影響食品添加劑檢測結(jié)果準確性的因素及控制策略

Factors Affecting the Accuracy of Food Additive Detection Results and Control Strategies

HEFei，YANMinch （Xi'anKangpaisi Quality Testing Co.，Ltd.，Xi’an 710l0o， China）

Abstract： The accuracy of food additive test results is directly related to the effectiveness of food safety supervision and the health ofconsumers.This paper systematically analyzes the key factors affecting the test results fromthe four dimensions of testing personnel，testing samples， instruments and equipment，and testing environment， and proposes targeted quality control strategies，aiming to improve the reliability of testing results by standardizing the testing processand optimizing management measures，so as to provide a scientific basis for food safety supervision.

Keywords： food additive detection; accuracy; influencing factors; control policy

在工業(yè)化食品生產(chǎn)背景下，添加劑種類迭代加速與非法添加行為隱蔽化，使得檢測過程面臨雙重困境：既需精準識別微量目標物，又要規(guī)避復(fù)雜基質(zhì)對檢測信號的干擾?，F(xiàn)有檢測流程中，人為操作偏差、儀器靈敏度衰減、樣品前處理技術(shù)缺陷等均會導致檢測結(jié)果置信區(qū)間波動，進而直接影響監(jiān)管的科學性。這種技術(shù)不確定性不僅削弱了標準執(zhí)行效力，還可能引發(fā)公眾對檢測機構(gòu)專業(yè)性的信任危機。本研究基于檢測誤差溯源視角，提出覆蓋“人、機、料、環(huán)”四要素的協(xié)同控制方式，旨在通過技術(shù)路徑優(yōu)化與管理制度創(chuàng)新的耦合，實現(xiàn)檢測過程可追溯性與結(jié)果穩(wěn)定性的同步提升。

1影響食品添加劑檢測結(jié)果準確性的因素

1.1檢測人員

檢測人員的技術(shù)素養(yǎng)與操作規(guī)范執(zhí)行度是決定檢測結(jié)果可靠性的首要因素。食品添加劑檢測的常用技術(shù)有色譜、光譜技術(shù)等，操作者若未系統(tǒng)掌握目標添加劑的化學特性與儀器工作原理，可能會誤判特征峰歸屬或混淆干擾物質(zhì)信號。例如，在液相色譜檢測中，流動相配比誤差會導致保留時間偏移，操作者可能將遷移率異常的峰形錯誤歸因于新添加劑的存在[1]。標準化流程執(zhí)行偏差同樣構(gòu)成關(guān)鍵風險源：未嚴格遵循樣品稱量雙人復(fù)核制度，可能導致稱量誤差超出充許閾值；省略空白試驗或平行樣檢測步驟，則會直接削弱數(shù)據(jù)的可比性與重復(fù)性。此外，操作人員的主觀經(jīng)驗對檢測方法選擇也會造成干擾。經(jīng)驗主導型人員可能過度依賴歷史檢測參數(shù)，忽視基質(zhì)效應(yīng)差異對檢測靈敏度的非線性影響。此類認知偏差在檢測復(fù)雜食品體系時尤為顯著，如乳制品中乳化劑與蛋白質(zhì)的相互作用可能改變目標物提取效率，經(jīng)驗固化思維易導致前處理方案與樣品特性失配。

1.2 檢測樣品

檢測樣品自身的理化特性與處理過程失誤是形成檢測誤差的源頭。食品基質(zhì)的復(fù)雜性直接決定添加劑的提取與分離效率，高脂類樣品中脂溶性添加劑的包埋效應(yīng)可能會降低萃取回收率，而高糖基質(zhì)在高溫處理時產(chǎn)生的美拉德反應(yīng)副產(chǎn)物可能會掩蓋目標物特征信號。取樣操作規(guī)范性不足可能導致樣本代表性不足。未按四分法縮分固體樣品可能導致局部添加劑濃度分布失真；液態(tài)樣品靜置分層后未充分混勻即取樣，則會導致檢測值無法反映真實含量[2]。運輸與保存條件的失控對檢測結(jié)果具有累積性影響，光照敏感型添加劑（如部分合成色素）在透明容器中運輸時發(fā)生光降解，溫度波動則加速易揮發(fā)防腐劑（如山梨酸鉀）的逸散損失。前處理階段的技術(shù)選擇偏差會進一步放大誤差，固相萃取柱填料與目標物極性不匹配會導致洗脫效率下降，而離心速度不足可能使膠體體系中的納米級添加劑殘留在沉淀相中，造成檢測值系統(tǒng)性偏低。

