糧食中重金屬檢測要點(diǎn)及方法

KeyPoints and Methods for HeavyMetal Detection in Food Grains

ZHANG Shuai

（Weishan County Inspection and Testing Center， Jining 27760o， China）

Abstract： Food security is an important component of national security. Heavy metal pollution seriously threatens the quality offood and human health.This paper elaborates on the key points of heavy metal detection in food indetail，systematically introduces the principles，characteristicsand application situations ofcommondetection methods for heavy metals in food，aiming to provide theoretical support and technical reference for ensuring food quality and safety and improving the accuracy and reliability of heavy metal detection.

Keywords： grain; heavy metal detection; food security

糧食作為人類生存的基本物質(zhì)基礎(chǔ)，其質(zhì)量安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和社會的穩(wěn)定發(fā)展。然而，隨著工業(yè)化、城市化進(jìn)程的加速以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不合理的農(nóng)藥、化肥使用等因素影響，糧食受到重金屬污染的問題日益凸顯。重金屬如鉛（Pb）、汞（ Hg ）、鎘（Cd）、砷（As）等在糧食中積累，不僅會降低糧食的品質(zhì)，還可能通過食物鏈進(jìn)入人體，在人體內(nèi)蓄積，引發(fā)各種嚴(yán)重的健康問題[1]。因此，準(zhǔn)確、高效地檢測糧食中的重金屬含量，對于保障糧食質(zhì)量安全、維護(hù)公眾健康具有至關(guān)重要的意義。

1糧食中重金屬檢測要點(diǎn)

1.1樣品采集

樣品采集是重金屬檢測的首要步驟，采集的樣品必須具有代表性，能夠真實(shí)反映被檢測糧食的整體情況。在采集過程中，需考慮糧食的來源、品種、種植區(qū)域、儲存條件等因素。對于大面積種植的糧食，應(yīng)采用多點(diǎn)采樣法，在不同方位、不同地塊選取多個(gè)采樣點(diǎn)，每個(gè)采樣點(diǎn)采集適量樣品，然后將各個(gè)采樣點(diǎn)樣品充分混合，組成一個(gè)混合樣品[2。例如，對于小麥的采樣，可在麥垛的四角及中心位置分別采集樣品，每個(gè)采樣點(diǎn)采集約 1kg 小麥，混合均勻后，取 1～2kg 作為送檢樣品，

1.2樣品制備

采集后的樣品需進(jìn)行適當(dāng)制備，以滿足檢測分析的要求。通過對樣品進(jìn)行清理，去除雜質(zhì)、石子、秸稈等異物。對于帶殼的糧食，如稻谷，需先進(jìn)行脫殼處理，而后將樣品粉碎，粉碎程度要適中，既要保證樣品的均勻性，又要避免過度粉碎導(dǎo)致樣品發(fā)熱、氧化等問題影響檢測結(jié)果。一般采用旋風(fēng)磨等設(shè)備將糧食樣品粉碎至能通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)。對于一些需要測定重金屬形態(tài)的樣品，還要經(jīng)過特殊處理步驟，如提取、分離等，以將不同形態(tài)的重金屬分離出來進(jìn)行單獨(dú)檢測。

1.3樣品保存

樣品保存的好壞直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。制備好的樣品應(yīng)盡快進(jìn)行檢測，如不能及時(shí)檢測，需妥善保存。一般將樣品置于低溫、干燥、避光的環(huán)境中，常用的保存溫度為 4^°C 左右。樣品可密封保存于聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中，防止樣品受潮、氧化以及受到其他污染。

1.4儀器設(shè)備

準(zhǔn)確可靠的檢測儀器是實(shí)現(xiàn)高精度重金屬檢測的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等都是常用的檢測儀器[3]。在使用儀器前，需對儀器進(jìn)行嚴(yán)格的校準(zhǔn)和調(diào)試，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)。定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，如清潔光學(xué)系統(tǒng)、更換易損部件等，以保證儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

