摘要:目的:采用高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地刺五加中紫丁香苷的含量。方法:采用C18柱,流動相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,檢測波長:265nm。結(jié)果:伊春產(chǎn)刺五加紫丁香苷含量最高;但五個產(chǎn)地中刺五加紫丁香苷含量均遠(yuǎn)高于2005年版《中華人民共和國藥典》一部中關(guān)于刺五加紫丁香苷含量的要求。
關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;刺五加;紫丁香苷
刺五加為五加科植物刺五加的干燥根及根莖或莖[1]。國內(nèi)外對刺五加的藥理作用研究表明:刺五加可增強(qiáng)機(jī)體非特異性防御能力,除具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗衰老、抗輻射損傷及抗疲勞等作用外,還可治療心血管疾病、糖尿病及神經(jīng)衰弱等癥[2]。本文以紫丁香苷含量為指標(biāo),采用高效液相色譜法對不同產(chǎn)地刺五加中紫丁香苷進(jìn)行含量測定,研究紫丁香苷在不同產(chǎn)地的含量分布規(guī)律,為刺五加藥材的優(yōu)質(zhì)供應(yīng)提供理論依據(jù)及參考。
1 儀器與藥品
島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀;試 劑:甲醇為色譜純,水為娃哈哈純凈水,其余試劑為分析純。
紫丁香苷由中國藥品生物制品檢定所提供;樣品分別在黑龍江尚志、林口、伊春、鐵力、綏棱采集,陰干,粉碎,過60目篩。
2 色譜條件
色譜柱:HYPERSIL C18 (4.6mm× 150mm5?m);檢測波長:265nm;流速:1.0ml/min;流動相: 甲醇-水(20:80)。
3 線性關(guān)系考察
3.1對照品溶液的制備
精密稱取紫丁香苷約3.15mg置25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
取紫丁香苷對照品溶液分別進(jìn)樣1、3、5、10、15、20?l ,以進(jìn)樣量與峰面積進(jìn)行線性回歸,線性研究結(jié)果見表-1。
以進(jìn)樣量(?滋g)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y=2.354×105X+7675 (r=0.9999);線性范圍為0.126~2.520?滋g。
4供試品溶液的制備
取刺五加根粉末(過60目篩)約2g,精密稱定,置50ml量瓶中,精密加甲醇30ml,密封,超聲提取30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45?滋m濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得[1]。
5方法學(xué)考察
5.1精密度試驗
精密吸取紫丁香苷對照品溶液10?滋l,進(jìn)樣,重復(fù)五次,測得峰面積結(jié)果見表-2。
5.3穩(wěn)定性試驗
取對照品溶液,進(jìn)樣10?滋l,結(jié)果見表-3。
5.4重現(xiàn)性試驗
取刺五加根粉5份,每份2g,操作同供試品溶液制備。進(jìn)樣10?滋l,結(jié)果見表-4。
5.5回收率試驗
取已知含量刺五加根粉5份,每份2g,分別加標(biāo)準(zhǔn)品適量,按供試品溶液制備。取10?l進(jìn)行檢測,結(jié)果見表-5。
6刺五加藥材中紫丁香苷的含量測定(見表-6)
7結(jié)果與討論
在五個產(chǎn)地中,伊春產(chǎn)刺五加紫丁香苷含量最高;但五個產(chǎn)地中刺五加紫丁香苷含量均遠(yuǎn)高于2005年版《中華人民共和國藥典》一部中關(guān)于刺五加紫丁香苷含量的要求(0.05%),這說明黑龍江產(chǎn)刺五加藥材質(zhì)量較優(yōu)。
參考文獻(xiàn)
[1]國家藥典委員會.《中華人民共和國藥典》一部.2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:143.
[2]王志睿,林敬明,張忠義.刺五加化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展.中藥材,2003,26(8):603.