面向微小氣體流量的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)研究

中圖分類號：TB9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-5124(2025)06-0075-06

Experimental investigation on critical flow nozzle calibration method for micro gas flow

ZHU Xiaoyi， GAO Shan， CAO Peng， CUI Lishui (National Institute ofMetrology，Beijing 10o029， China)

Abstract: The critical flow nozzle is widely used in the gas flow measurement due to its simple structure， no movable parts，stableperformance，high accuracy and other advantages.It is used as a reference meter to transfer the quantity value to other flowmeters. The micro-critical flow nozle has unique advantages in the micro-gas flow metrology with increasing social demand. However，due to the lack of traceability methods for micro-critical flow nozles，the traceability of micro-critical flow nozzles cannot be effectively guaranteed. This paper proposes a calibration method of micro-critical flow nozzle based on the piston prover gas flow standard facility and evaluates the uncertainty of the calibration results.Four micro-critical flow nozzles are selectedasthe transfer standardsandare calibrated basedon the piston prover facilityand thepVTt facility. The consistency of the calibration results verifies the reliability of the critical flow nozzle calibration method based on the piston prover gas flow standard facility.

Keywords: micro gas flow; critical flow nozzle; calibration method; piston prover gas flow standard facility; uncertainty

0 引言

近年來，伴隨航空航天、半導(dǎo)體芯片、生物醫(yī)藥、精細(xì)化工和環(huán)境監(jiān)測等國家重點(diǎn)領(lǐng)域的快速發(fā)展，各領(lǐng)域?qū)Ω邷?zhǔn)確度水平的微小氣體流量計(jì)的需求顯著增多，微小氣體流量計(jì)的量值傳遞及溯源問題也日漸凸顯[1-5]。臨界流噴嘴因其結(jié)構(gòu)單一、無可拆卸部件、性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用并作為標(biāo)準(zhǔn)表對其他類型的氣體流量計(jì)進(jìn)行量值傳遞，小喉徑臨界流噴嘴在微小氣體流量計(jì)量方面同樣獨(dú)具優(yōu)勢。但其量值溯源能力有所欠缺，對于流量低于 0.016m³/h 的微小臨界流噴嘴無法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)，長期存在量值無法準(zhǔn)確溯源的問題。

1999年，Ishibashi為降低微小臨界流噴嘴對實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的依賴，推導(dǎo)出了針對微小臨界流噴嘴的理論流出系數(shù)計(jì)算公式，并采用符合ISO9300的25塊超精密加工臨界流噴嘴的實(shí)測流出系數(shù)驗(yàn)證了理論流出系數(shù)計(jì)算公式在低雷諾數(shù)下的適用性，理論流出系數(shù)與實(shí)測流出系數(shù)的一致性優(yōu)于 0.1%^[6] 但理論流出系數(shù)計(jì)算公式適用微小臨界流噴嘴的前提是微小臨界流噴嘴的加工誤差小于 1μm 且平均粗糙度小于 0.03μm ，對于氣體流量低于 0.016m³/h 的微小臨界流噴嘴，現(xiàn)有的機(jī)械加工技術(shù)很難達(dá)到如此高的加工精度[7]。且微小臨界流噴嘴的幾何尺寸很難準(zhǔn)確測量，理論流出系數(shù)計(jì)算公式的應(yīng)用存在局限性，為保證微小臨界流噴嘴量值的準(zhǔn)確可靠，進(jìn)行準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)仍然十分必要。

pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高，在流量計(jì)量中被廣泛作為原級標(biāo)準(zhǔn)使用，可對臨界流噴嘴進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)[8]。2014年，(NIM)新建成兩套高壓pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，其流量范圍為 0.019～1367kg/h ，最大工作壓力為 2.5MPa 。其中 100L 的 pVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置在2018年國際雙邊比對實(shí)驗(yàn)中取得了較好的一致性，驗(yàn)證了裝置在 0.016～0.1m³/h 流量范圍內(nèi)臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對擴(kuò)展不確定度為 0.15%(k=2) ，在 0.1～5m³/h 流量范圍內(nèi)臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對擴(kuò)展不確定度為 0.10%(k=2)^[9]

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力范圍寬、準(zhǔn)確度高、檢測效率高，在微小氣體流量測量及量值溯源中獨(dú)具優(yōu)勢。2022年，NIM新建成1套活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，裝置可實(shí)現(xiàn)的壓力范圍為 0.1～ 0.6MPa ，流量范圍為 0.01～20L/min ，裝置相對擴(kuò)展不確定度為 U_rel=0.16%(k=2)c

為解決微小臨界流噴嘴的量值溯源問題，本文基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對微小臨界流噴嘴進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)并對實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的測量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析；另外，選取4支微小臨界流噴嘴作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行活塞裝置和 pVTt 裝置間的比對實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證新建活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測量能力，裝置測量能力的驗(yàn)證將為微小臨界流噴嘴的實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)工作及參加國際比對工作提供技術(shù)支撐與保障。