1.5 試劑

檢測過程中使用的試劑純度和質(zhì)量對檢測結(jié)果影響較大。對于硝酸、鹽酸、高氯酸等酸類試劑以及重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液等，應(yīng)選用優(yōu)級純或更高純度的試劑進(jìn)行檢測。試劑在使用前需進(jìn)行空白試驗(yàn)，以檢驗(yàn)試劑中是否含有待測重金屬雜質(zhì)。對于標(biāo)準(zhǔn)溶液，要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配制，并定期進(jìn)行標(biāo)定，以確保其濃度的準(zhǔn)確性。

1.6檢測環(huán)境

檢測環(huán)境應(yīng)保持清潔、安靜，避免外界因素對檢測結(jié)果的干擾。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備良好的通風(fēng)設(shè)施，以排出檢測過程中產(chǎn)生的有害氣體。實(shí)驗(yàn)臺面要保持干凈、平整，避免灰塵等雜質(zhì)落入樣品或試劑中。檢測環(huán)境的溫度和濕度也需控制在適宜范圍內(nèi)，一般溫度為 20～25^°C ，相對濕度為 40%～60% 。

2糧食中重金屬檢測方法

2.1 原子吸收光譜法

2.1.1 原理

原子吸收光譜法是一種基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測元素含量的分析方法。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的光，使入射光減弱，其減弱程度與蒸氣相中該元素的基態(tài)原子濃度成正比，通過測量吸收光的強(qiáng)度，即可計(jì)算出樣品中該元素的含量[4]。

2.1.2 特點(diǎn)

原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。對于大多數(shù)重金屬元素，其檢測限可達(dá) μg?L^-1 甚至 ng?L^-1 級別。該方法對樣品的適應(yīng)性強(qiáng)，可用于多種糧食樣品中不同重金屬元素的檢測。但該方法通常1次只能測定1種元素，且對復(fù)雜樣品的分析需要進(jìn)行前處理

2.1.3 應(yīng)用

在糧食重金屬檢測中，原子吸收光譜法廣泛應(yīng)用于鉛、鎘、銅、鋅等重金屬元素的檢測。例如，在檢測大米中的鎘含量時(shí)，將大米樣品經(jīng)消解處理后，采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定，可準(zhǔn)確得出大米中鎘的含量，為大米質(zhì)量安全評估提供數(shù)據(jù)支持。

2.2原子熒光光譜法

2.2.1 原理

原子熒光光譜法是一種利用基態(tài)原子吸收特定波長光輻射的能量而被激發(fā)至高能態(tài)，受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出的一定波長的光輻射，通過測量原子熒光的強(qiáng)度來確定樣品中待測元素含量的方法。當(dāng)特定波長的激發(fā)光照射含有待測元素的原子蒸氣時(shí)，原子吸收激發(fā)光的能量后躍遷到高能態(tài)，然后以輻射的形式去激發(fā)，發(fā)射出原子熒光。原子熒光強(qiáng)度與樣品中待測元素的含量成正比[5]。

2.2.2 特點(diǎn)

原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢測限低、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。對于汞、砷、硒等元素的檢測具有獨(dú)特的優(yōu)勢，檢測限可達(dá) 級別。該方法儀器結(jié)構(gòu)相對簡單，操作方便，分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。但其應(yīng)用范圍相對較窄，主要適用于能產(chǎn)生較強(qiáng)熒光的元素檢測。

2.2.3 應(yīng)用

原子熒光光譜法常用于檢測糧食中的汞、砷等有害重金屬元素。例如，在檢測玉米中的砷含量時(shí)，通過微波消解玉米樣品，采用原子熒光光譜法進(jìn)行測定，可快速、準(zhǔn)確地得到玉米中砷的含量，為保障玉米及其制品的質(zhì)量安全提供有效手段。

2.3電感耦合等離子體質(zhì)譜法

2.3.1 原理

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將樣品溶液經(jīng)過霧化由載氣帶入電感耦合等離子體炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比 ）進(jìn)行分離并測定其強(qiáng)度，從而確定樣品中不同元素的種類和含量。電感耦合等離子體作為離子源，能夠使樣品中的各種元素充分電離，產(chǎn)生豐富的離子信號[

