活性添加劑分散調(diào)控對(duì) 鍍銅線精細(xì)化的影響

中圖分類號(hào)：TQ153.14 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)： 1000-5013（2025）04-0379-07

Influence of Dispersion Control of Active Additives on Refinement of Copper Plated Wire

LE Qihe， JIANG Kaiyong

（Fujian Key Laboratory of Special Energy Manufacturing，Huaqiao University，Xiamen 36lO21，China）

Abstract：To address the issue of edge refinement of copper plated wires in flexible cathode electrochemical machining，the influence of additive particle size and dispersion on copper plating quality was studied. The grinding time of additive particles and the slurry stirring method were adjusted，and laser activation was combined with electroless copper plating processes to prepare conductive wires and their morphology was analyzed. The results demonstrated that grinding time significantly influenced the particle size，which stabilized at 1.445 （20 μm after 48 hours of grinding，with improved dispersibility and reduced agglomeration. After stirring for 5mi 二 nutes using a high-speed disperser，the particle area fraction in polyurethane decreased by 11.9% compared to traditional stirring.The refinement and uniformly dispersed additive particles improved the uniformityof laser activated catalytic centers.Under the optimal conditions （48 hours grinding and 5 minutes high-speed stirring），the copper plated wires exhibited sharp and wel-defined edges，uniform distribution，and aconsistent wire width of approximately 85.1μm

Keywords：electrochemical machining;；laser activation； electroless plating copper;refinement；particle dispersibility

柔性陰極電解加工（FC-ECM）作為一種融合激光誘導(dǎo)化學(xué)鍍（LDS）的創(chuàng)新性微納制造工藝，近年來在柔性電子器件、三維模塑互連器件（3D-MID）及高精度傳感器等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景[1-4]。其核心工藝是通過激光掃描柔性基材表面，選擇性活化催化中心，并通過化學(xué)鍍銅形成高精度導(dǎo)電線路。該技術(shù)突破了傳統(tǒng)光刻工藝對(duì)復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)的限制，為輕量化、集成化電子器件的制造提供了新途徑[5]。然而，隨著器件微型化需求的提升，鍍銅線條邊緣的精細(xì)化程度成為制約其電學(xué)性能與可靠性的關(guān)鍵因素。研究表明，線路邊緣的毛刺、線寬波動(dòng)等問題主要源于活性添加劑顆粒的分散不均及尺寸分布差異[5-8]。因此，優(yōu)化添加劑分散性以提升鍍層質(zhì)量已成為當(dāng)前FC-ECM技術(shù)研究的重點(diǎn)方向之一。

當(dāng)前研究主要集中在激光參數(shù)優(yōu)化和鍍液配方改進(jìn)方面。王攀等9通過調(diào)整激光功率和掃描速度，顯著提升了聚酰亞胺基材的鍍銅精度。 Xu 等[10]開發(fā)了新型激光敏化劑，它可以很好地與 1 064nm 近紅外激光和 355nm 紫外激光配合使用，在近紅外激光誘導(dǎo)下可實(shí)現(xiàn)線寬 106μm 的銅線沉積，而采用紫外激光時(shí)線寬顯著縮減至 37μm 。然而，目前關(guān)于活性添加劑顆粒分散性對(duì)鍍銅線條精細(xì)化影響的系統(tǒng)性研究仍較為缺乏。傳統(tǒng)方法中，添加劑顆粒易因表面能高而發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致基材中催化中心分布不均，進(jìn)而引發(fā)鍍層邊緣毛刺、線寬波動(dòng)等問題[114]。盡管部分學(xué)者已嘗試采用超聲輔助分散或表面改性等方法改善顆粒分散性[15-17]，但關(guān)于研磨工藝與攪拌方式對(duì)顆粒細(xì)化及分散效果的協(xié)同影響仍缺乏深人研究。

基于此，本文以銅基金屬化合物為活性添加劑，探究了添加劑顆粒的研磨時(shí)長(zhǎng)、漿料攪拌方式及攪拌時(shí)間對(duì)顆粒分散效果的影響，進(jìn)一步分析添加劑顆粒細(xì)化程度與鍍銅線條邊緣質(zhì)量之間的內(nèi)在聯(lián)系。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

