油頁巖原位開采中高溫腐蝕下的選材

中圖分類號：TE662 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

material selection is key to a safe and effective in-situ shale oil exploitation. In this study，common oil well pipe materials J55， PllO，and 3Cr were selected as research objects. Microstructural characterization，cross-sectional observation，and oxidation kinetics curve were used to study their hightemperature corrosion resistance performance at 600°C . The research results show that with the increase of corrosion time，the thickness of the oxide film on the surface of the three samples increases，the J55 has the thickest oxide film，and the 3Cr has the thinnest. Secondly，the oxidation weight gain of the three samples increases with the extension of corrosion time，the J55 has the highest oxidation weight gain，and the 3Cr has the lowest. Finally，the surface products of the three samples all contain Fe₂O₃ ， and the surface of 3Cr also has chromium oxide. The above results indicate that the 3Cr has the best high-temperature corrosion resistance performance among the three materials. In the high-temperature underground environment of shale oil in-situ mining，the chromium content is an important reference for material selection.

Key Words： oil shale; high temperature corrosion; in-situ mining;J55 ;Pl10;3Cr

0 引言

油頁巖是一種復(fù)雜的、含有高灰分有機(jī)質(zhì)的礦物，主要由無機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)組成。無機(jī)物質(zhì)有石膏、氫氧化鐵、硅酸鋁、黃鐵礦、方解石等。由于物理、化學(xué)性質(zhì)的差異性，不同地域的油頁巖礦物組成也不同。不溶于有機(jī)溶劑的干酪根和瀝青是組成油頁巖有機(jī)物質(zhì)的主要成分，其中的有機(jī)元素主要包括 C，H，O，N，S 等。熱解溫度和熱解產(chǎn)物的組分也會因?yàn)榈貐^(qū)的不同產(chǎn)生一定的區(qū)別。油頁巖的熱解產(chǎn)物復(fù)雜，種類多種多樣，包括烷烴、烯烴、芳烴等烴類，以及苯系物、吡啶、腈等非烴類[]。低于105^°C 時(shí)，油頁巖熱解處于干燥脫水階段；在 180^°C 左右時(shí)，油頁巖包藏的氣體得到釋放；在 210～ 410°C 時(shí)，油頁巖中瀝青質(zhì)開始熱解；高于 410°C 時(shí)，油頁巖中干酪根開始熱解。在 350～600° 時(shí)，油頁巖發(fā)生裂解產(chǎn)生頁巖油[2-4]

油頁巖原位開采技術(shù)是先進(jìn)的油頁巖開采方式之一。不同油頁巖原位開采技術(shù)原理基本相似，一般的原位開采步驟為： ① 利用高溫氣體或水力對地底下的油頁巖層進(jìn)行壓裂，使油頁巖與熱巖的接觸面積增大，同時(shí)增加油頁巖層滲透率和孔隙度； ② 通入導(dǎo)電介質(zhì)或高溫流體使地底下的油頁巖熱解并產(chǎn)生頁巖油； ③ 將熱解生成的油氣通過開采井開采送到地面，然后在地面進(jìn)行油、水、氣的分離。

在原位開采時(shí)，地底下的油頁巖不會經(jīng)過開采送到地面，而是直接在地層下加入高溫流體或?qū)щ娊橘|(zhì)，使地下的油頁巖直接達(dá)到熱解反應(yīng)的條件，熱解之后再通過開采井送到地面。油頁巖工況下環(huán)境復(fù)雜，注入端和采出端差異巨大。本工況注入端壓力為 3～10MPa ，溫度高達(dá) 600～700° ，并且伴隨著熱 N₂ 和熱空氣 （O₂ ）各種氣體；采出端的氣體種類更加復(fù)雜，不僅有 CO₂ ！ O₂ 和 N₂ ，還可能存在 H₂S 氣體，是典型的高溫高壓濕氣復(fù)雜氣體工況。由于混合氣體的復(fù)雜性和選材的多樣性，不同混合氣體中的金屬材料腐蝕需要針對具體環(huán)境進(jìn)行研判和評估[5]

