SOEC玻璃陶瓷密封件在水蒸氣氣氛中氣密性研究

固體氧化物電解池（SolidOxideElectrolysisCell，簡(jiǎn)稱SOEC）是平板式固體氧化物燃料電池的逆向過(guò)程，其功能在于將水電解為氫氣和氧氣，實(shí)現(xiàn)電能向化學(xué)能的轉(zhuǎn)換。該裝置以其低能耗，工作運(yùn)行溫度范圍廣（通常在 ），具有較高的能量轉(zhuǎn)化效率，以及能夠提供價(jià)格便宜、容易制備、無(wú)污染清潔能源等優(yōu)勢(shì)，成為未來(lái)逐步取代內(nèi)燃機(jī)的一大趨勢(shì)[1-2]。然而，在高溫濕熱環(huán)境下，SOEC產(chǎn)生過(guò)熱水蒸氣，這可能導(dǎo)致密封件、單電池陽(yáng)極界面、側(cè)蓋處以及金屬連接體連接處出現(xiàn)腐蝕氧化現(xiàn)象，從而引發(fā)漏氣問(wèn)題，對(duì)于SOEC的性能和使用壽命都會(huì)顯著降低[3-4]。因此，研究 SOEC 密封件在高溫水蒸氣環(huán)境下氣密性、熱穩(wěn)定性與密封件界面相容性，對(duì)于確保SOEC穩(wěn)定運(yùn)行和長(zhǎng)期可靠性至關(guān)重要。目前研究不同溫度范圍、通氣壓力以及不同比例水蒸氣條件下，密封件的密封性能和界面相容性性能變化，已成為SOEC研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

Toruntay 等將 添加在 微晶玻璃中混合制備出一種玻璃陶瓷密封材料，在高溫環(huán)境下該材料的相結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定，在 條件下保溫 50h 后，密封件與單電池陽(yáng)極側(cè)界面相容部分未見(jiàn)明顯孔隙與裂紋，顯示出良好的密封性能[5]。咎青峰等采用兩步析晶法制得的 體系微晶玻璃，玻璃軟化溫度為 ，與SOEC的工作運(yùn)行溫度相匹配，能夠滿足密封的要求，其熱膨脹系數(shù)為 ，與SOEC中電解質(zhì)、連接體等材料匹配， 的添加借助于其高溫流動(dòng)性的特點(diǎn)，有效地提高了玻璃陶瓷的密封性能[。單慶亮等通過(guò)漿料浸漬工藝將 融入自愈合陶瓷基復(fù)合玻璃相 中，發(fā)現(xiàn)添加適量 后，在高溫水蒸氣條件下，陶瓷基復(fù)合玻璃相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、界面擴(kuò)散現(xiàn)象得到抑制，玻璃陶瓷材料的熱穩(wěn)定性得到提升，導(dǎo)致界面孔隙數(shù)量減少，自愈合能力加強(qiáng)，表面更加平滑，抗腐蝕和氧化能力得以加強(qiáng)，有利于提高玻璃陶瓷材料的密封性能[7]。Wang 等通過(guò) SEM微觀分析發(fā)現(xiàn)，高SrO玻璃在 空氣和水蒸氣環(huán)境中容易在局部缺陷處析晶，從而導(dǎo)致穩(wěn)定性下降。陶瓷密封件能夠提高電池整體的密封性能，但關(guān)于其在水蒸氣環(huán)境下的穩(wěn)定性和密封性能的研究尚不充分。因此本文針對(duì)玻璃陶瓷復(fù)合密封件在水蒸氣氣氛下的氣密性進(jìn)行深入研究。