MU-609K型聚氨酯樹脂（PU，浙江永信化工有限公司）;銅基金屬化合物（沙特基礎(chǔ)工業(yè)公司）。

1.2 儀器設(shè)備

TYM120型研缽式研磨機(jī)（常州中實(shí)三水機(jī)械科技有限公司）;Mastersizer 2000型激光粒度儀（英國(guó)馬爾文儀器有限公司）;Phenom ProX型內(nèi)置能譜儀臺(tái)式掃描電鏡（荷蘭Phenom-World公司）；激光打標(biāo)機(jī)（SPI脈沖光纖激光器，深圳市泛友科技有限公司）;IRMVDM5O型真空干燥機(jī)（愛安姆科技（北京）有限公司）；IKAT18型高速分散機(jī)（轉(zhuǎn)速最高可達(dá) ，德國(guó)艾卡公司）;JB200-D型傳統(tǒng)機(jī)械攪拌機(jī)（上海滬析實(shí)業(yè)有限公司）。

1.3 添加劑顆粒的研磨

將銅基金屬化合物添加劑置于真空干燥箱中干燥 ^2h 后，于研缽式研磨機(jī)中分別進(jìn)行不同時(shí)間（O、12，24，36，48，60，72h） 的研磨，充分研磨后得到不同粒度的添加劑顆粒，重新置于真空干燥箱中保存。

1.4柔性聚氨酯基材的制備

將真空干燥箱中研磨過的添加劑顆粒與聚氨酯按照質(zhì)量比 3：7 進(jìn)行混合，分別采用手動(dòng)攪拌、傳統(tǒng)機(jī)械攪拌及高速分散機(jī)攪拌，將攪拌后的改性聚氨酯漿料平鋪于潔凈的玻璃面板上，通過可調(diào)式涂覆器控制漿料鋪平厚度。

1.5 激光活化

采用波長(zhǎng)為 1 064nm 的光纖激光打標(biāo)機(jī)對(duì)改性聚氨酯表面進(jìn)行激光敏化處理。采用的激光掃描工藝參數(shù)為激光功率7W，脈沖重復(fù)頻率 65kHz ，掃描速度 3m?s^-1 ，光斑模式 TEM₀₀ 。

1.6 化學(xué)鍍銅

將激光活化的改性聚氨酯置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的氫氧化鈉溶液中超聲清洗除油并用去離子水清洗干凈后，置于 80°C 烘箱中烘干待用。稱取 1.6g 硫酸銅和 1.4g 氫氧化鈉分別溶于去離子水中，先將硫酸銅溶液與 1.4g 絡(luò)合劑充分?jǐn)嚢杌旌?；然后緩慢倒?ΔNaOH 溶液；最后加入穩(wěn)定劑、還原劑及去離子水，配置 100mL 的鍍銅液。將清洗除油且干燥后的改性聚氨酯放入配置好的鍍液中，并用保鮮膜密封，置于 80° 水浴鍋中保溫 2h 后取出，清洗。

1. 7 表征

采用Mastersizer 2OOo型激光粒度儀對(duì)添加劑顆粒粒度分布進(jìn)行表征。采用 PhenomProX型內(nèi)置能譜儀臺(tái)式掃描電鏡觀察聚氨酯表面顆粒分布情況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 研磨時(shí)間對(duì)添加劑粒度的影響

由于微細(xì)添加劑顆粒表面能很高，加上研缽機(jī)的研缽與研缽頭的擠壓破碎作用，容易使添加劑顆粒團(tuán)聚成塊，從而使添加劑顆粒分散效果較差，因此，在進(jìn)行粒度測(cè)試實(shí)驗(yàn)過程中均開啟超聲頻率為 10Hz 的超聲輔助。超聲輔助能使添加劑顆粒分散效果更好、更均勻，能減小因添加劑顆粒團(tuán)聚而造成的影響。不同研磨時(shí)間下添加劑粒度的變化，如圖1所示。圖1中： φ 為體積分?jǐn)?shù)； D 為添加劑粒度。

