ICP-AES法測定水中10種重金屬元素

中圖分類號：X83 文獻標志碼：A 文章編號：1673-9655（2025）增-0092-05

0 引言

隨著城市化進程的加快和工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展，各類水體重金屬污染日趨加劇，重金屬不但會影響水中動植物生長，還會通過食物鏈在生物體內(nèi)富集，最后進人人體引發(fā)各類疾病，嚴重危害人類身體健康[1-3]。由于重金屬對人體健康和生態(tài)系統(tǒng)穩(wěn)定構(gòu)成嚴重威脅，準確、高效地監(jiān)測水中重金屬含量對于污染防治和水質(zhì)管理至關(guān)重要[4]。目前常用的測定方法有原子吸收光譜法[5]、原子熒光光譜法[、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）[7和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）[8-9]等。原子吸收光譜法不能進行多組分或多元素分析，工作效率不高，難以滿足大批量、多樣化環(huán)境樣品監(jiān)測；原子熒光光譜法具有特殊選擇性，只能測定汞、碑、硒等元素，應用范圍較窄；電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）靈敏度高、檢出限低、可以多元素同時測定，測定速度快，但由于其對環(huán)境要求很高，且儀器設備價格高，不能滿足所有實驗室的要求；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）儀器靈敏度高，適應范圍寬，可以多元素同時測定，已成為環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中重金屬檢測的首選技術(shù)之一。隨著對水環(huán)境質(zhì)量要求的日益提高，ICP-AES技術(shù)也在不斷改進，在靈敏度、精密度、準確度等方面取得長足進步，為水中重金屬的精準檢測提供了有力保障[10]。

1材料與方法

1.1試劑和材料

27種金屬混合標準液（BWT30131—100—100）100mgL （壇墨質(zhì)檢）， 100mL ；水質(zhì)標樣鋅（201332，環(huán)保部）， 20mL ；水質(zhì)標樣鋇（B22020294，壇墨質(zhì)檢）， 20mL ；水質(zhì)標樣錳（B21080063，壇墨質(zhì)檢），20mL ；水質(zhì)標樣鉻（201629，環(huán)保部）， 20mL ；水質(zhì)標樣鈷（B21060108，壇墨質(zhì)檢）， 20mL ；水質(zhì)標樣鐵（B21080207，壇墨質(zhì)檢）， 20mL ；水質(zhì)標樣鎳（201521，環(huán)保部）， 20mL ；水質(zhì)標樣釩（B21070158，壇墨質(zhì)檢）， 20mL ；水質(zhì)標樣鉬（B22030110，壇墨質(zhì)檢）， 20mL ；水質(zhì)標樣鈹（B22110069，壇墨質(zhì)檢）， 20mL 。硝酸（""，CNWTechnologies），ppb級。實驗用水為新制備的去離子水。

1.2 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（賽默飛iCAPpro）；一般實驗室常用儀器和設備。

1.3標準溶液的配制

根據(jù)實驗要求，用 100mg/L 的27種金屬混合標準溶液，按照系列稀釋法配制成濃度依次為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、 0.50mg/L 的標準工作溶液，用 1% 硝酸定容，備用。

1.4實驗儀器條件

根據(jù)實驗需要將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，詳見表1。

2結(jié)果與討論

2.1校準曲線和相關(guān)系數(shù)

將已配置好的系列標準工作溶液按照濃度由低到高的順序依次進樣，測量發(fā)射強度。以目標元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標，以發(fā)射強度值為縱坐標，建立標準曲線。標準曲線的測定結(jié)果詳見表2。

2.2方法檢出限

方法檢出限依據(jù)HJ168—2020中附錄A規(guī)定的方法進行驗證。按照標準方法的分析步驟，平行測定7個空白加標樣品（檢出限3＼～5倍），計算7次平行測定的標準偏差，按公式 MDL=t（n- 1，0.99）×S ，t值為3.143來計算方法檢出限。計算鋅、鋇、錳、鉻、鈷、鐵、鎳、釩、鉬、鈹金屬元素的檢出限，結(jié)果見表3。

2.3方法精密度

在湘江原水中加入3個濃度水平（ 0.10mg/L 、0.20mg/L 、 0.40mg/L ）的混合標準溶液，每個濃度分別進行6次平行試驗，方法精密度試驗結(jié)果見表3、表4。

2.4方法正確度

2.4.1方法加標回收率

分別在湘江原水中加入3個濃度水平（ 0.10mgL. 0.20mg/L 、 0.40mg/L ）的混合標準溶液，每個濃度測定6次平行，加標回收率試驗結(jié)果見表5、表6。

2.4.2水質(zhì)標準樣品

水質(zhì)標準樣品試驗結(jié)果見表7。

2.5實際樣品測定

測定2個實際樣品，試驗結(jié)果見表8。

3結(jié)論

本實驗采用電感耦合等離子光譜法（ICP-AES）測定水中鋅、鋇、錳、鉻、鈷、鐵、鎳、釩、鉬、鈹?shù)?0種重金屬元素，操作步驟較為簡便快捷、儀器穩(wěn)定性好，準確度較高。在本實驗色譜條件下，10種金屬的曲線相關(guān)系數(shù)較好，線性范圍寬，測量結(jié)果精密度高，各元素的相對標準偏差在 0.00%～1.7% ，加標回收率在 70.6%～115% ，本實驗鈷、鋅、鎳、錳、鉬、鐵、鉻、鈹、鋇、釩的方法檢出限分別為3.0×10^-4mg/L ， 9.2×10^-4mg/L 、 5.1×10^-4mg/L ！4.5×10^-5mg/L 、 7.4×10^-4mg/L 、 0.0016mg/L 、0.0015mg/L 、 1.6×10^-5mg/L 、 8.9×10^-5mg/L 、3.9×10^-4mg/L ，均可以滿足實際工作的需要。

參考文獻：

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Determinationof10 Heavy Metal Elements in Water byICP-AES Method

LI Heng （Hengyang Ecological Environment Monitoring Center，Hunan Hengyang 421ooo，China）

Abstract：An inductively coupled plasma spectrometry （ICP-AES） method was developed for the determination of Zn ，Ba，Mn，Cr， Co，F(xiàn)e，NiVdeineatereeaueofeasemetesutsisodtoelatiooetster than 0.999，and the precision is high.Therelative standarddeviationof10 heavy metal elements is between 0.00% and 1.7% ，and the recovery rate of standard addition is between 70.6%-115% .The detection limits of 10 elements were 9.2×10^-4"、、 8.9×10^-5"、、 4.5×10^-5"1.5×10^-3"、 3.0×10^-4"、 1.6×10^-3"、 5.1×10^-4"、 3.9×10^-4"、 7.4×10^-4"、 1.6×10^-5mg/L respectively.All of them meet the requirements of determinationofheavymetals inwater.Themethodhastheadvantagesofsimpleandquickoperation，goodinstrumentstabilityand high accuracy.

Key words： Inductively coupled plasma spectrometry （ICP-AES）；water quality；heavy metals