目前的相關(guān)研究主要關(guān)注于固體氧化物燃料電池（SOFC）運(yùn)行環(huán)境下的玻璃陶瓷密封材料的氣密性、穩(wěn)定性以及界面相容性測(cè)試。鑒于SOEC是SOFC的逆向過(guò)程，其運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生水蒸氣，會(huì)對(duì)密封材料在高溫環(huán)境下的性能造成影響。當(dāng)前，大量研究主要集中在常規(guī)氣氛條件下，尚未充分考慮水蒸氣的影響。氣密性對(duì)SOEC的性能具有顯著影響，因此，優(yōu)質(zhì)的密封材料對(duì)于SOEC技術(shù)的進(jìn)步具有至關(guān)重要的作用。本文主要針對(duì)易發(fā)生漏氣和界面擴(kuò)散等問(wèn)題，對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% 的 系微晶玻璃，簡(jiǎn)稱H3玻璃）和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% 的 的復(fù)合密封件在寬溫域、不同水蒸氣比例和通氣壓力下進(jìn)行了研究，在進(jìn)行界面擴(kuò)散測(cè)試以及不同溫度下的氣密性測(cè)試時(shí)，采用了氣體氣氛和水蒸氣體積比為 5：5 的混合環(huán)境。

1密封件制備與性能表征

1.1密封件制備與升溫工藝

文中所采用的H3玻璃是通過(guò)濕法混料、稱量混合、冷淬成渣制備而成。

玻璃熔煉的工藝：以 $2.5～＼mathrm{＼textdegreeC/min}$ 的速率升溫至熔化溫度 后，打開(kāi)玻璃熔煉爐，以每次 的規(guī)格倒入鉑坩堝，然后關(guān)閉熔爐門，進(jìn)行澄清處理，取出液態(tài)玻璃倒入水中水淬，得到所需玻璃渣。H3玻璃具體成分和含量如表1所示。

首先，將微晶玻璃所需的材料倒入鉑坩堝中，使粉體在高溫熔煉爐中熔煉成H3玻璃。熔煉過(guò)程結(jié)束后通過(guò)水淬法將融化狀態(tài)的玻璃冷卻固化，并將其破碎成玻璃渣。

其次，稱取與玻璃碎渣質(zhì)量相同的大、小氧化鋯球磨珠，大、小球磨珠的質(zhì)量比為 3：1 ，將球磨珠與玻璃碎渣置于球磨罐，使用適量乙醇浸沒(méi)碎渣與球磨珠，配合行星球磨機(jī)（南京大學(xué)儀器廠，QM-ISP4型）進(jìn)行球磨，球磨完成去除經(jīng)離心處理后的上層乙醇，并進(jìn)行過(guò)濾，將不含球磨珠的H3粉液體置于玻璃皿，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)烘干后，通過(guò) $48～＼upmu＼mathrm{m}$ 的篩網(wǎng)過(guò)篩，以獲得顆粒均勻且無(wú)殘余玻璃渣的H3粉體。

最后，為進(jìn)行后續(xù)氣密性及SEM等測(cè)試，制作H3玻璃與CT3000的流延帶，流延成型法用于獲取玻璃陶瓷復(fù)合密封材料的素胚，其流程包括漿料的混合制備、除泡以及流延成型。

流延帶的成型過(guò)程如下：首先，將 80% 的H3和 20% 的CT3000混合均勻作為溶質(zhì)，選用二甲苯和無(wú)水乙醇作為溶劑，并與氧化鋯球磨珠在球磨罐中進(jìn)行 的球磨；隨后，將混合均勻的漿料加入 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4% 的乙基纖維素黏結(jié)劑再次球磨 ；然后，將漿料放入真空除泡機(jī)中進(jìn)行除泡，以防止流延產(chǎn)生孔隙影響氣密性測(cè)試的準(zhǔn)確性；最后，將漿料倒人流延機(jī)進(jìn)行流延，并靜置 ，取下備用。

根據(jù)前期的研究以及H3玻璃的燒結(jié)特性，確立了升溫工藝曲線。首先，以 的升溫速率升溫至 保溫 ，以確保玻璃密封材料初步反應(yīng)與低熔點(diǎn)有機(jī)揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)。隨后，以 的速率升溫至 保溫180min ，以保證密封材料在中高溫度區(qū)間內(nèi)受熱均勻并充分反應(yīng)。接著，以 的速率升溫至 保溫 ，目的是使流延帶中的高熔點(diǎn)有機(jī)物充分揮發(fā)，從而使得界面相容情況清晰顯現(xiàn)，界面產(chǎn)生自愈合現(xiàn)象，完成玻璃密封件的致密燒結(jié)。最后，以相同的速率分別升溫至 且均保溫 ，完成升溫過(guò)程，之后在 的加熱循環(huán)下，引人不同比例水蒸氣，研究觀察界面相容性的情況。具體的氣密性試驗(yàn)升溫工藝曲線如圖1所示。