由圖1可知：隨著研磨時(shí)間的增加，添加劑粒度也逐漸變小，未經(jīng)研磨的原始添加劑顆粒粒度主要集中在 1.905～100μm 之間，顆粒大且尺寸較為分散;當(dāng)添加劑經(jīng)過 24h 研磨之后，粒度的分布明顯集中在 1～5μm ，表明長(zhǎng)時(shí)間機(jī)械研磨能夠破碎團(tuán)聚體、細(xì)化顆粒，提升顆粒均勻性；但當(dāng)研磨 ^48h 后，添加劑粒度在1.445μm 的體積分?jǐn)?shù)為 29.79% ，且顆粒粒度在 1～5μm 范圍內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)也在逐漸縮??；當(dāng)研磨 72h后，添加劑顆粒粒度在 1.259μm 的體積分?jǐn)?shù)為 31.68% ，說明機(jī)械研磨只能在一定程度上對(duì)團(tuán)聚體進(jìn)行有效破碎。

2.2 攪拌方式與時(shí)間對(duì)分散性的影響

由于添加劑顆粒在聚氨酯中的分散情況對(duì)化學(xué)鍍銅邊緣整齊度有較大影響，因此分別采用手動(dòng)攪拌、傳統(tǒng)機(jī)械攪拌及高速分散機(jī)攪拌3種攪拌方式制備柔性聚氨酯，考察攪拌方式對(duì)分散性的影響。

首先，對(duì)聚氨酯微觀組織形貌的SEM圖像進(jìn)行圖像平滑、濾波與灰度拉伸等預(yù)處理，并對(duì)預(yù)處理后的圖像進(jìn)行閾值分割（該步驟是為了獲取添加劑顆粒）;然后，對(duì)分割后的圖像進(jìn)行去除毛刺及空洞的填補(bǔ);最后，獲得微觀組織結(jié)構(gòu)SEM圖像的二值化圖像。不同攪拌方式下制備的改性聚氨酯表面的SEM圖像，如圖2所示。對(duì)聚氨酯表面微觀組織形貌進(jìn)行閾值分割后得到的二值化圖像，如圖3所示。

由圖2、3可知：手動(dòng)攪拌方式制備得到的聚氨酯中添加劑顆粒的分散效果最差，且所含的添加劑顆粒數(shù)量最少;傳統(tǒng)機(jī)械攪拌方式制備得到的聚氨酯中添加劑顆粒的分散效果一般；相比之下，高速分散機(jī)攪拌方式制備得到的聚氨酯中所含的顆粒數(shù)量最多，且分散效果最佳。

對(duì)于不同攪拌方式表現(xiàn)出不同的顆粒分散效果可能存在以下3點(diǎn)原因。

1）采用手動(dòng)攪拌方式進(jìn)行聚氨酯和添加劑顆粒的混合過程中，由于攪拌力不足、產(chǎn)生的能量小，且操作人員攪拌速度不均勻（材料制備受人員因素影響較大），不能有效地分散添加劑的硬團(tuán)聚甚至是軟團(tuán)聚，顆粒的團(tuán)聚和攪拌力不足引起的顆粒沉積使聚氨酯中添加劑顆粒數(shù)量偏少。

2）采用傳統(tǒng)機(jī)械攪拌方式受設(shè)備因素影響，轉(zhuǎn)速較低（小于 1000r?min^-1 ），產(chǎn)生的能量也相對(duì)較小，不能有效地解決添加劑顆粒團(tuán)聚問題。

3）當(dāng)采用高速分散機(jī)混合漿料時(shí)，漿料在攪拌頭定子和轉(zhuǎn)子間隙之間經(jīng)過強(qiáng)烈的撞擊、破碎、強(qiáng)力剪切后從間隙射出，在多種不同方向力的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)大的紊流，在高能量作用下，經(jīng)過一段時(shí)間反復(fù)剪切、循環(huán)解聚，使添加劑顆粒在聚氨酯中均勻分散。

另外，可以通過顆粒面積分?jǐn)?shù)法來定量說明顆粒的團(tuán)聚情況。該方法是通過計(jì)算基材表面每個(gè)顆粒的平均面積（顆粒所占像素點(diǎn)）定量評(píng)判顆粒的分散效果，其數(shù)值越小，說明顆粒的分散效果越好[18]。顆粒面積分?jǐn)?shù)（ ?S_mean ）的計(jì)算公式為

上式中： 表示所測(cè)區(qū)域內(nèi)顆粒的總面積; S_Q 表示所測(cè)區(qū)域面積； N_? 表示所測(cè)區(qū)域顆?？倲?shù)。