氧化是自然界中存在最廣泛的現(xiàn)象，即使是在常溫下也有氧化的發(fā)生[。在高溫環(huán)境下，分子運(yùn)動加劇導(dǎo)致氧化的速度加快。金屬氧化即空氣中的氧原子與金屬表面接觸后發(fā)生反應(yīng)形成氧化產(chǎn)物，導(dǎo)致金屬的有效橫截面積減少和應(yīng)力增大，最終導(dǎo)致失效[。因此，通過借助分析高溫腐蝕過程中熱力學(xué)、動力學(xué)原因和各種合金元素的影響，并結(jié)合實(shí)際工況分析各種材料的腐蝕情況，為更好的選材提供幫助[6]。對于部分常見氧化反應(yīng)的可能性，可以通過埃林厄姆圖來進(jìn)行判斷。Fe形成的氧化物Fe₃O₄ 具有反尖晶石結(jié)構(gòu)，八面體和四面體都存在缺陷，離子可在其中自由遷移，因而Fe受到氧化形成的氧化層不具備致密的結(jié)構(gòu)[。高溫合金內(nèi)部元素眾多，在外部氧化的同時(shí)還存在著內(nèi)部氧化，當(dāng)溶質(zhì)摩爾濃度低于臨界值且氧的擴(kuò)散速率大于溶質(zhì)元素的擴(kuò)散速率時(shí)發(fā)生內(nèi)部氧化[8]。動力學(xué)常用于分析反應(yīng)進(jìn)行速率和控制步驟。建立氧化增重和氧化時(shí)間的關(guān)系曲線可表示動力學(xué)規(guī)律，分別是直線、拋物線、立方和對數(shù)4種規(guī)律，大多數(shù)高溫合金的氧化動力學(xué)規(guī)律遵循拋物線規(guī)律[8-9]

合金元素亦會對高溫腐蝕產(chǎn)生影響。高溫合金中通常會加入部分Cr、Al、Nb 等元素[10-i1]，在氧化過程中形成完整覆蓋且致密的氧化膜，對后續(xù)氧化反應(yīng)有著極強(qiáng)的阻滯作用。但氧化膜并非在所有溫度下都有著很好的保護(hù)作用，在高于 900^°C 的溫度下， Cr 會優(yōu)先形成易揮發(fā)的 CrO₃ ， CrO₃ 持續(xù)揮發(fā)使得基體不斷暴露出來繼而形成新的 CrO₃^[12] ，在這樣不斷循環(huán)的作用下使得基體中的 Cr 元素不斷被消耗，可見 Cr₂O₃ 氧化膜并不適用于 900^°C 以上的環(huán)境。同時(shí)，人們發(fā)現(xiàn)在 1 000°C 高溫時(shí) 有著優(yōu)秀的穩(wěn)定性，相較于 Cr₂O₃ ，a- Al₂O₃ 更適合在高溫下使用。但是當(dāng) w（Al） 小于 3% 時(shí)，會形成內(nèi)氧化物 Al₂O₃^[13] ，使得合金中的有效Al成分降低。因此，對于高溫合金，通常會同時(shí)加入一定的Al和 Cr 元素， Cr 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 和A1質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 5% 。研究表明， Cr，Al 等元素的氧化反應(yīng)自由能變化 ΔG 顯著小于Fe的氧化反應(yīng) ΔG ，可見 Cr 與O元素的親和力更高，在氧化反應(yīng)過程中 Cr 、Al元素優(yōu)先與O元素發(fā)生反應(yīng)形成致密性良好的氧化膜，將Fe與外部環(huán)境隔絕開來，阻礙Fe的氧化。Nb元素的氧分壓較小，通常在初期就被氧化生成Nb₂O₅^[14] ，降低其他合金元素在氧化層中的擴(kuò)散速率。Ti元素可以促進(jìn) Cr 和A1元素生成致密氧化膜，提高氧化膜的結(jié)合力，但Ti元素在高溫下有著更高的擴(kuò)散速率和氧溶解度，形成內(nèi)氧化層[9，15]。Mn元素可以擴(kuò)大γ-Fe相區(qū)，與S元素反應(yīng)生成MnS ，提高鋼材在高溫的力學(xué)性能。Si元素可與O元素形成不連續(xù)的 SiO₂ 膜以阻礙Fe元素與O元素的擴(kuò)散，使得Fe的氧化過程受到阻礙[16]。