1.2 性能表征

XRD測(cè)試：將H3與CT3000粉末按質(zhì)量比8：2 的比例混合，在壓片機(jī)（武漢圣航，769-YP-15A型）以 壓力下壓制為 的圓形密封件，按既定升溫工藝曲線進(jìn)行燒結(jié)后，采用XRD衍射儀（德國(guó)BRUKER-AXS，D8-AD-VANCE型）分析樣品以確定析晶相種類及成分。掃描范圍設(shè)定 ，掃描速率為每分鐘 "。

CTE測(cè)試：將H3與 CT3000 粉末混合，在壓片機(jī)（武漢圣航，769-YP-15A型）用 壓力下壓制為 的長(zhǎng)方體密封件，采用熱膨脹計(jì)（德國(guó)耐馳，NetzschDIL402C型）在室溫至 的加熱溫度時(shí)測(cè)定樣品的熱膨脹系數(shù)并分析玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（和玻璃化軟溫度 "。

粒度分析：使用激光粒度儀（英國(guó)馬爾文，馬爾文350型）檢測(cè)H3玻璃粉與 陶瓷粉的粒徑。這類型號(hào)激光粒度儀的數(shù)據(jù)采集速率是10kHz ，測(cè)量時(shí)間為 ，可測(cè)粒度范圍在 "3500um。粒度分析原理：不同徑粒顆粒在光束中產(chǎn)生的散射光角度不同，顆粒的角度分布不同，徑粒大角度小，徑粒小角度大。光電探測(cè)器通過(guò)接收不同徑粒各個(gè)角度散射光，且對(duì)接收后的散射光強(qiáng)進(jìn)行數(shù)學(xué)反演得到徑粒分布[9]

SEM表征：對(duì)通人體積分?jǐn)?shù)為 的水蒸氣，在 下保溫 20h 的方式進(jìn)行熱處理，對(duì)玻璃陶瓷流延帶進(jìn)行SEM測(cè)試和表征。測(cè)試前需對(duì)不導(dǎo)電的玻璃陶瓷密封材料流延帶表面粘貼導(dǎo)電膠布，并進(jìn)行50s左右的噴金處理，在掃描電子顯微鏡（荷蘭FEI公司，Quanta200型）中觀察流延帶表面形貌及孔洞變化。

氣密性測(cè)試：使用混合均勻的漿料制成的流延帶進(jìn)行氣密性測(cè)試，測(cè)試完成后，使用SEM觀察其界面情況，分析界面相容性以及進(jìn)行材料的前期性能表征。其中，熱膨脹測(cè)試旨在驗(yàn)證被玻璃陶瓷密封件與相鄰部件熱膨脹系數(shù)的匹配性對(duì)SOEC的使用性能和使用壽命的影響[10-11]圖2是玻璃陶瓷密封件氣密性測(cè)試密封爐原理示意圖，由兩條管路分別進(jìn)行氣體與水蒸氣的通入，氣密性測(cè)試系統(tǒng)通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行漏氣率測(cè)量來(lái)評(píng)定氣密性，使得高溫密封爐模擬SOEC的環(huán)境對(duì)于流延帶進(jìn)行氣密性檢測(cè)