通過計(jì)算可得，分別采用手動(dòng)攪拌、傳統(tǒng)機(jī)械攪拌、高速分散機(jī)攪拌后，聚氨酯表面的 S_mean 分別為0.14475×10^-4°.14442×10^-4°.0.127 30×10^-4 。由計(jì)算結(jié)果可知：手動(dòng)攪拌的 S_mean 最大，說明聚氨酯表面上每個(gè)顆粒的平均面積最大，顆粒的分散效果最差；高速分散機(jī)攪拌因高剪切力（轉(zhuǎn)速 gt;20 000 r?min^-1 ），其分散效果顯著優(yōu)于傳統(tǒng)機(jī)械攪拌（ S_mean 降低 11.9% ），說明其內(nèi)部顆粒的分散程度最好。

不同攪拌時(shí)間 ρ（ρ_t） 下聚氨酯的微觀形貌，如圖4所示。攪拌時(shí)間與顆粒面積分?jǐn)?shù)的關(guān)系，如圖5所示。由圖4、5可知：當(dāng)攪拌時(shí)間為 3min 時(shí)，添加劑顆粒在聚氨酯中的 S_mean 值最大，說明其在聚氨酯中的分散效果最差；隨著攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)，顆粒的分散效果明顯改善，當(dāng)攪拌時(shí)間為 5min 時(shí)，添加劑顆粒在聚氨酯中的 S_mean 值最??；當(dāng)攪拌時(shí)間大于 7min 后，添加劑顆粒的分散效果沒有很大的改變。

不同攪拌時(shí)間下漿料溫度（0）和黏度 （η） 的變化曲線，如圖6所示。由圖6可知：在初始溫度為25.3°C 時(shí)，漿料黏度為 ；隨著攪拌時(shí)間的增加，漿料溫度上升，黏度呈下降趨勢(shì)；攪拌 5min 后，漿料黏度的下降趨勢(shì)變化小，但當(dāng)溫度達(dá)到 后，溫度繼續(xù)升高對(duì)顆粒分散效果的影響程度不大。

出現(xiàn)上述結(jié)果的原因有2個(gè)方面：1）隨著攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)，在多種不同方向力的作用下，聚氨酯漿料在攪拌頭定、轉(zhuǎn)子間隙之間產(chǎn)生較高的能量，長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)地剪切和解聚使固化得到的聚氨酯中添加劑顆粒的分散效果更佳;2）漿料溫度隨著攪拌時(shí)間的增加而升高，進(jìn)而使其黏度下降，從而使添加劑顆粒的分散效果更好。

2.3顆粒細(xì)化對(duì)鍍銅邊緣質(zhì)量的調(diào)控機(jī)制

在聚氨酯樹脂中分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30% 、不同研磨時(shí)間（0、12、24、36、48、60、72h）的添加劑，采用高速分散機(jī)攪拌 5min ，并在光潔玻璃板上濕固化 24h 后，得到改性聚氨酯。不同研磨時(shí)間下改性聚氨酯的微觀形貌，如圖7所示。研磨時(shí)間與顆粒面積分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線，如圖8所示。

Fig.7Microscopic morphology of modified polyurethane under different grinding times

由圖8可知：未研磨粉末的 S_mean 值最大，說明未研磨添加劑顆粒在聚氨酯中的分散性最差；隨著研磨時(shí)間的增加，添加劑顆粒在聚氨酯中的分散程度也越來越高；當(dāng)研磨時(shí)間達(dá)到^48h 以后，添加劑顆粒在聚氨酯中的分散效果沒有顯著的區(qū)別。原因是沒有經(jīng)過研磨的添加劑顆粒尺寸較大，顆粒之間的團(tuán)聚明顯、分散性差，因此在聚氨酯表面微觀形貌中表現(xiàn)出顆粒團(tuán)聚，顆粒尺寸較大的情況；隨著研磨時(shí)間的增加，添加劑顆粒粒度下降的同時(shí)，其團(tuán)聚程度也相對(duì)減小，從而使添加劑顆粒在聚氨酯中的分散效果更好。

經(jīng)過激光活化和化學(xué)鍍銅工藝后在改性聚氨酯表面選擇性地鍍上銅線條。不同研磨時(shí)間下改性聚氨酯表面化學(xué)鍍銅線條的微觀形貌，如圖9所示。由圖9可知：添加未研磨的添加劑顆粒，聚氨酯表面化學(xué)鍍銅后線條的邊緣不整齊，效果較差;隨著添加劑顆粒研磨時(shí)間的增加，鍍銅線條邊緣越來越整齊。