在此基礎(chǔ)上，許多研究專家對油井管選材也展開了一系列探索。J55在 CO₂ 和 O₂ 共存氣氛條件下，環(huán)境溫度的升高加速了反應(yīng)動力學(xué)[17]。在含有CO₂ 氣氛下，J55碳鋼的腐蝕速率隨著暴露時(shí)間的增加而降低[18]，隨著 CO₂ 分壓的升高，腐蝕產(chǎn)物膜保護(hù)性能降低[19]。P11O在含有 CO₂ 和 O₂ 的高壓工況條件下，受 O₂ 壓力的影響很大，但幾乎不受 CO₂ 壓力的影響[20]。當(dāng)加入 H₂S 以后，P11O 材料表現(xiàn)出均勻腐蝕，表明其耐蝕性較好。但是，抗氫損傷能力減弱[21]。 3Cr 是一種很好的耐蝕材料，在含有 和 O₂ 等工況條件下均有應(yīng)用。 3Cr 在含有 CO₂ 高溫氣氛條件下，腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)含 Cr 化合物的不斷富集和產(chǎn)物膜致密度的提高是腐蝕速率持續(xù)下降的主因[22]。然而，在含有 O₂ 的條件下， 3Cr 鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜疏松多孔，主要成分為 FeCO₃ ！Fe₃O₄ 和 Fe₂O₃ ，腐蝕產(chǎn)物中未見明顯 Cr 元素富集， 3Cr 鋼表現(xiàn)出點(diǎn)蝕的腐蝕形態(tài)，耐蝕性減弱，這與單獨(dú) CO₂ 存在條件下表現(xiàn)出的性能不一致[23]但是當(dāng)在 H₂S₂CO₂ 共存氣氛下， 3Cr 鋼又具有良好的耐蝕性，其腐蝕產(chǎn)物膜由外層富 Cr 層和內(nèi)層富S層組成，具有很好的保護(hù)作用[24]

關(guān)于J55、P110和 3Cr 三種材料在 600^°C 條件下油頁巖原位開采注入端高溫腐蝕研究鮮有報(bào)道。因此，本文選取J55、P110和 3Cr 三種材料，模擬注入端工況條件，研究油井管材在 600°C 高溫下的腐蝕行為和Cr元素對鋼鐵材料耐高溫腐蝕性能的影響，并給出最終的選材依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)材料與方法

本文中試樣選材為 J55，P110，3Cr ，試樣尺寸為50mm×10mm×3mm ，并在邊緣處打孔直徑6mm 的圓孔。對試樣使用240#、400#、800＃的砂紙逐級進(jìn)行打磨，并使用酒精去除試樣表面雜質(zhì)，吹干表面水分后稱質(zhì)量備用。然后將處理好的試樣放入坩蝸中，并將試樣放入馬弗爐（溫度精度為±5^°C ）中，分別在 600°C 處理 100，200，300h ，隨爐冷卻 24h 后取出。腐蝕試驗(yàn)前后采用電子天平（精度為 0.1mg ）稱取試樣質(zhì)量，根據(jù)單位面積氧化增重△W/A ?mg/cm² ）和時(shí)間的關(guān)系繪出氧化動力學(xué)曲線。用環(huán)氧對金屬試樣進(jìn)行封樣，線切割后觀察樣品氧化膜截面，并繪制氧化膜截面厚度隨時(shí)間變化的曲線。

使用X射線衍射儀（XRD）對試樣表面進(jìn)行掃描， 2θ 角度范圍為 5^°～90^° ，掃描速度為 5^°/min 。采用MDIJade6.O軟件對XRD所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，根據(jù)三強(qiáng)峰位置比對庫中卡片，分析氧化層的物相組成。使用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察腐蝕后金屬的表面高溫腐蝕形貌和試樣截面，采用EDS能譜對腐蝕產(chǎn)物截面元素進(jìn)行元素掃描，分析氧化膜厚度和元素成分變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 J55鋼的高溫氧化腐蝕實(shí)驗(yàn)

J55在不同時(shí)間下的腐蝕形貌圖如圖1所示。由圖1可知：在 100h 時(shí)表面粗糙，凹凸不平，整個(gè)表面被腐蝕產(chǎn)物即高溫氧化產(chǎn)物覆蓋。隨著時(shí)間的延長，試樣表面粗糙度明顯增加。在 200h 可以觀察到樣品表面出現(xiàn)疏松多孔形貌。隨著保溫時(shí)間延長，樣品表面平整度逐漸減少，證明了高溫條件下氧化產(chǎn)物逐漸增多。氧化物增多，是J55耐蝕性減弱的表現(xiàn)。在 6 0 0 C /2 0 0h" 條件下，氧化層開始出現(xiàn)針狀生長，并且隨著高溫腐蝕時(shí)間的延長，針狀生長的氧化層其直徑逐漸擴(kuò)大，層層疊加形成了在 300h 條件下的 Fe₂O₃"，構(gòu)成了表面氧化膜。同時(shí)，在300h 條件下，J55表面出現(xiàn)針狀氧化產(chǎn)物，后續(xù)的樣品中也有類似情況，將統(tǒng)一討論說明。

圖1不同腐蝕時(shí)間下J55試樣表面腐蝕形貌SEM圖

不同腐蝕時(shí)間下J55試樣截面形貌及元素分布線性掃描圖如圖2所示。由圖2可知，通過對試樣氧化膜厚度的觀察可以發(fā)現(xiàn)，氧化膜厚度隨著腐蝕時(shí)間的延長增厚，從 81.30μm 增加到 318.80μm 。