將制備的玻璃陶瓷復(fù)合材料（H3和CT3000）的流延帶置于裝有雙管道的高溫密封爐內(nèi)進(jìn)行氣密性測(cè)試，其升溫工藝曲線如圖1所示。

H3與CT3000混合漿料經(jīng)過(guò)除泡處理后使用流延機(jī)（北京東方泰陽(yáng)，LY250-3型）流延出厚度為 的流延帶素胚。將素胚切割成外框尺寸 內(nèi)框尺寸 的回型框。隨后，將回型框一側(cè)涂覆一層質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4% 的乙基纖維素作為黏結(jié)劑，以便于粘接在不銹鋼夾具上。在不同通氣壓力（3.4、6.9、10.3、13.8、17.2、20.kPa）、不同溫度 ）、不同水蒸氣含量 50%，60%，70%，80%，90%） 和相對(duì)應(yīng)的通氣速率 ）條件下，對(duì)回型框流延帶進(jìn)行氣密性測(cè)試。氣密性數(shù)據(jù)的獲取原理是通過(guò)氣體流量計(jì)記錄的實(shí)際漏氣量與流量計(jì)兩側(cè)壓差大小計(jì)算而得[12-13]。本試驗(yàn)中所采用的氣體流量計(jì)的精度為 。鑒于在SOEC電堆中 是常用通氣壓力，以及20.7MPa 作為最大通氣壓力，本文將重點(diǎn)分析通氣壓力為 和 20.7kPa 的情況。

2 結(jié)果與討論

2.1粒徑分析與熱膨脹特性

在 體系中，H3玻璃與CT3000型的 粉體的顆粒平均粒徑分別為 0.5～1um、10um，圖 為H3與CT3000的微觀形貌顯微圖像，圖3c為兩種材料的粒度分析的分布圖。保證在高溫水蒸氣下單電池陽(yáng)極/密封件、密封件/金屬連接體熱匹配性優(yōu)異，具有良好的熱穩(wěn)定性，從而更好地發(fā)揮密封性能。因此，對(duì)H3與CT3000型 的熱膨脹系數(shù)以及特征溫度進(jìn)行測(cè)量，以評(píng)估其是否符合SOEC的性能要求。如圖3d所示，通過(guò)CTE測(cè)試得，H3玻璃的熱膨脹系數(shù)為 ， CT3000 型的 的熱膨脹系數(shù)為 ，H3玻璃與陶瓷基底熱匹配性良好，能夠有效防止SOEC在高溫水蒸氣工作環(huán)境下發(fā)生開(kāi)裂。SOEC中，陽(yáng)極材料NiO-YSZ的熱膨脹系數(shù)為 ，電解質(zhì)材料YSZ-8YS的熱膨脹系數(shù)為 。由此得出，密封件的兩種材料與相鄰部件的熱膨脹系數(shù)相近，也能進(jìn)行良好的熱匹配。此外，如圖3d所示，H3玻璃的熱膨脹曲線呈現(xiàn)出彎曲的形態(tài)，表明其出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，玻璃的軟化溫度為 ，與SOEC工作溫度和工藝要求相適應(yīng)。

2.2 氣密性

鑒于高溫環(huán)境下大量水蒸氣對(duì)SOEC密封件的腐蝕作用及界面擴(kuò)散問(wèn)題。根據(jù)美國(guó)能源部對(duì)SOEC密封材料標(biāo)準(zhǔn)要求：密封材料的漏氣量要低于進(jìn)氣量的 1% ，即漏氣率不超過(guò) 。

如圖4所示，在高溫密封爐的溫度設(shè)定為 ，加載壓力為 條件下，隨著水蒸氣體積分?jǐn)?shù)由 50% 依次增加 10% 至 90% ，通氣壓力隨 這6個(gè)數(shù)值不斷升高時(shí)，玻璃陶瓷流延帶的漏氣率在通氣壓力由 到 變化時(shí)，呈現(xiàn)出先上升后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)。

由于在SOEC電堆中 為常用通氣壓力，以及 20.7kPa 為最大通氣壓力，本文將以13.8kPa 和 的通氣壓力著重分析，在溫度設(shè)定 水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為 50% 和 90% 的條件下， 的玻璃密封件在 和20.7kPa的漏氣率分別為 0.00035 ， 。當(dāng)壓力達(dá)到 時(shí)，漏氣率由 上升至0.00047 ，增長(zhǎng)速度較緩并趨于穩(wěn)定。在水蒸氣含量為 60% 時(shí)，漏氣率基本穩(wěn)定在0.00045 ，遠(yuǎn)小于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)值 由此可知，H3-20玻璃陶瓷密封件在 、通入水蒸氣含量在 的范圍內(nèi)均具有優(yōu)異的氣密性。

