鹵素水分測(cè)定儀快速檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量

摘要：采用鹵素水分測(cè)定儀在不同影響因素下檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量，并與GB 5009.3-2016第一法（直接干燥法）比較。結(jié)果表明，試樣質(zhì)量5.0g、干燥溫度105℃、干燥時(shí)間10min的鹵素干燥法與GB 5009.3-2016第一法的精密度和準(zhǔn)確度無顯著差異。鹵素干燥法可代替GB 5009.3-2016第一法檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量，且縮短了檢測(cè)時(shí)間，滿足了食用甘薯淀粉生產(chǎn)企業(yè)在連續(xù)生產(chǎn)過程中對(duì)水分含量快速準(zhǔn)確檢測(cè)的迫切需求。

關(guān)鍵詞：食用甘薯淀粉 水分含量 鹵素水分儀 "食用甘薯淀粉是從甘薯塊根中提取的可食用淀粉，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 34321-2017中對(duì)不同質(zhì)量等級(jí)產(chǎn)品的水分含量作出了規(guī)定（優(yōu)級(jí)品≤14.0%，一級(jí)品、二級(jí)品≤15.0%）。國(guó)內(nèi)規(guī)?；氖秤酶适淼矸奂庸て髽I(yè)的生產(chǎn)工藝主要為旋流法[1]，最先進(jìn)的加工設(shè)備在15min左右即可生產(chǎn)出成品。2021年10月-2023年11月，筆者選取國(guó)內(nèi)16家采用旋流法生產(chǎn)食用甘薯淀粉的規(guī)?；髽I(yè)進(jìn)行調(diào)查，發(fā)現(xiàn)16家企業(yè)均在氣流干燥工序后取樣檢測(cè)產(chǎn)品水分含量，并根據(jù)水分含量的檢測(cè)結(jié)果及時(shí)調(diào)整氣流干燥工藝參數(shù)。食用甘薯淀粉的水分含量偏低會(huì)增加其生產(chǎn)成本且并不利于后續(xù)的分裝，水分含量偏高會(huì)造成結(jié)塊成團(tuán)、發(fā)霉變質(zhì)。因此在食用甘薯淀粉生產(chǎn)加工和質(zhì)量控制中，水分含量檢測(cè)是重要的質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)。

目前，食用甘薯淀粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 34321-2017規(guī)定的水分含量檢測(cè)方法為GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法），該方法準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，但操作繁瑣，耗時(shí)過長(zhǎng)，不能滿足生產(chǎn)加工過程中快速檢測(cè)水分含量的要求。鹵素水分測(cè)定儀是采用紅外線加熱燈里注入的惰性氣體（通常是碘或溴等）作為熱源，根據(jù)熱失重原理進(jìn)行測(cè)定，升溫速度快且加熱均勻，能快速干燥樣品，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單，目前已在食品、藥品、化工、紡織等行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用[2-4]。本試驗(yàn)探討了采用鹵素水分測(cè)定儀快速檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量的方法，并與GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法）進(jìn)行對(duì)比，以期建立食用甘薯淀粉水分含量快速測(cè)定方法，為采用旋流法生產(chǎn)食用甘薯淀粉的工藝技術(shù)管理及實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。

一、材料與方法

（一）材料與設(shè)備

樣品來源：30個(gè)樣品由國(guó)內(nèi)16家食用甘薯淀粉的規(guī)模化生產(chǎn)企業(yè)提供（生產(chǎn)工藝均為旋流法），每個(gè)樣品數(shù)量為1kg。

FX101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海樹立儀器儀表有限公司；DHS-20A型鹵素水分測(cè)試儀，常州市衡正電子儀器有限公司；ESJ200-4B型電子天平（精確到0.0001g），沈陽龍騰電子有限公司。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1. 烘箱法

取供試樣品5g左右，按GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法）進(jìn)行測(cè)量。