2.3.2 特點(diǎn)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有極高的靈敏度，檢測限可達(dá) pg?L^-1 級別，可同時(shí)測定多種元素，分析速度快，能夠在短時(shí)間內(nèi)完成對糧食樣品中多種重金屬元素的定性和定量分析。該方法線性范圍寬，能夠滿足不同含量水平重金屬的檢測需求。但電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器價(jià)格昂貴，運(yùn)行成本高，對操作人員的技術(shù)要求也較高，且樣品前處理過程較為復(fù)雜，容易引入污染。

2.3.3 應(yīng)用

在糧食重金屬檢測的高端領(lǐng)域，電感耦合等離子體質(zhì)譜法發(fā)揮著重要作用。在對小麥粉進(jìn)行質(zhì)量檢測時(shí)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)可同時(shí)測定小麥粉中多種重金屬元素的含量，全面評估小麥粉的質(zhì)量安全狀況，為糧食質(zhì)量監(jiān)管提供有力的技術(shù)支撐。

2.4電化學(xué)分析法

2.4.1 原理

電化學(xué)分析法是基于物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律，建立在以電位、電導(dǎo)、電流和電量等電學(xué)量與被測物質(zhì)某些量間的計(jì)量關(guān)系基礎(chǔ)上的分析方法。在糧食重金屬檢測中，常用的電化學(xué)分析方法有陽極溶出伏安法、電位溶出分析法等。以陽極溶出伏安法為例，通過將工作電極在恒電位下進(jìn)行電解，使被測金屬離子在電極表面富集，然后改變電極電位，使富集在電極表面的金屬重新溶出，根據(jù)溶出過程中產(chǎn)生的電流－電位曲線來測定重金屬離子的含量[7]

2.4.2 特點(diǎn)

電化學(xué)分析法具有儀器設(shè)備簡單、成本低、靈敏度較高、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場快速檢測，對樣品量要求較少。但其選擇性相對較差，容易受到共存離子的干擾，需要通過合適的預(yù)處理方法或采用修飾電極等技術(shù)來提高選擇性。

2.4.3 應(yīng)用

在一些基層糧食檢測機(jī)構(gòu)或現(xiàn)場快速篩查中，電化學(xué)分析法具有一定的應(yīng)用價(jià)值。采用便攜式電化學(xué)分析儀，可對糧食樣品中的鉛、鎘等重金屬進(jìn)行快速檢測，初步判斷糧食是否受到重金屬污染，為進(jìn)一步的精確檢測提供參考。

2.5 比色法

2.5.1 原理

比色法是通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。在糧食重金屬檢測中，利用重金屬離子與特定的顯色劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成具有特定顏色的絡(luò)合物，其顏色深淺與重金屬離子濃度成正比。其通過與標(biāo)準(zhǔn)比色卡或標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色進(jìn)行對比，或使用分光光度計(jì)測量溶液在特定波長下的吸光度，從而確定樣品中重金屬的含量。

2.5.2 特點(diǎn)

比色法具有操作簡單、成本低廉、不需要復(fù)雜儀器設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，適合基層實(shí)驗(yàn)室或現(xiàn)場快速檢測。但其靈敏度相對較低，檢測限較高，一般適用于對檢測精度要求不高的初步篩查或半定量分析，且該方法受顯色劑的穩(wěn)定性、選擇性以及環(huán)境因素等影響較大。

2.5.3 應(yīng)用

在糧食收購現(xiàn)場或一些小型糧食加工企業(yè)，可采用比色法對糧食中的重金屬進(jìn)行快速篩查。例如，使用重金屬快速檢測試劑盒，通過比色法可快速判斷糧食中鉛、汞等重金屬是否超標(biāo)，為糧食質(zhì)量的初步把關(guān)提供便捷手段[8]。

3結(jié)語

糧食中重金屬檢測對于保障糧食質(zhì)量安全、維護(hù)公眾健康至關(guān)重要。在檢測過程中，嚴(yán)格把控樣品采集、制備、保存等要點(diǎn)，是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的基礎(chǔ)。在實(shí)際檢測工作中，應(yīng)根據(jù)檢測目的、樣品特點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)室條件等因素，合理選擇檢測方法，必要時(shí)可采用多種方法相結(jié)合的方式，以提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性。隨著科技的不斷進(jìn)步，糧食重金屬檢測技術(shù)也將不斷發(fā)展創(chuàng)新，為糧食質(zhì)量安全提供更有力的保障。

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