1基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法

1.1 臨界流噴嘴

臨界流噴嘴是內(nèi)部流道先漸縮再漸擴(kuò)的氣體流量計(jì)[10-12]。保持噴嘴上游氣體壓力不變，降低噴嘴下游氣體壓力，當(dāng)噴嘴下游氣體壓力達(dá)到臨界壓力時(shí)，流過噴嘴的流量達(dá)到峰值，進(jìn)一步降低噴嘴下游氣體壓力，流過臨界流噴嘴的流量將不再變化。假設(shè)流過噴嘴的氣體是一維、等熵的理想氣體[13]，則流過噴嘴的理想質(zhì)量流量為：

式中： q_mi 二 流過噴嘴的理想質(zhì)量流量， kg/s

A_* 噴嘴內(nèi)部流道最小截面積， m² C_* 氣體臨界流函數(shù);p₀ 噴嘴上游的氣體壓力， Pa （20號 T₀ 噴嘴上游的氣體溫度，K;R_u （20 通用氣體常數(shù)， J/(mol?K) M_☉ 空氣摩爾質(zhì)量， kg/mol 。

由于實(shí)際氣體在噴嘴內(nèi)流道壁面受粘性力影響，其流動狀態(tài)也不是一維、等熵的[14]，流過臨界流噴嘴的實(shí)際流量 q_m 和理想流量 q_mi 之間存在偏差，故通過流出系數(shù) C_d 對兩者之間的偏差值進(jìn)行修正：

式中： C_d —流出系數(shù);

q_m 一—流過臨界流噴嘴的實(shí)際質(zhì)量流量， kg/s 。

臨界流噴嘴的檢定方法可分為實(shí)流檢定法和幾何檢定法[15]。實(shí)流檢定法是采用流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對噴嘴的流出系數(shù)進(jìn)行檢定；幾何檢定法是采用尺寸測量的方法對噴嘴進(jìn)行檢定。對于喉徑 1mm 以下無法進(jìn)行幾何檢定法的噴嘴，可采用實(shí)流檢定法進(jìn)行檢定。實(shí)流檢定法一般是在pVTt裝置或mt裝置上進(jìn)行，其原理是通過測量噴嘴上游氣體壓力和氣體溫度并由裝置測量流過噴嘴的實(shí)際氣體流量，計(jì)算出流出系數(shù)。

對喉徑 1mm 以下的噴嘴在pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置或mt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行實(shí)流校準(zhǔn)的檢測效率一般較低，一次正常實(shí)驗(yàn)時(shí)間近 2h 。為提高實(shí)流校準(zhǔn)的檢測效率，基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對喉徑 1mm 以下的微小噴嘴開展校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)研究。

根據(jù)活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的流量范圍和工作壓力，選取4支微小臨界流噴嘴在兩套裝置上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)和比對，所用臨界流噴嘴的相關(guān)參數(shù)如表1所示。

1.2活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對臨界流噴嘴的校準(zhǔn)

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的組成如圖1所示，裝置主體由石英玻璃管、活塞、光電開關(guān)、溫度、壓力傳感器及閥門、管路系統(tǒng)等組成[16-19]。臨界流噴嘴作為被檢流量計(jì)安裝于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的上游，高壓氣源系統(tǒng)內(nèi)儲存的 2.5MPa 干燥壓縮空氣經(jīng)調(diào)壓閥兩級減壓至 0.2～0.6MPa ，保證臨界流噴嘴處于臨界流狀態(tài)。在恒定壓力下，氣體以穩(wěn)定的流量流經(jīng)臨界流噴嘴后流人活塞裝置的石英玻璃管下端，推動管內(nèi)活塞向上做勻速運(yùn)動，活塞兩次觸發(fā)光電開關(guān)向計(jì)時(shí)器發(fā)訊，得到累積流量及相應(yīng)的時(shí)長，計(jì)算這段時(shí)長內(nèi)的平均流量作為流過臨界流噴嘴的實(shí)際質(zhì)量流量，同時(shí)通過測量臨界流噴嘴上游的氣體壓力和氣體溫度，由式(1)和式(2)可計(jì)算得到臨界流噴嘴的流出系數(shù)，即

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的主要設(shè)備如表2所示，單次實(shí)驗(yàn)中，穩(wěn)定氣流推動活塞做勻速運(yùn)動，在勻速運(yùn)動過程中，每隔 0.5s 采集一次石英玻璃管內(nèi)的氣體溫度和氣體壓力以及臨界流噴嘴上游的氣體溫度和氣體壓力，取平均值。其中，石英玻璃管內(nèi)的氣體壓力和臨界流噴嘴上游的氣體壓力均采用高精度數(shù)字壓力計(jì)YOKOGAWAMT210測量，準(zhǔn)確度等級0.01級；石英玻璃管內(nèi)的氣體溫度和臨界流噴嘴上游的氣體溫度均采用高精度溫度巡檢儀Agilent34970A測量，測量不確定度 0.03^°C(k=2) 。