2. 鹵素水分測(cè)定儀法

鹵素水分測(cè)定儀的操作規(guī)程：儀器調(diào)整水平，插上電源，按屏幕任意點(diǎn)開機(jī)，等待儀器自檢，儀器自檢結(jié)束進(jìn)入主頁面后預(yù)熱30min；用100克外校砝碼進(jìn)行重量校準(zhǔn)；預(yù)設(shè)加熱溫度、加熱時(shí)間；打開面蓋，放入鋁制樣品盤后去皮；將樣品均勻地平鋪在鋁制樣品盤上；合上面蓋待屏幕顯示穩(wěn)定后按干燥啟動(dòng)進(jìn)入測(cè)定程序，待分析結(jié)束后記錄儀器上顯示的含水率測(cè)試結(jié)果。

鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)方法的確定：選擇一個(gè)已知水分含量的樣品（烘箱法測(cè)定值為13.91%），平行測(cè)試5次，取其平均值作為最終結(jié)果。考察在加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min條件下，不同樣品質(zhì)量（3g、4g、5g、6g、7g）對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響；考察在樣品質(zhì)量5g、加熱時(shí)間5min條件下，不同加熱溫度（100℃、105℃、110℃、115℃、120℃）對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響；考察樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃條件下、不同加熱時(shí)間（3min、4min、5min、6min、7min）對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響。綜合樣品質(zhì)量、加熱溫度、加熱時(shí)間等三種因素條件，確定鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)食用甘薯淀水分含量的適宜檢測(cè)方法。

鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法的比較：選擇30個(gè)樣品，分別用確定的鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)方法（每個(gè)樣品平行測(cè)試5次，取其平均值作為最終結(jié)果）和烘箱法測(cè)定水分含量。分別用F和T檢驗(yàn)法對(duì)兩種檢測(cè)方法得到的樣品水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行差異顯著性分析（顯著性水平α=0.05），F(xiàn)值、|T|值、F臨界值、T臨界值采用WPS軟件計(jì)算。

二、結(jié)果與分析

（一）鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)方法的確定

1. 樣品質(zhì)量對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響。分別稱量3g、4g、5g、6g、7g樣品，在加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min條件下檢測(cè)其水分含量，其檢測(cè)結(jié)果見表1。由表1可知：在樣品質(zhì)量為3g、4g、5g、6g、7g時(shí)，采用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)的水分含量最終結(jié)果分別為14.13%、14.01%、13.90%、13.76%、13.65%，與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差分別為1.58%、0.72%、-0.07%、-1.08%、-1.87%；樣品水分含量檢測(cè)結(jié)果隨著樣品質(zhì)量增加而降低；樣品質(zhì)量的偏高或偏低都會(huì)造成與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差較大，樣品質(zhì)量為5g時(shí)其相對(duì)誤差最小（相對(duì)誤差為－0.07%），說明樣品質(zhì)量為5g時(shí)，鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法得到的結(jié)果有較好的一致性。因此，鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量的適宜質(zhì)量為5g。

2. 不同加熱溫度對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響。稱量5g樣品，在加熱時(shí)間5min、加熱溫度分別為100℃、105℃、110℃、115℃、120℃的條件下檢測(cè)其水分含量，其檢測(cè)結(jié)果見表2。由表2可知，在加熱溫度分別為100℃、105℃、110℃、115℃、120℃時(shí)，采用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)的水分含量最終結(jié)果分別為13.57%、13.90%、14.23%、14.60%、15.01%，與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差分別為-2.44%、-0.07%、2.30%、4.96%、7.91%；樣品水分含量檢測(cè)結(jié)果隨著加熱溫度升高而增加；加熱溫度的偏高或偏低都會(huì)造成與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差較大，加熱溫度為105℃時(shí)其相對(duì)誤差最小（相對(duì)誤差為-0.07%），說明加熱溫度為105℃時(shí)，鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法得到的結(jié)果有較好的一致性。因此，鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量的適宜加熱溫度為105℃。

3. 不同加熱時(shí)間對(duì)水分含量測(cè)定結(jié)果的影響。稱量5g樣品，在加熱溫度105℃，加熱時(shí)間分別為3min、4min、5min、6min、7min的條件下檢測(cè)其水分含量，其檢測(cè)結(jié)果見表3。由表3可知，在加熱時(shí)間分別為3min、4min、5min、6min、7min時(shí)，采用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)的水分含量最終結(jié)果分別為13.04%、13.26%、13.90%、14.18%、14.75%，與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差分別為-6.25%、