在完成 的氣密性測(cè)試后，H3-20玻璃陶瓷流延帶噴金處理后進(jìn)行SEM測(cè)試，加載壓力為 下，通入4種不同水蒸氣比例，測(cè)試結(jié)果的電鏡微觀形貌圖如圖5所示。

圖 5a，5b，5c 和5d分別展示了在水蒸氣體積分?jǐn)?shù)在 50%.60%.70%.80% 時(shí)的微觀形貌。在4種不同水蒸氣含量下，密封件均未出現(xiàn)裂縫，仍具有良好的微觀形貌，這與前述的漏氣率測(cè)試結(jié)果相一致。根據(jù)漏氣率數(shù)據(jù)可以判斷，該材料氣密性良好，孔洞相對(duì)于裂縫對(duì)氣密性的影響較小。

孔洞的形成和變化的規(guī)律：有機(jī)物質(zhì)的揮發(fā)，氧化硼和氧化硅的反應(yīng)及其揮發(fā)導(dǎo)致孔洞增大；水蒸氣的持續(xù)沖刷使得原本的孔洞間隙擴(kuò)大，相鄰的孔洞在水蒸氣含量增加的情況下會(huì)在孔洞間產(chǎn)生通道，致使漏氣率有所上升。

然而，隨著水蒸氣體積分?jǐn)?shù)由 50% 增加至80% ，其孔洞數(shù)量明顯減少，孔隙由密集粗大逐漸變得稀疏狹小，表面平整度和光滑度得到改善，表面析出晶體數(shù)量減少。H3在高溫環(huán)境下保持表面的致密性和緊湊性，只出現(xiàn)極少量析晶，對(duì)玻璃相的結(jié)構(gòu)影響可忽略不計(jì)[16]。且試驗(yàn)溫度高于H3玻璃軟化溫度，高溫導(dǎo)致的玻璃軟化流動(dòng)能夠填補(bǔ)由析晶產(chǎn)生的微孔孔隙，提高表面光滑度。因此，H3玻璃中的微量析晶對(duì)孔徑的增加影響甚微。

合理增加水蒸氣含量有利于促進(jìn)界面發(fā)生良好的化學(xué)反應(yīng)，減少孔洞的形成。這是由于玻璃受高溫水蒸氣侵蝕下，玻璃表面的某些離子吸附了大氣中的水分子，這些水分子以 離子基團(tuán)的形式覆在玻璃表面形成水膜，能夠阻擋更多水蒸氣沖刷密封件表面，減少孔洞的數(shù)量，從而使氣密性趨于穩(wěn)定。同時(shí)水膜與氧化硼、二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生水解反應(yīng)，導(dǎo)致氧化鍵斷裂重排，孔隙變大或變少[17]。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 80% 的 與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% 的 復(fù)合玻璃陶瓷密封件在高溫水蒸氣條件下孔洞較少，展現(xiàn)出優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，保證了良好的氣密性。

如圖6所示，在溫度范圍為 的寬溫域內(nèi)，通人 50% 水蒸氣的條件下，加載壓力為 ，通氣壓力由 升至 時(shí)，玻璃密封件的漏氣率隨著溫度的升高呈現(xiàn)出降低趨勢(shì)，在 的通氣壓力下，漏氣率分別從 降至

從 降至 。在兩種測(cè)試條件下，漏氣率均極低，且在 的溫度范圍內(nèi)，最高漏氣率為 ，均低于進(jìn)氣量的 1% （即最大漏氣率不超過(guò) ），具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。通氣壓力為 20.7kPa 的條件下，當(dāng)溫度為650 時(shí)，漏氣率為 ，而當(dāng)溫度升高到 時(shí)，漏氣率降低至 。這是由于溫度升高，玻璃軟化流動(dòng)堵塞了孔洞。當(dāng)通氣壓力較小時(shí)，漏氣率較小，但隨著通氣壓力的增大，玻璃流動(dòng)增加，導(dǎo)致部分孔洞裸露在玻璃表面，增大漏氣率。在高溫以及通人高含量水蒸氣的環(huán)境中，玻璃陶瓷密封件的流延帶具有較高的熱穩(wěn)定性，能有效地阻礙材料與其他物質(zhì)反應(yīng)而產(chǎn)生變性，保持了良好的氣密性。