氧化膜厚度增大表明試樣腐蝕加劇。由氧化膜厚度增加可以判斷J55隨著時(shí)間延長腐蝕程度不斷增加，尤其在 200～300h 階段，氧化膜厚度的增長尤為迅速。由元素線性掃描圖2b、d、f可知，在環(huán)氧部分含有較高的C、O元素，且Fe元素較低，幾乎為O；在氧化膜部分，含有一定量的Fe和O元素，C元素基本為0；基體處Fe元素較高，C和O元素基本為0。通過Fe和O元素的分布，可以明顯地確定環(huán)氧-氧化膜-基體的分界線。

圖2不同腐蝕時(shí)間下J55試樣截面形貌及元素分布線性掃描圖

Fig.2Linearscanning of cross-sectional morphologyand element distributionof J55 specimen under differentcorrosiontime

2.2P110鋼的高溫氧化腐蝕實(shí)驗(yàn)

不同腐蝕時(shí)間下P110試樣表面腐蝕形貌如圖3所示。由圖3可知，P110試樣的微觀形貌在不同的腐蝕時(shí)間內(nèi)表面均被腐蝕產(chǎn)物覆蓋。腐蝕產(chǎn)物形貌在 100h 時(shí)為針狀，隨著腐蝕時(shí)間延長，針狀腐蝕產(chǎn)物逐漸增多聚集；雖然氧化膜不斷變致密，在200h 時(shí)，部分區(qū)域出現(xiàn)了明顯的裂痕；在 300h 時(shí)，試樣表面腐蝕產(chǎn)物逐漸聚集稱為塊狀，凹凸不平，但表面放大后，仍可觀察到針狀和片狀的腐蝕產(chǎn)物。

不同腐蝕時(shí)間下P110試樣截面形貌及元素分布線性掃描如圖4所示。由圖4可知，通過對試樣氧化膜厚度的觀察可以發(fā)現(xiàn)，氧化膜厚度隨著腐蝕時(shí)間的延長增厚，從 49.75μm 增加到 264.66μm 。腐蝕氧化膜厚度增大的速率在整個(gè)試驗(yàn)區(qū)間比較一致。由元素線性掃描圖4b、d、f可知，在虛線中間的腐蝕產(chǎn)物區(qū)域，F(xiàn)e和O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，說明腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的氧化物。

2.33Cr合金的高溫氧化腐蝕實(shí)驗(yàn)

不同腐蝕時(shí)間下 3Cr 試樣表面腐蝕形貌如圖5所示。由5圖可知， 3Cr 表面在不同時(shí)間下的腐蝕產(chǎn)物相比于J55和P110更加致密和平整，并沒有出現(xiàn)縫隙或者開裂的情況。這說明 3Cr 的腐蝕產(chǎn)物具有一定的保護(hù)能力，可以避免其下的 3Cr 樣品繼續(xù)發(fā)生高溫腐蝕。在高放大倍數(shù)下觀察發(fā)現(xiàn)，腐蝕產(chǎn)物呈現(xiàn)針狀，并且在腐蝕200和 300h 時(shí)出現(xiàn)了較為明顯的針狀腐蝕產(chǎn)物。此種情況在J55試樣腐蝕300h 和P110試樣腐蝕 300h 均有出現(xiàn)。根據(jù)描述，此種腐蝕產(chǎn)物為鐵的針狀氧化物。

圖3不同腐蝕時(shí)間下P110試樣表面腐蝕形貌SEM圖

Fig.3 SEM diagram of surface corrosion morphology of P110 specimen under different corrosion tim

不同腐蝕時(shí)間下 3Cr 試樣截面形貌及元素分布線性掃描圖如圖6所示。由圖6可知，隨著腐蝕時(shí)間的延長， 3Cr 氧化膜的厚度增加，從 23.96μm 增加到 47.92μm 。腐蝕產(chǎn)物膜厚度遠(yuǎn)低于J55和P110樣品，并且腐蝕產(chǎn)物膜厚度增加速度比J55和Pl10緩慢。由元素線性掃描圖6b、d、f可知，在腐蝕產(chǎn)物區(qū)域內(nèi)，除了Fe和O元素以外，還有少量的Cr 元素存在，說明在腐蝕產(chǎn)物中含有 Cr 的氧化物。