-4.67%、-0.07%、1.94%、6.04%；樣品水分含量檢測(cè)結(jié)果隨著加熱時(shí)間延長(zhǎng)而增加；加熱時(shí)間的偏短或偏長(zhǎng)都會(huì)造成與烘箱法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差較大，加熱時(shí)間為5min時(shí)其相對(duì)誤差最?。ㄏ鄬?duì)誤差為-0.07%），說明加熱時(shí)間為5min時(shí)，鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法得到的結(jié)果有較好的一致性。因此，鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量的適宜加熱時(shí)間為5mim。

（二）鹵素水分測(cè)定儀法與烘箱法的比較

1. 兩種檢測(cè)方法分別檢測(cè)樣品水分含量的結(jié)果。采用鹵素水分測(cè)定儀法（實(shí)驗(yàn)條件為樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min）與烘箱法對(duì)30個(gè)樣品水分含量的檢測(cè)結(jié)果見表4。由表4可知，采用鹵素水分測(cè)定儀法和烘箱法測(cè)得的30個(gè)樣品水分含量平均值分別為14.40%，14.36%，說明鹵素水分測(cè)定儀法在樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min的實(shí)驗(yàn)條件下，與烘箱法對(duì)樣品水分含量的測(cè)定數(shù)據(jù)基本一致。

2. 兩組水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的F檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果。兩種檢測(cè)方法得到的樣品水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的F檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果見表5。由表5可知，兩種檢測(cè)方法得到的樣品水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的F值為1.51，而F0.025（29，29）為2.10、F0.975（29，29）為0.48，F(xiàn)值介于F0.025（29，29）和F0.975（29，29）之間，即認(rèn)為兩組數(shù)據(jù)無顯著差異（α=0.05）[5]。因此，可得出鹵素水分測(cè)定儀法在樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)食用甘薯淀粉水分含量的檢測(cè)結(jié)果與烘箱法在顯著性水平α=0.05，自有度f1=29，f2=29下差別不顯著，即兩種檢測(cè)方法的精密度無顯著差異。

2. 兩組水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的T檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果。兩種檢測(cè)方法得到的樣品水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的T檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果見表6。由表6可知，兩種檢測(cè)方法得到的樣品水分含量檢測(cè)數(shù)據(jù)的|T|值為0.84，而T0.05（58）為2.00，T0.05（58）大于|T|值，即認(rèn)為兩組數(shù)據(jù)無顯著差異（α=0.05）[5]。因此，可得出鹵素水分測(cè)定儀法在樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)食用甘薯淀粉水分含量的檢測(cè)結(jié)果與烘箱法在顯著性水平α=0.05，自有度f=58下差別不顯著，即兩種檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度無顯著差異。

三、結(jié)論

樣品的質(zhì)量、加熱溫度、加熱時(shí)間都會(huì)影響鹵素水分測(cè)定儀對(duì)食用甘薯淀粉的檢測(cè)結(jié)果，鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)食用甘薯淀水分含量的適宜檢測(cè)方法為試樣質(zhì)量5.0g、干燥溫度105℃、干燥時(shí)間10min。在顯著性水平α=0.05下，通過F檢驗(yàn)和T檢驗(yàn)表明：鹵素水分測(cè)定儀法在樣品質(zhì)量5g、加熱溫度105℃、加熱時(shí)間5min的實(shí)驗(yàn)條件下檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量與烘箱法（GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法））的精密度和準(zhǔn)確度均無顯著差異。本試驗(yàn)確定的鹵素水分測(cè)定儀快速檢測(cè)食用甘薯淀粉水分含量的方法速度快、操作簡(jiǎn)便，極大地提高了檢測(cè)效率，滿足了采用旋流法生產(chǎn)食用甘薯淀粉的企業(yè)在連續(xù)生產(chǎn)過程中對(duì)水分含量快速準(zhǔn)確檢測(cè)的迫切需求，提高了企業(yè)的工藝技術(shù)管理水平。

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