1.3儀器設(shè)備

檢測儀器的性能狀態(tài)與參數(shù)設(shè)置構(gòu)成技術(shù)性誤差的核心來源。色譜類設(shè)備的分離效能衰減直接影響檢測特異性，色譜柱固定相流失可能導致相鄰添加劑峰形重疊，檢測器光電倍增管老化則會導致痕量物質(zhì)的信號響應(yīng)強度降低[3。光譜儀的光路系統(tǒng)偏移會產(chǎn)生基線漂移，在傅里葉變換紅外光譜檢測中，干涉儀動鏡移動速度偏差將導致波數(shù)定位錯誤，誤判添加劑分子特征官能團[4。設(shè)備校準周期的科學性決定檢測量值的溯源性，未按計量規(guī)程進行期間核查的質(zhì)譜儀可能出現(xiàn)質(zhì)量軸偏移，導致定性分析時將分子量相近的合法添加劑與非法添加物混淆。參數(shù)設(shè)置與檢測需求的適配性同樣關(guān)鍵，原子吸收光譜法的狹縫寬度選擇過大會導致分辨率降低，而電感耦合等離子體質(zhì)譜的積分時間設(shè)置不足則無法捕捉瞬態(tài)信號，二者均會造成定量結(jié)果偏離真值。儀器聯(lián)用技術(shù)中的接口匹配缺陷可能形成新的誤差節(jié)點，如氣相色譜－質(zhì)譜連接處溫度控制失當會導致高沸點添加劑冷凝損失。

1.4檢測環(huán)境

實驗室環(huán)境參數(shù)的微小波動可能通過多重路徑干擾檢測系統(tǒng)的穩(wěn)定性。溫濕度變化對精密儀器產(chǎn)生熱力學效應(yīng)，液相色譜儀柱溫箱控溫偏差 0.5°C 即可改變保留時間重復(fù)性，濕度超過 60% 可能誘發(fā)紅外光譜儀分束器潮解，降低干涉信號信噪比[5]?？諝鉂崈舳炔蛔阋胪庠葱晕廴?， PM_2.5 顆粒物沉積在原子熒光光譜儀的原子化器中，會遮擋特征輻射信號；揮發(fā)性有機化合物滲透至氣相色譜進樣口，則可能產(chǎn)生干擾峰（鬼峰）干擾定性分析。電磁干擾對檢測系統(tǒng)的破壞具有瞬時性與不可逆性，質(zhì)譜儀分子渦輪泵附近存在變頻設(shè)備時，電源諧波可能導致分子離子峰碎裂模式異常。振動干擾對光學檢測設(shè)備的影響尤為顯著，拉曼光譜儀光學平臺微米級位移即可造成光譜頻移，而天平室地面震動則會使微量稱量結(jié)果呈現(xiàn)隨機波動。

2保障食品添加劑檢測結(jié)果準確性的控制策略

2.1加強檢測人員培訓，規(guī)范檢測操作流程

檢測機構(gòu)應(yīng)建立雙軌制培訓體系，將理論認知深化與操作規(guī)范內(nèi)化為人員能力建設(shè)的核心路徑。針對食品添加劑檢測特性，理論培訓需重點解析目標物的化學行為規(guī)律，如色素類添加劑的光穩(wěn)定性差異對前處理避光操作的要求，防腐劑在不同pH值基質(zhì)中的解離特性對提取效率的影響機制。操作培訓采用模塊化實景演練，在液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用檢測環(huán)節(jié)，設(shè)置流動相配制誤差、離子源污染等典型故障場景，訓練操作者識別異常峰形與基線漂移的關(guān)聯(lián)性。建立檢測動作標準化清單，明確稱量環(huán)節(jié)雙人復(fù)核的節(jié)點控制、標準曲線制備的梯度驗證步驟以及質(zhì)控樣插入頻次，通過視頻記錄與專家點評相結(jié)合的方式固化標準操作程序[。實施檢測能力分級認證制度，初級人員僅允許執(zhí)行標準化流程明確的常規(guī)檢測，復(fù)雜基質(zhì)樣品檢測權(quán)限與檢測方法開發(fā)職能限定于通過盲樣測試考核的高級技術(shù)人員。

2.2加強檢測樣品采集、保存與處理工作

檢測機構(gòu)需構(gòu)建覆蓋全鏈條的樣品管控體系，針對不同物理形態(tài)食品建立差異化采樣方案。液態(tài)樣品實施分層等體積取樣法，避免添加劑因密度差異產(chǎn)生豎向濃度梯度；固態(tài)粉末采用三維立體網(wǎng)格取樣器，消除結(jié)塊導致的局部富集效應(yīng)[。運輸環(huán)節(jié)配置惰性材質(zhì)樣品容器，對光敏感添加劑使用棕色玻璃瓶并填充氮氣保護，易揮發(fā)性物質(zhì)采用冷封鋁膜密封。樣品庫實施三級溫區(qū)管理，常規(guī)添加劑樣品 4‰ 冷藏，熱不穩(wěn)定物質(zhì) -20^°C 冷凍，設(shè)立存取電子追蹤系統(tǒng)，超限存儲自動預(yù)警[8]。前處理階段開發(fā)適配性技術(shù)方案，高脂樣品采用低溫皂化法破除脂質(zhì)包裹效應(yīng)，蛋白基質(zhì)引入酶解技術(shù)釋放結(jié)合態(tài)添加劑。建立提取效率動態(tài)驗證機制，通過添加同位素內(nèi)標物監(jiān)控不同基質(zhì)中目標物回收率波動，當回收率偏離預(yù)設(shè)閾值時自動觸發(fā)前處理參數(shù)調(diào)整程序。對于納米級添加劑，采用場流分離聯(lián)用離心技術(shù)消除粒徑導致的分離殘留，同步進行基質(zhì)效應(yīng)補償計算，確保檢測值能夠反映真實含量。

