁總磷酸值、先灰后硫或先硫后灰、硫熏強度、中和值、二次加熱溫度、中和反應時間（含回流）、中和汁脫氧等不同反應條件定出適當?shù)乃剑谐稣槐?，用不同的因素與水平探索影響清汁SO2含量的重要因素。進行一定次數(shù)的正交試驗，通過檢測對比各個試驗清汁SO2、AP、IU、RS、Ca 含量，找出在不同工藝指標下澄清汁的SO2殘留量的影響規(guī)律，確定各個因素的最佳條件，推出相關系數(shù)。在保證清汁的AP、IU、RS、Ca 含量符合生產要求的前提下，考察能夠降低清汁的SO2殘留量的主要反應、操作條件和水平，并定出適當?shù)墓に噮?shù)。用傳統(tǒng)的澄清方法與所定出的最優(yōu)組合作對照，找到并證明澄清汁的SO2殘留量的方法。

本試驗選用廣西某糖廠預灰前的混合汁為試驗對象，對樣品做了一系列試驗，如表1所示：

1.清汁SO2殘留量受各因素影響的極差分析表

2.清汁色值受各因素影響的極差分析（表2）

3.清汁還原糖受各因素影響的極差分析（表3）

4.清汁簡純度受各因素影響的極差分析（表4）

5.清汁鈣鹽受各因素影響的極差分析（表5）

三、結果分析

由極差R的數(shù)值大小，可以總結出影響清汁SO2殘留量的因素主次順序為: A3→D3→B3→C1→G2→H2→E3→F3

影響清汁SO2殘留量的首要因素是預灰pH值，其最佳值為pH=8；其次是中和pH值，其最佳值為pH=7.4；另外，改用先灰后硫也比傳統(tǒng)的先硫后灰大大減少了清汁的SO2殘留量；而中和汁回流對清汁SO2殘留量也有微弱影響。在試驗中，我們使用的回流中和汁為傳統(tǒng)中和汁，清汁SO2含量較改良方案高，所以回流會造成此次試驗最后檢測所得的清汁SO2殘留量偏高。但從試驗數(shù)據可以看出，回流20%和30%中和汁明顯比回流10%所得到的清汁SO2殘留量少，而且回流30%中和汁甚至還有比回流20%的清汁SO2殘留量出現(xiàn)減少的趨勢。

亞硫酸與石灰乳中和反應時，首先形成Ca（HSO3）2 ，隨著pH升高，形成的CaSO3比例增大。Ca（HSO3）2可溶于水，主要存在于酸性溶液中，其SO32-可用碘量法測出。CaSO3為微溶固體沉淀，在90℃以上的糖液中，CaSO3的溶解度約為30mg·kg-1[5]。它在蔗糖溶液能產生一個離解平衡：

澄清處理過程中加入的亞硫酸，要盡可能完全地形成CaSO3沉淀，使之更加有效地吸附除去非糖分，避免生成Ca（HSO3）2溶于清汁中增加溶解的SO2含量、鈣鹽和灰分。由此可知，在亞硫酸法糖汁清凈過程中，H2SO3和Ca（OH）2能否在中和反應中充分生成CaSO3沉淀， 將直接影響清汁中SO32-含量。在亞硫酸法生產工藝中，蔗汁的澄清主要是依靠石灰乳和SO2反應生成吸附能力強的CaSO3沉淀來實現(xiàn)的。而CaSO3 粒子的吸附能力與粒子的比表面積有關。要產生比表面積大的CaSO3 粒子，必須嚴格控制Ca2+ 與SO32- 反應過程的反應條件，即控制好一次加熱溫度和石灰乳， 延長石灰乳與SO2兩者接觸的時間，這對促進石灰乳與SO2的反應很有好處。石灰乳先與蔗汁混合再與亞硫酸接觸，加大了接觸的面積與反應的時間，有利于中和反應充分徹底地進行。而加入中和汁進行回流，同樣增加了中和反應時間，其用意也在于此。

另外，實驗數(shù)據顯示，高堿預灰、先灰后硫及偏堿中和pH值都是旨在先加入一定量的石灰，讓蔗汁與石灰混合后再加入亞硫酸，使石灰與SO2保持在堿性條件下充分反應。這可以盡量避免Ca（HSO3）2生成，并溶解于糖汁中難以通過沉淀除去，使最后清汁檢測到的SO2的殘留量變少。

影響清汁SO2殘留量的其他因素還有：蔗汁總磷酸值，其最佳值為400 mg/kgBx。這是因為磷酸鈣良好的絮凝網絡形態(tài)能更好地包裹除去雜質，減少清汁中的沉淀物；硫熏強度與清汁SO2的殘留有成正比趨勢。但從表中可以看出，硫熏強度14mL比硫熏強度18mL的清汁含SO2量少，但硫熏強度18mL比硫熏強度16mL的清汁含SO2量少。所以，考慮到提高硫熏強度可以得到色值較低的產品，硫熏強度一般定在18mL為好；中和汁脫氧5分鐘時，反應進行得最好；而二次加熱溫度對清汁SO2的殘留影響不大。從實驗數(shù)據可以看出，在90℃~100℃的范圍內，溫度對還原糖的影響不明顯，考慮到沉降速度及其余各項考核指標的需要，二次加熱溫度選擇100℃較好。

總結得到的最優(yōu)組合為：A3 B3 C3 D3 E3 F3 G2 H2

即： 預灰pH值8

蔗汁總磷酸值（mg/kgBx） 400

硫熏強度（mL）18

中和pH值7.4

二次加熱溫度（℃ ）100

回流%，中和反應時間30%

中和汁脫氧，抽真空min 5

先硫后灰或先灰后硫先灰后硫

實驗證明，加大預灰pH值，先灰后硫，盡量延長中和反應時間，使中和反應完全能夠減少清汁的SO2殘留量，同時不同程度地降低色值和鈣鹽含量。這樣就可以在保證較好澄清效果的前提下使清汁的SO2含量最少，有效地減少白砂糖中SO2殘留量。

［參考文獻］

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