分析以上結(jié)果的原因有以下兩方面。

1）從研磨時(shí)間來看，隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng)，團(tuán)聚成大顆粒的情況減少，顆粒之間的分散程度越來越好；顆粒與聚氨酯經(jīng)高速分散機(jī)剪切混合后，原本分散良好的顆粒在聚氨酯中的分散更為充分和均勻。2）從激光活化來看，高能量的激光束照射到聚氨酯材料表面，打開了銅原子與聚氨酯分子之間形

成的共價(jià)鍵，添加劑中銅元素就以亞銅離子的形式出現(xiàn)在聚氨酯表面的活化區(qū)。后續(xù)化學(xué)鍍銅過程是以亞銅離子為催化核心進(jìn)行銅顆粒的沉積。因此，由越細(xì)小顆粒制備的聚氨酯材料在經(jīng)過激光活化后，暴露出尺寸越細(xì)小、分布越均勻的催化中心，這樣化學(xué)鍍銅得到的線條精細(xì)化程度也會(huì)越來越高。

添加了研磨 ^48h 添加劑制備得到的聚氨酯材料化學(xué)鍍銅線條，如圖10所示。其激光參數(shù)為功率7W，脈沖頻率 65kHz ，掃描速度 3m?s^-1 ，光斑模式 TEM₀₀ 。由圖10可知：線條分布均勻，一致性較好，測(cè)出線條寬度約為 85.1μm 。

3 結(jié)論

探究了活性添加劑分散調(diào)控對(duì)柔性陰極電解加工中鍍銅線條精細(xì)化的影響，明確了關(guān)鍵工藝參數(shù)對(duì)添加劑顆粒分散性及鍍銅邊緣質(zhì)量的影響。通過實(shí)驗(yàn)分析，可以得出以下3點(diǎn)主要結(jié)論。

1）研磨時(shí)間對(duì)活性添加劑顆粒細(xì)化有顯著效果，隨著研磨時(shí)間的增加 （0～48h） ，顆粒尺寸越來越小，且分散區(qū)間顯著縮小；當(dāng)研磨時(shí)間大于 ^48h ，顆粒細(xì)化與分散性趨于平穩(wěn)，添加劑顆粒在聚氨酯中的分散性最佳，能為后續(xù)激光活化提供高密度、均勻化的催化中心。

2）攪拌方式與攪拌時(shí)間直接影響添加劑顆粒在聚氨酯的分散效果。采用高速分散機(jī)（轉(zhuǎn)速 gt; 20 000r?min^-1 攪拌 5min ，可顯著提升顆粒分散性（ S_mean 降低至 0.12730×10^-4 ），優(yōu)于手動(dòng)攪拌與低速機(jī)械攪拌。當(dāng)攪拌時(shí)間超過 7min 后，分散效果改善趨于平緩，綜合考慮制備效率與分散質(zhì)量，5min為最優(yōu)攪拌時(shí)長(zhǎng)。

3）添加劑顆粒細(xì)化與分散均勻性對(duì)鍍銅線條邊緣質(zhì)量具有關(guān)鍵作用。經(jīng) ^48h 研磨、高速分散機(jī)5min攪拌制備的柔性聚氨酯，經(jīng)過激光活化（功率7W，脈沖頻率 65kHz ，掃描速度 3m?s^-1 ）后，化學(xué)鍍銅 80^°C 水浴 ^2h ）所得線條邊緣整齊清晰，線寬波動(dòng)范圍最?。s 85.1μm） 】

通過優(yōu)化活性添加劑顆粒的分散工藝，實(shí)現(xiàn)了鍍銅線條的精細(xì)化控制，為柔性陰極電解加工中高精度鍍銅線路的制備提供理論與實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]佚名.LPKF在中國(guó)天津建立激光直接成型三維模塑互連器件應(yīng)用中心[J].印制電路信息，2008（9）：38.

[2］劉新民.MID工藝制程塑模電子互聯(lián)部件圖案金屬化工藝[C]//第十屆全國(guó)轉(zhuǎn)化膜及表面精飾學(xué)術(shù)年會(huì)論文集. 南寧：中國(guó)表面工程協(xié)會(huì)轉(zhuǎn)化膜專業(yè)委員會(huì)，2014：144-148.

