磷鋰鋁石消解方式對鋰元素檢測影響的研究

1前言

1.1研究背景

隨著新能源產業(yè)對鋰資源需求的激增，新型含鋰礦物磷鋰鋁石LiAI（PO4）（OHF）的開發(fā)利用備受關注。該礦物具有LiO含量高（理論值 7.6% ）賦存穩(wěn)定的特點，但現行GB及YS標準體系尚未制定其專屬檢測方法。現有檢測多參照鋰輝石標準YS/T509.1-2008，但實踐中發(fā)現：

（1）高鋁（ .Al203 30-35% ）高磷 （P20540-50% ）基體導致常規(guī)酸消解體系（HF-H2SO4）難以完全溶解，產生白色絮狀沉淀物；（2）基體效應顯著影響火焰原子吸收光譜法（AAS）檢測準確性;（3）消解不完全是否導致鋰元素損失尚無定論。

1.2研究意義

解決消解障礙對建立標準化檢測方法具有關鍵作用。若絮狀物不含鋰，則可簡化前處理流程；若存在鋰元素包裹損失，則需優(yōu)化消解體系。本研究通過系統(tǒng)實驗闡明絮狀物對檢測結果的影響機理。

2實驗材料與方法

為驗證猜想，實驗團隊提出以下實驗方案：1、直接采用鋰輝石檢測方法對樣品進行消解，過濾絮狀物后按標準要求稀釋后檢測。2、對過濾后的絮狀物加入定量氫氧化鈉，高溫熔融后進行消解，確保消解澄清。根據基體匹配原則配制標準溶液進行檢測。3、通過定量加入氫氧化鈉對樣品進行高溫熔融消解，確保消解澄清，根據基體匹配原則配制標準溶液進行檢測。分別對三組檢測數據進行比對。

本實驗所用儀器為安捷倫科技有限公司生產的型號為AA-240原子吸收光譜儀。

本實驗采用鋼研納克檢測技術股份有限公司國家鋼鐵材料測試中心GSBG62001-90鋰Li（0301）作為標準母液，分二次稀釋配置成鋰（Li）濃度為 0.00mg/L，0.25 mg/L，5.00mg/L 的工作曲線，標液酸度及基體與消解溶液保持一致。

實驗團隊分別對標準物質GBW07733鋰輝石、磷鋰鋁石樣品1、磷鋰鋁石樣品2、磷鋰鋁石3四組樣品進行測試。統(tǒng)計數據見表1。

對鋰輝石標準物質GBW07733進行酸消解和堿消解檢測，酸消解檢測結果平均值為 6.29% ，標準值為6.30% ，結果在標準物質證書不確定度內，說明酸消解方法對于鋰輝石中鋰元素的檢測具有較高的準確性。堿消解檢測結果平均值為 6.36% ，同樣在標準物質證書不確定度內，但檢測結果比酸消解檢測結果略高。這可能是由于堿消解過程中引入了較高的鈉，鈉元素火焰明顯，即使用基體匹配法配置標液，也無法消除其對儀器的影響，導致檢測結果略有差異。

3實驗總結及建議

3.1絮狀物鋰含量分析

原子吸收定量分析結果顯示，絮狀物中 Li₂O 含量lt;0.01% ，證明鋰元素在酸消解過程中已完全消解，鋁磷基團包裹鋰元素的情形猜想不存在。

3.2檢測結果對比

三組平行實驗顯示，酸消解組 Li₂O 平均含量分別為 8.72%，6.51%，6.88% ，堿熔組平均含量分別為8.88%，6.60%，7.06% 通過對酸消解和堿消解兩組數據進行統(tǒng)計學分析，結果表明兩組數據無顯著性差異。這充分證實了在磷鋰鋁石消解過程中產生的絮狀物基本不含鋰，消解不完全未造成鋰損失，即消解不清并不影響鋰含量的檢測。

3.3消解方式對檢測結果的影響分析

從實驗結果可以看出，雖然酸消解和堿消解在具體操作過程和反應條件上存在差異，但最終對磷鋰鋁石中鋰元素的檢測結果并無顯著影響。酸消解過程主要利用強酸的氧化性和絡合性來分解樣品，反應相對較為溫和，但對于磷鋰鋁石這種難消解的礦物，容易出現消解不完全產生絮狀物的情況。堿消解則是通過高溫熔融，利用氫氧化鈉的強堿性和高溫活性來破壞樣品的結構，使鋰元素充分釋放，但高溫熔融過程可能會引入一些雜質，影響檢測結果的準確性。然而，在本實驗中，兩種消解方式都能有效地將磷鋰鋁石中的鋰元素釋放出來，且檢測結果相近，說明在實際檢測中，可以根據實驗室的條件和操作人員的經驗選擇合適的消解方式。

4討論

本研究通過對磷鋰鋁石中鋰元素檢測方法的研究，對比了酸消解和堿消解兩種方式對檢測結果的影響。實驗結果表明，在磷鋰鋁石消解過程中出現的絮狀物基本不含鋰，消解不完全并不影響鋰含量的檢測。酸消解和堿消解的鋰含量檢測結果接近，且兩種消解方式對鋰輝石標準物質的檢測結果均在標準物質證書不確定度內。因此，在磷鋰鋁石檢測鋰含量時，不需要考慮消解出現絮狀物的情況，可根據實際情況選擇合適的消解方式。本研究為磷鋰鋁石中鋰元素的準確檢測提供了可行的方法和理論依據，對磷鋰鋁石鋰資源的開發(fā)利用具有重要的指導意義。同時，未來的研究可以進一步探索其他更高效、更準確的消解方法和檢測技術，以不斷提高磷鋰鋁石中鋰元素檢測的精度和效率。

參考文獻

《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法》（YS/T509.1-2008）.