2.3強化檢測儀器與設(shè)備日常維護管理

檢測機構(gòu)應(yīng)實施儀器全生命周期性能監(jiān)控，建立基于使用強度的動態(tài)校準機制。色譜類設(shè)備執(zhí)行開機基線漂移測試，當信噪比下降 30% 時強制進行色譜柱活化處理；質(zhì)譜儀設(shè)定離子源清洗周期與樣品通量掛鉤，每200針進樣后執(zhí)行自動清洗程序[。創(chuàng)建設(shè)備健康狀態(tài)評估模型，整合歷史維修數(shù)據(jù)與檢測結(jié)果偏差率，預(yù)測性更換光電倍增管、分子渦輪泵等核心部件。開發(fā)智能校準系統(tǒng)，光譜儀波長校準采用鈥玻璃特征峰自動識別技術(shù)，原子吸收光譜儀通過空心陰極燈發(fā)射譜線自校正。構(gòu)建檢測參數(shù)知識庫，根據(jù)樣品類型智能推薦最優(yōu)儀器條件，如高鹽基質(zhì)檢測時自動提升等離子體功率以抑制基質(zhì)抑制效應(yīng)。建立儀器聯(lián)用接口標準化協(xié)議，規(guī)定氣相色譜－質(zhì)譜傳輸線溫度必須高于色譜柱最高溫20°C ，避免半揮發(fā)性添加劑冷凝損失[10]。配置備用機應(yīng)急響應(yīng)機制，關(guān)鍵設(shè)備故障時自動啟用冗余系統(tǒng)并追溯故障期間檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

2.4嚴格控制檢測環(huán)境，減少外部環(huán)境干擾

檢測機構(gòu)需設(shè)計分級環(huán)境控制體系，核心檢測區(qū)執(zhí)行Class1000潔凈度標準，質(zhì)譜室單獨設(shè)置磁屏蔽艙[11]。溫濕度控制采用區(qū)域獨立調(diào)控模式，色譜區(qū)維持（ 22.0±0.5 ） C 恒溫，天平臺所在區(qū)域濕度控制在 45%～55%^[12] 。安裝主動減震系統(tǒng)，光學檢測設(shè)備配備氣浮式防震臺，消除地面微震動導致的拉曼光譜頻移。建立環(huán)境參數(shù)實時監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)， PM_2.5 傳感器與揮發(fā)性有機物檢測儀聯(lián)動新風系統(tǒng)，當顆粒物濃度超過 時自動啟動三級過濾凈化[13]。電磁兼容管理實施頻段隔離策略，分子泵驅(qū)動器等強干擾源設(shè)備獨立供電并與質(zhì)譜檢測時段錯峰運行。在上述措施基礎(chǔ)上，還要建立環(huán)境干擾事件追溯機制，當檢測結(jié)果出現(xiàn)異常波動時，自動調(diào)取環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)包進行關(guān)聯(lián)分析，識別溫度驟變或瞬時電壓波動等潛在干擾源。針對痕量檢測需求，設(shè)置正壓保護檢測艙，操作者通過手套箱進行樣品前處理，徹底隔絕人體皮屑與呼出氣體對超痕量分析的污染風險。

3結(jié)語

綜上所述，食品添加劑檢測結(jié)果準確性受多種因素影響。檢測人員專業(yè)素養(yǎng)、操作熟練度與責任心，檢測樣品采集、保存及前處理狀況，儀器設(shè)備精度、維護校準及選型適配性，檢測環(huán)境溫濕度、電磁干擾與清潔度等，均在檢測過程中扮演著關(guān)鍵角色。要保障檢測結(jié)果的精準，需從加強人員培訓、規(guī)范樣品相關(guān)工作、強化儀器設(shè)備管理以及嚴格控制檢測環(huán)境等多方面協(xié)同發(fā)力。未來，隨著科技進步與研究深入，應(yīng)持續(xù)優(yōu)化現(xiàn)有控制策略，探索創(chuàng)新檢測方法與管理模式，不斷提升食品添加劑檢測水平，為食品安全筑牢堅實防線。

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