每支臨界流噴嘴分別在 200kPa，400kPa，600 kPa三個壓力下進(jìn)行校準(zhǔn)，同一壓力點(diǎn)下重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次?；钊綒怏w流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對臨界流噴嘴的校準(zhǔn)結(jié)果如表3所示。

1.3基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)的臨界流噴嘴流出系數(shù)的不確定度評定

1)A 類測量不確定度

臨界流噴嘴流出系數(shù)的重復(fù)性作為A類不確定度，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到臨界流噴嘴流出系數(shù)重復(fù)性為 0.05% ，則檢定結(jié)果的A類不確定度 u_rel(A)= 0.05% 。

2)B類測量不確定度

由式(3)可知，校準(zhǔn)結(jié)果的B類不確定度主要包括：

① 活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的不確定度u_rel(q_m) ② 臨界流噴嘴上游氣體壓力引入的不確定度 u_rel(p₀) 5 ③ 臨界流噴嘴上游氣體溫度引入的不確定度 u_rel(T₀) 。

B類測量不確定度分量匯總于表4，其中，活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置擴(kuò)展不確定度 0.16% ！ (k=2) ，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(q_m)=0.08% ，靈敏度系數(shù) c(q_m)= 1；臨界流噴嘴上游氣體壓力采用數(shù)字壓力計(jì)進(jìn)行測量，由校準(zhǔn)報(bào)告可知其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 10Pa ，臨界流噴嘴上游氣體壓力最低為 200kPa ，則其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(p₀)=0.005% ，靈敏度系數(shù) c(p₀)=1 ：臨界流噴嘴上游氣體溫度由溫度巡檢儀進(jìn)行測量，由校準(zhǔn)報(bào)告可知其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 0.015^°C ，考慮氣體溫度 20% ，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(T₀)= 0.005% ，靈敏度系數(shù) c(T₀)=0.5 。

以上各量互不相關(guān)，故流出系數(shù) C_d 測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度

u_rel(C_d)=

代入計(jì)算結(jié)果，可得校準(zhǔn)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(C_d)=0.095% ，相對擴(kuò)展不確定度 U_rel(C_d)= 0.19% (k=2) 。

2臨界流噴嘴校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的驗(yàn)證

100LpVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對臨界流噴嘴的校準(zhǔn)結(jié)果如表5所示。

4支喉徑低于 1mm 的臨界流噴嘴在活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與 100LpVft 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行實(shí)流校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

比對結(jié)果的一致性結(jié)果采用 E_n^[20] 值進(jìn)行評定：

式中： C_d，A -活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測得的流出系數(shù);

得的流出系數(shù);

U_rel(C_d，A) ——活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測得流出系數(shù)的相對擴(kuò)展不確定度；U_rel(C_d，B)--100LpVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測得流出系數(shù)的相對擴(kuò)展不確定度。

36組比對結(jié)果計(jì)算得到的 E_n 值均小于1(如圖3所示)，比對結(jié)果顯示了裝置間具有很好的一致性，驗(yàn)證了新建活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置 0.16% （號 (k=2) 的擴(kuò)展不確定度水平，臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對擴(kuò)展不確定度為 0.19%(k=2)

3結(jié)束語

本文選用4支喉徑低于 1mm 的臨界流噴嘴，對 100LpVft 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行了比對，36組比對結(jié)果的 E_n 值均小于1。比對結(jié)果的一致性充分驗(yàn)證了基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法的可靠性和活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測量能力，微小臨界流噴嘴量值溯源問題得到了解決，可有效支撐多個領(lǐng)域行業(yè)中微小氣體流量量值溯源與傳遞的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]蔡武昌.微小流量儀表性能及其應(yīng)用[J].石油化工自動化， 2009，45(4): 1-5，10. CAIW C. The performance and application of the minor flowrate meter[J]. Automation in Petro-chemical Industry， 2009，45(4): 1-5，10.

[2]龔中字，趙開健，陳風(fēng)華.微小流量pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝 置的研制[J].自動化與儀器儀表，2009，146(6):87-89. GONG Z Z， ZHAO KJ，CHEN FH. The development of micro flow pVTt gas flow standard device[J].Automation Instrumentation，2009，146(6):87-89.

[3]徐亞.氣體小流量計(jì)量方法研究與標(biāo)準(zhǔn)裝置開發(fā)[D].長沙： 中南大學(xué)，2012. XUY.Method and standard equipment development of small gas flow rate measurement[D].Changsha: Central South University，2012.