[3]劉述梅，陳紅，趙建青，等.熱致液晶高分子膜的表面處理及化學(xué)鍍銅[J].塑料工業(yè)，2024，52（2）：60-65.DOI：10. 3969/i. issn.1005-5770.2024.02.009.

[4]PAN Chengfeng，KUMAR K，LIJianzhao，etal.Visually imperceptible liquid-metal circuits for transparent，stretchable electronicswith direct laser writing[J].Advanced Materials，2018，30：1706937.DOI：10.1002/adma. 201706937.

[5]代竟雄.基于激光誘導(dǎo)的3D電子線路成型工藝研究[D].綿陽：西南科技大學(xué)，2018.

[6］葉玉梅，江開勇，張際亮.改性塑料表面亞銅化合物的表征及催化化學(xué)鍍銅作用[J].材料科學(xué)與工藝，2014，22（5）： 124-128.DO1：10.11951/j. issn.1005-0299.20140522.

[7]平玉清，江開勇.脈沖激光改性聚氨酯表面無鈀化學(xué)鍍銅的實(shí)驗(yàn)研究[J].工程塑料應(yīng)用，2015，43（3）：54-59.DOI： 10.3969/i.issn.1001-3539.2015.03.011.

[8]MATSUHISA N，CHEN Xiaodong，BAO Zhenan，et al.Materials and structural designs of stretchable conductors [J]. Chemical Society Reviews，2019，48：2946-2966.DO1：10.1039/C8CS00814K.

[9]王攀，崔開放，鐘良.聚酰亞胺塑料表面激光誘導(dǎo)活化化學(xué)鍍銅[J].電鍍與環(huán)保，2020，40（3）：30-33.DOI：10.3969/ j. issn. 1000-4742.2020.03.009.

[10]XU Haoran，F(xiàn)ENG Jin，YU Feifan，et al.Laser-induced selective metalizationon polymers forboth NIR and UV lasers：Preparing 2Dand 3D circuits[J]. Industrial amp; Engineering Chemistry Research，2023，62（1）：395-404.DOI： 10.1021/acs.iecr. 2c03367.

[11]LU Yinxiang.Improvement of copper plating adhesion on silane modified PET film byultrasonic-assisted electroless deposition[J]. Applied Surface Science，2010，256（11）：3554-3558.DOI：10.1016/j.apsusc.2009.12.153.

[12]SON J，HONG Y，YAVUZ C T，et al.Thiourea-based extraction and deposition of gold for electroless nickel immersion gold process[J].Industrial amp; Engineering Chemistry Research，2020，59（16）：8086-8092.DOI：10.1021/ acs. iecr. Oc00493.

[13]JONES T D A，RYSPAYEVA A，ESFAHANI M N，etal. Direct metalisation of polyetherimide substrates by activation with different metals[J].Surface amp; Coatings Technology，2019，360：285-296.DOI：10.1016/j.surfcoat. 2019.01.023.

[14]GU Xin，WANG Zhoucheng，LIN Changjian.An electrochemical study of the efects of chelating agents and additives on electrolesscopper plating[J].Journal of Electrochemistry，2004，11（1）：49-55.DOI：10.61558/2993-074X. 1539.

[15]續(xù)振林，郭琦龍，沈藝程，等.陶瓷表面無敏化活化法微細(xì)化學(xué)鍍銅[J].電化學(xué)，2005，11（2）：193-198.DOI;10. 13208/j . electrochem.2005.02.016.

[16]宋軒.電解加工表面織構(gòu)用柔性陰極制備及其加工實(shí)驗(yàn)研究[D].廈門：華僑大學(xué)，2020.

[17］王廣闊，楊英賢.不同超聲頻率與溫度對(duì)納米 Z_nO 顆粒分散性能的影響[J].紡織科技進(jìn)展，2005（2）：3.DOI：10. 3969/j.issn.1673-0356.2005.02.009.

[18]何飛，黃振亞，劉靖，等.復(fù)合材料內(nèi)高含量固體的分散性評(píng)價(jià)方法[J].火炸藥學(xué)報(bào)，2013，36（6）：4.DOI：10.3969/ j. issn. 1007-7812.2013. 06. 016.

（責(zé)任編輯：黃曉楠 英文審校：吳躍勤）