ICP-MS法測(cè)定福鼎檳榔芋中14種無(wú)機(jī)元素

Determination of14 Inorganic Elements in Fuding Betel Nut Taro byICP-MS

GUOLinkai

（Ningde Testing Insitute forFood and Drug Control， Ningde 352100， China）

Abstract： Objective： To simultaneously determine the contents of 14 inorganic elements in Fuding betel nut taro using inductively coupled plasma massspectrometry （ICP-MS）. Method： After microwave digestion，the Fuding betel nut taro samples were tested for 14 inorganic elements using ICP-MS.Result： The experiments showed that the 14 elements tested exhibited a good linear relationship within a certain range， with average recoveries ranging from 94.40% to 105.83% ，and relative standard deviation valuesall below 4% .Conclusion：This testing method has the advantages of simple sample pretreatment，convenient operation，and high sensitivity，and can be applied to the determination and analysis of multiple element contents in Fuding betel nut taro.

Keywords： inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）; inorganic elements; Fuding betel nut taro; rate of recovery

福鼎檳榔芋，又稱福鼎芋，屬于天南星科魁芋類，母芋一般呈長(zhǎng)圓柱形，長(zhǎng)度一般在 35cm 左右，直徑通常有 10cm ，外皮呈黃棕色或紅棕色，芋肉體以乳白色為主，附帶紫色檳榔花紋，其主要產(chǎn)自福鼎市的貫嶺鎮(zhèn)、前岐鎮(zhèn)、管陽(yáng)鎮(zhèn)、點(diǎn)頭鎮(zhèn)、潘溪鎮(zhèn)等地區(qū)，這些地區(qū)氣候溫暖、雨量適中，具有典型的中亞熱帶海洋性季風(fēng)氣候。福鼎檳榔芋是福建省寧德市福鼎市的特產(chǎn)，以其獨(dú)特的外形、品質(zhì)和口感而聞名。2011年，福鼎檳榔芋取得農(nóng)產(chǎn)品地理標(biāo)志登記保護(hù)，2022年，被全國(guó)名特優(yōu)新農(nóng)產(chǎn)品名錄錄人。這種芋頭易煮熟，熟食肉質(zhì)細(xì)膩、松散、酥軟，營(yíng)養(yǎng)豐富。福鼎檳榔芋富含淀粉、蛋白質(zhì)、維生素C、維生素B₂ 和多種人體必需的礦物質(zhì)元素，具有補(bǔ)氣養(yǎng)腎、健脾胃等功效。

目前，關(guān)于福鼎檳榔芋無(wú)機(jī)元素的研究較少，雖已有部分健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，但多基于單一元素，缺乏多種元素聯(lián)合作用的評(píng)估。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）具有靈敏度高、精準(zhǔn)度高、檢測(cè)分析能力強(qiáng)等特點(diǎn)，故而在食品藥品、環(huán)境衛(wèi)生、醫(yī)療等多個(gè)領(lǐng)域得到普遍應(yīng)用[1-4]。本文采用ICP-MS 測(cè)定福鼎檳榔芋中14種無(wú)機(jī)元素含量，并對(duì)福鼎檳榔芋中的無(wú)機(jī)元素特性進(jìn)行探討，為其深加工提供一定的理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料與儀器

福鼎檳榔芋3種，分別購(gòu)于福鼎市區(qū)、福鼎市管陽(yáng)鎮(zhèn)、福鼎市貫嶺鎮(zhèn)。硝酸（分析純），上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；鉀、鈉、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為 1 000μg?mL^-1 ）、其他多元素以及內(nèi)標(biāo)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為 100μg?mL^-1 ），國(guó)家有色金屬分析測(cè)試中心；試驗(yàn)用水為超純水。iCPAQ型ICP-MS，賽默飛世爾科技公司；09A24型微波消解儀，安東帕（上海）商貿(mào)有限公司；SQP型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

吸取適量體積的鈉、鉀、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用濃度為 1% 的硝酸溶液進(jìn)行稀釋。其中，鈉、鉀、鎂金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度設(shè)置為10、100、200、500、 和5000ng?mL^-1 ；汞元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度設(shè)置為0.1、1.0、2.0、5.0、 10.0ng?mL^-1 和 50.0ng?mL^-1 ；其他元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度設(shè)置為1、10、20、50、 100ng?mL^-1 和（204號(hào) 500ng?mL^-1 。

1.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

移取混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（Li、Sc、Ge、In和Rh）適量體積，用濃度為 1% 的硝酸溶液稀釋配制成濃度為 10ng?mL^-1 的內(nèi)標(biāo)溶液，采用與樣品溶液混合的方式上機(jī)檢測(cè)。

1.2.3 樣品消解

稱取約 0.5g 福鼎檳榔芋樣品（可食部分）置于微波消解罐中，加入 6mL 濃硝酸，進(jìn)行預(yù)消解后，擰緊蓋子放入消解儀中。將消解程序設(shè)置為控制溫度 120^qC ，持續(xù) 5min ；控制溫度 160°C ，持續(xù)10min ；控制溫度 180^qC ，持續(xù) 20min ；冷卻至室溫。待消解完成后，取出罐體，打開(kāi)排氣趕酸后，用超純水多次轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，待上機(jī)測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.4ICP-MS儀器工作參數(shù)