[4]宋情洋.被動活塞式微小氣體流量標(biāo)定裝置的研究[D].北 京:中國計(jì)量大學(xué)，2019. SONG Q Y.Research on passive piston micro gas flow calibration device[D].Beijing:ChinaJiliangUniversity，2019.

[5] 黃震威，潘國兵，王文林，等.恒溫壓動態(tài)法氣體微小流量標(biāo) 準(zhǔn)裝置的研制[J].傳感器與微系統(tǒng)，2021，40(2):83-85，88. HUANG ZW，PAN GB，WANG WL， et al.Research and fabrication of micro-gas flowstandard facility based on constant temperature and pressure dynamic method[J]. Transducer and Microsystem Technologies， 2021， 40(2):83- 85，88.

[6]ISHIBASHI M， TAKAMOTO M. Theoretical discharge coefficient ofa critical circular-arc nozzle with laminar boundary layer and its verification by measurements using super-accuratenozzles[J].FlowMeasurement Instrumentation，2000，11(4):305-313.

[7] 李春輝，彭曉峰，李啟明，等.微小流量測量音速噴嘴的流動 特性[J].熱科學(xué)與技術(shù)，2008，7(3):236-240. LICH，PENGXF，LIQM，etal.Flowcharacteristicsof mini/micro sonic nozzles for micro-flow measurement[J]. Journal of Thermal Science and Technology， 2008， 7(3): 236- 240.

[8]曹培娟.滯止壓力對音速噴嘴流出系數(shù)的影響研究[D].保 定：河北大學(xué)，2016. CAO P J. The influence of stagnation pressure ondischarge 2016.

[9]高山.氣體流量裝置的能力提升及微小音速噴嘴流出特性 研究[D].保定:河北大學(xué)，2019. GAO S. The technical improvement for gasflow facility and theinvestigation onthe flowcharacteristics ofmicro sonicnozzle[D].Baoding: Hebei University，2019.

[10] Measurement of gas flow by means of critical flow venturi nozzles:ISO-TC30/SC2. ISO9300[S].Paris: Int. Org.for Standardization， 2005.

[11] 高山，李春輝，李小亭.微小pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的性 能評估及驗(yàn)證[J].中國測試，2019，45(3):108-113. GAO S， LI C H， LI X T. The performance evaluation and verification of micro pVTt gas flow standard facility[J]. China Measurement Test， 2019，45(3): 108-113.

[12]周立媛，李春輝，謝代梁.微小音速噴嘴臨界背壓比測試裝 置[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2020，41(1):43-47. ZHOUL Y，LICH， XIEDL. The test facility of the critical back-pressure ratio forsmall sonicnozzle[J].Acta Metrologica Sinica， 2020，41(1): 43-47.

[13] 曹培娟，李春輝，崔驪水，等.高壓pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝 置不確定度實(shí)現(xiàn)及驗(yàn)證[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2017，38(6):697- 701. CAOPJ，LICH，CUIL S，et al.The verification on the capability of high pressure pvtt standard facility[J].Acta Metrologica Sinica， 2017， 38(6): 697-701.

[14]李春輝. 2mm 喉徑噴嘴入口段對其流出系數(shù)的影響［J].計(jì) 量技術(shù)，2007(399): 3-5.

[15]臨界流文丘里噴嘴:JJG620-2008[S].北京：中國計(jì)量出版 社，2008. Critical flow venturi nozzle: JJG620-20o8[S]. Beijing: China Metrology Publishing House，2008.

[16]李培晶，崔驪水，李春輝.活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置活塞缸 內(nèi)徑測量及不確定度評估[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2021，42(10): 1275-1281. LI PJ， CUI L S， LI C H. The inner diameter measurement and uncertainty evaluation on the piston cylinder of piston gas flow standard device[J]. Acta Metrologica Sinica， 2021， 42(10): 1275-1281.

[17]趙玉婷，楊松濤，張永勝，等.激光干涉儀在氣體微小流量測 量中的應(yīng)用[J].計(jì)測技術(shù)，2021，41(3):55-58. ZHAO Y T，YANG ST， ZHANG Y S， et al. Application of laser interferometer in measurement of micro gas flow[J]. Metrology Measurement Technology，2021，41(3): 55-58.

[18] 趙作廣，梁慶凡，孫彩虹等.多用途活塞式氣體微小流量標(biāo) 定裝置[J].工業(yè)計(jì)量，2020，30(1):32-35，45.

[19] RUIS V， HERNANDEZ N. Uncertaintyanalysis in piston prover calibration[C]//Proceeding of FLOMEKO，2000: 619 - 624.

[20]COXMG.Theevaluationofkeycomparison data:determining the largest consistent[J].Metrologia，2007， 44(3): 187-200.

(編輯：莫婕)