2.4Cr元素對耐高溫的影響

J55、P110和3Cr的氧化膜厚度增長曲線和氧化動力學(xué)曲線如圖7所示。根據(jù)氧化膜厚度變化曲線（圖7a）可知，J55和P110的氧化膜厚度隨著暴露時(shí)間的延長而明顯增加，而 3Cr 的氧化膜厚度增加趨勢平緩。氧化膜厚度增加的越多，表明材料腐蝕程度越大。由此可知， 3Cr 的耐腐蝕性能優(yōu)于P110和J55。在 100～200h 階段，J55和P110的氧化膜厚度增加明顯小于 200～300h 階段，表明隨著時(shí)間的延長，J55和P110的耐腐蝕性能下降顯著。根據(jù)氧化動力學(xué)曲線（圖7b）可知，J55和P110的增重隨著暴露時(shí)間的延長質(zhì)量增加明顯， 3Cr 質(zhì)量增加的趨勢平緩。增重越大，表明材料腐蝕程度越大。在100～200h 階段，J55和P110的增重差異不大，而到了 300h，J55 的增重超過了P110，表明此溫度下J55的耐蝕性能低于P11O。由以上規(guī)律可知， 3Cr 的耐高溫腐蝕性能優(yōu)于P110和J55，J55的耐高溫腐蝕性能最差。

圖4不同腐蝕時(shí)間下P110試樣截面形貌及元素分布線性掃描圖

Fig.4Linearscanningofcrossectional morphologyandelementdistributionof Pl10specimenunderdiferentcorrosiontime

不同腐蝕時(shí)間下3種金屬試樣的XRD曲線如圖8所示。由圖8可以看出，三者在氧化過程中都

圖5不同腐蝕時(shí)間下3Cr試樣表面腐蝕形貌SEM圖

3Cr 耐蝕性更好的原因是不同時(shí)間下 3Cr 都產(chǎn)生了不同的含 Cr 氧化物。由于 Cr 元素具有較好的親氧性，會在基體表面發(fā)生選擇性氧化，與O元素優(yōu)先結(jié)合形成 Cr 氧化物。形成的 Cr 氧化物會對O元素的滲入起到阻礙作用，從而對基體起到一定的保護(hù)作用，并且形成的致密氧化物也對基體起到了保護(hù)作用。根據(jù)氧化動力學(xué)曲線可知，相同時(shí)間內(nèi)，3Cr 單位面積的增重最少，滲入 O₂ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)最少。這是由于氧化過程 Cr 元素形成了尖晶石結(jié)構(gòu)， Cr 的尖晶石結(jié)構(gòu)形成靠近基體的富鉻尖晶 FeCr₂O₄ ，F(xiàn)eCr₂O₄ 層在氧化過程中通過阻礙鐵離子和電子的外擴(kuò)散，降低了氧化速率，從而顯著提高低碳鋼的抗高溫氧化性能[25]。 Cr 元素的添加會使陽離子通過含 Cr 氧化物擴(kuò)散速率比通過鐵的氧化物緩慢很多，故這些 Cr 的氧化物起到阻礙 Fe²⁺ 向外遷移的作用[26]，進(jìn)而減弱基體的腐蝕。綜上所述， Cr 元素會使金屬材料的耐高溫腐蝕性能得到提升。在油頁巖原位開采井下裝備選材時(shí)， Cr 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)作為重要參考指標(biāo)。根據(jù)美國石油協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)J55的w（Cr）?0.15% ，P110的 w（Cr） 為 0.8%～1.1% ，

圖6不同腐蝕時(shí)間下3Cr試樣截面形貌及元素分布線性掃描圖

圖7J55、P110和3Cr的氧化膜厚度增長曲線（a）和氧化動力學(xué)曲線（b） Fig.7 Oxidation kinetics curves （a） and oxide film thickness growth curves （b） of J55， P110 and 3Cr

圖8不同腐蝕時(shí)間下XRD曲線

Fig.8 XRD curvesunderdifferent corrosion times

3結(jié)論

本文研究了P110、J55、3Cr三種材料于 600^°C 下保溫 100～300h 的高溫氧化行為，確定了三種材料耐高溫腐蝕性能的排序，具體結(jié)論如下：

1）3Cr 在 100～300h 條件下耐蝕性最高，P110次之，J55最差。

2）隨著腐蝕時(shí)間的延長，表面氧化增重和氧化膜厚度均增加?？傮w而言，J55的氧化增重和氧化膜厚度最大，P110其次， 3Cr 最小。即，3種材料中，3Cr 的耐高溫腐蝕能力最強(qiáng)。

3）3Cr 耐高溫腐蝕性能最好的原因是在高溫條件下， 3Cr 表面生成了含有Cr元素的氧化層，阻礙了 Fe²⁺ 向外遷移，從而對基體起到保護(hù)隔離作用。

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