2.3 界面相容性

在SOEC的運(yùn)行環(huán)境中，密封件需要和連接體協(xié)同工作，為保持良好的密封性能，須保證連接體與密封件界面無(wú)化學(xué)反應(yīng)和界面擴(kuò)散情況，界面相容性對(duì)于密封性也有重要影響[18]。漏氣現(xiàn)象的出現(xiàn)可能是由于材料內(nèi)部存在縫隙，但根據(jù)氣密性測(cè)試的結(jié)果，可以基本排除這一可能性。因此，連接體與密封件界面的漏氣現(xiàn)象成為需要驗(yàn)證的另一種情況，界面相容性的測(cè)試能夠判斷密封件與連接體是否緊密結(jié)合以保證密封效果。通過(guò)將 玻璃陶瓷密封件流延帶與模擬連接體的430鋼板在 的溫度下、通入 50% 含量的水蒸氣燒制 后，使用SEM測(cè)試觀察有無(wú)明顯組織缺陷和擴(kuò)散現(xiàn)象。本試驗(yàn)中通過(guò)進(jìn)行陽(yáng)極/密封材料、連接體/密封材料之間的線掃EDS測(cè)試，如圖 7a 和7b所示，觀察元素組成是否發(fā)生改變以及是否存在擴(kuò)散現(xiàn)象。結(jié)果顯示，在 條件下長(zhǎng)期通入 50% 水蒸氣含量的情況下，密封件與連接體、密封件與單電池陽(yáng)極界面部分的元素組成基本保持不變，表明其在水蒸氣中具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

為進(jìn)一步驗(yàn)證密封件在SOEC中具有良好的密封性能，本文對(duì)密封件、陽(yáng)極以及連接體的截面處進(jìn)行微觀形貌分析，以此觀察密封件在SOEC中的界面相容性。由圖7可看出，各層的分界線均十分清晰。圖7c為陽(yáng)極與密封件的界面相容的微觀形貌圖，圖中顯示，在通人 50% 水蒸氣、700 條件下，界面相容情況良好，界面緊密，無(wú)明顯縫隙和組織缺陷的情況，此時(shí)密封件能夠有效地阻隔兩電極之間的氣體環(huán)境，為陽(yáng)極提供支撐作用的同時(shí)，提升了陽(yáng)極電解的效率。圖7d為連接體與密封件的界面相容的微觀形貌圖，連接體與密封件之間也具有清晰的界線，并且結(jié)合緊密，無(wú)明顯孔洞。因此，可以得出結(jié)論，密封件與SOEC中的其他部件具有良好的界面相容性。

3結(jié)論

1）CTE測(cè)試在室溫到 溫度范圍內(nèi)，玻璃H3與陶瓷 通過(guò)CTE測(cè)試得出的熱膨脹系數(shù)分別為 ，兩者熱膨脹系數(shù)相近，與SOEC其他部件有良好的熱匹配。H3玻璃的轉(zhuǎn)變和軟化溫度分別為 和 ，與SOEC熱工藝相匹配。

2）在 、保溫 、加載壓力為0.2 的條件下，隨著通入水蒸氣的比例升高，玻璃密封材料的漏氣率均呈現(xiàn)上升并趨于平穩(wěn)趨勢(shì)，且 相對(duì)于 增速較緩。H3與 以質(zhì)量比 8：2 混合制成的玻璃密封件在高溫水蒸氣中有優(yōu)異的密封性能和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

3）連接體與密封材料、陽(yáng)極與密封材料均有清晰明顯的界限，且無(wú)分層現(xiàn)象，沒(méi)有明顯的界面擴(kuò)散和組織缺陷的情況。由此可知，H3-20玻璃陶瓷密封件與相鄰組件均具有良好的化學(xué)相容性。

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（責(zé)任編輯：王軍輝）