射頻功率： 1500W ；采樣深度： 8mm ；載氣（高純Ar）流速： 0.8L?min^-1 ；輔助氣流量： 0.4L?min^-1 ：冷卻氣流量： 15L?min^-1 ；He流量： 5.0L?min^-1 ；霧化室溫度： 2°C 。

1.2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

用福鼎管陽(yáng)鎮(zhèn)的福鼎檳榔芋樣品作為回收試驗(yàn)的研究本底，根據(jù)樣品中各元素的含量，通過(guò)添加適量濃度的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述條件對(duì)樣品和加標(biāo)樣品進(jìn)行處理，而后應(yīng)用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算測(cè)定的14種無(wú)機(jī)元素的平均加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線與方法檢出限

將1.2.1中各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液上機(jī)測(cè)定，以各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 （x） 為橫軸，以各元素與所選內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值之比 （y） 為縱軸，得到所測(cè)的14種無(wú)機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法檢出限等相關(guān)數(shù)據(jù)，具體數(shù)值見(jiàn)表1。14種元素在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)時(shí)，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，說(shuō)明線性關(guān)系良好。各測(cè)定元素的方法檢出限為 ，數(shù)值均低于國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求[5，可應(yīng)用多種元素的痕量分析。

2.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

對(duì)福鼎檳榔芋樣品和加標(biāo)樣品進(jìn)行上機(jī)平行測(cè)定3次，分別計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RelativeStandardDeviation，RSD），結(jié)果如表2。所測(cè)無(wú)機(jī)元素的平均回收率為 94.40%～105.83% ，RSD為0.36%～3.37% ，說(shuō)明該方法具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性，符合各元素的測(cè)定要求。

2.3福鼎檳榔芋樣品無(wú)機(jī)元素含量的測(cè)定

應(yīng)用ICP-MS法對(duì)福鼎轄區(qū)內(nèi)3種福鼎檳榔芋樣品中的14種無(wú)機(jī)元素含量進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。K含量最高，而Na含量較低，說(shuō)明福鼎檳榔芋是一種典型的高鉀低鈉食物。世界衛(wèi)生組織推薦成人每天鈉的攝入量不應(yīng)超過(guò) 2 000mg ，鉀的攝入量不應(yīng)低于 3510mg ，但目前多數(shù)人攝入的鈉過(guò)多，鉀過(guò)少。因此，在日常飲食中，應(yīng)注重?cái)z入這些高鉀低鈉的食物，以幫助調(diào)節(jié)體內(nèi)電解質(zhì)平衡。同時(shí)福鼎檳榔芋中微量元素也很豐富，除常量元素 Na 、K、 ΔMg 、Ca外，還含有一定量的微量元素Fe、Sr、Zn、Cr、Cu、Se等。而這些微量元素是人體內(nèi)多種酶的活性物質(zhì)的合成所必不可少的，以及對(duì)人體免疫和促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝等都具有一定作用。

根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》（GB2762—2022）中關(guān)于食品中污染物限量的相關(guān)要求，鉛、鎘限值要求低于 0.1mg?kg^-1 ，鉻、總碑限值要求低于 0.5mg^.kg^-1 ，總汞限值要求低于0.01mg^.kg^-1 ，所測(cè)福鼎檳榔芋樣品中的污染物重金屬元素含量均低于限值要求。從測(cè)定結(jié)果也可看出，在福鼎轄區(qū)內(nèi)種植生產(chǎn)的福鼎檳榔芋的無(wú)機(jī)元素含量并無(wú)明顯差異。

3結(jié)論

本研究應(yīng)用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定福鼎檳榔芋中鈉、鉀、鎂、鈣、鉻、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘、鉛和汞等14種無(wú)機(jī)元素。ICP-MS法對(duì)樣品預(yù)處理方便快捷，測(cè)定的元素在一定范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，平均加標(biāo)回收率為 94.40%～ 105.83% RSD均低于 4% ，表明該法可應(yīng)用于同時(shí)檢測(cè)分析福鼎檳榔芋中多種無(wú)機(jī)元素含量。應(yīng)用該法對(duì)產(chǎn)自福鼎轄區(qū)內(nèi)的3批次福鼎檳榔芋樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示，福鼎檳榔芋是一種典型的高鉀低鈉食物，同時(shí)還富含多種類的礦物質(zhì)元素，適量食用是有益于人體健康的，經(jīng)檢驗(yàn)樣品中污染物重金屬元素含量均符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。ICP-MS法適用于同時(shí)測(cè)定福鼎檳榔芋中多種無(wú)機(jī)元素含量，本研究可為福鼎檳榔芋在無(wú)機(jī)元素質(zhì)量控制與安全評(píng)價(jià)方面提供一定的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]郭淋凱.應(yīng)用ICP-MS法測(cè)定閩派紅曲黃酒中13種 元素[J].現(xiàn)代食品，2022（11）：171-173.

[2]賀麗霞，閆偉偉，梁偉，等.ICP-MS測(cè)定小米中的22種元素及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值分析[J].糧食與飼料工業(yè)，2023（6：70-75

[3]劉美文.ICP-MS法測(cè)量黍米黃酒中9種營(yíng)養(yǎng)元素與5種污染元素[J].釀酒科技，2023（12）：126-129.

[4]BARELAPS，SILVANA，PEREIRAJSF， etal.Microwave-assisted digestion using diluted nitricacid for further trace elementsdeterminationin biodiesel by SF-ICPMS[J].Fuel，2017，204：85-90.

[5]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定：GB5009.268-2016[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[6]國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量：GB2762—2022[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.