超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

摘 要：本文分析了超高效液相色譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，分析了樣本前處理、儀器設(shè)備、檢測(cè)人員水平及檢測(cè)環(huán)境控制對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，提出了優(yōu)化樣本前處理工作、完善儀器設(shè)備維護(hù)體系及定期檢查更替老舊設(shè)備、加強(qiáng)檢測(cè)人員專業(yè)能力培訓(xùn)和嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)檢測(cè)環(huán)境的措施。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜；食品安全；農(nóng)藥殘留

Abstract： This paper analyzes the application advantages of ultra-high performance liquid chromatography （UPLC） in pesticide residue detection in food. The effects of sample pretreatment， instrument and equipment， testing personnel level， and testing environment control on the detection results are analyzed. Measures are proposed to optimize sample pretreatment， improve instrument and equipment maintenance system， regularly inspect and replace old equipment， strengthen the professional training of testing personnel， and strictly control the experimental testing environment.

隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的進(jìn)程加快，農(nóng)藥的使用在保障農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥的不當(dāng)使用或殘留問(wèn)題可能對(duì)食品安全和人體健康造成潛在威脅，因此對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)已成為食品安全監(jiān)管的重要項(xiàng)目。當(dāng)前，各類農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法較多，其中超高效液相色譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）因其高靈敏度、高分離效率和快速分析能力，在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用。本文將探討UPLC在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)，分析影響其檢測(cè)效果的主要因素，并提出相應(yīng)的優(yōu)化策略，以期提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用UPLC的優(yōu)勢(shì)

1.1 靈敏度和分離效率高

超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有高靈敏度和高分離效率。農(nóng)藥種類繁多，部分農(nóng)藥殘留濃度極低，傳統(tǒng)檢測(cè)方法難以準(zhǔn)確識(shí)別和精準(zhǔn)定量，而UPLC依托其小粒徑填料色譜柱和高壓輸送系統(tǒng)，使分析物在色譜柱內(nèi)的擴(kuò)散減少，提升了分離效率。UPLC通常搭配紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器等高靈敏度的檢測(cè)器，能對(duì)痕量農(nóng)藥殘留進(jìn)行精準(zhǔn)檢測(cè)，滿足食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)農(nóng)藥殘留限量的嚴(yán)格要求[1]。此外，UPLC的高分離度使其在復(fù)雜食品基質(zhì)中也能有效區(qū)分農(nóng)藥與其他干擾物，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。

1.2 分析速度快

超高效液相色譜法還具有分析速度快的優(yōu)勢(shì)。傳統(tǒng)色譜方法通常需要較長(zhǎng)的分離時(shí)間，而UPLC采用高壓輸送系統(tǒng)，使流動(dòng)相在更高壓力下穿過(guò)填充有小粒徑固定相的色譜柱，從而大幅提高流速并縮短樣品的保留時(shí)間[2]。在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，不同農(nóng)藥的理化特性差異較大，傳統(tǒng)方法可能需要較長(zhǎng)的梯度洗脫時(shí)間才能實(shí)現(xiàn)有效分離，而UPLC能使農(nóng)藥成分在更短時(shí)間內(nèi)完成色譜分離，同時(shí)保持良好的分辨率[3]。

1.3 適用范圍廣

超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的廣泛適用性使其成為當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的重要技術(shù)之一。食品中農(nóng)藥殘留的種類繁多，涉及不同極性、穩(wěn)定性的農(nóng)藥化合物，而UPLC可通過(guò)靈活調(diào)整流動(dòng)相組成、梯度洗脫程序以及色譜柱類型，實(shí)現(xiàn)對(duì)多種農(nóng)藥的精準(zhǔn)檢測(cè)。此外，UPLC憑借其卓越的分離性能和高效的前處理能力，可用于水果、蔬菜、谷物、乳制品和水產(chǎn)品等多種食品樣品的檢測(cè)[4-5]。在多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面，UPLC能在單一分析方法下對(duì)不同類別農(nóng)藥進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，極大拓展食品安全檢測(cè)的覆蓋面。

2 UPLC檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留的影響因素

2.1 樣本前處理因素

樣本前處理是整個(gè)檢測(cè)流程的基礎(chǔ)，其操作的規(guī)范性和精確性直接決定檢測(cè)結(jié)果的可靠性。在農(nóng)藥提取過(guò)程中，提取溶劑的選擇至關(guān)重要。若選擇的溶劑與目標(biāo)農(nóng)藥的極性不匹配，會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥無(wú)法從食品基質(zhì)中完全轉(zhuǎn)移到溶劑中，從而使檢測(cè)結(jié)果偏低[6]。例如，對(duì)于極性較強(qiáng)的農(nóng)藥，使用非極性溶劑進(jìn)行提取，就難以實(shí)現(xiàn)有效萃取。在凈化環(huán)節(jié)，固相萃取柱的選擇和使用不當(dāng)也會(huì)影響最終的檢測(cè)結(jié)果。如果固相萃取柱的填料與目標(biāo)農(nóng)藥的親和力不強(qiáng)，則無(wú)法有效去除雜質(zhì)，這些雜質(zhì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)后，會(huì)干擾目標(biāo)農(nóng)藥的分離和檢測(cè)，導(dǎo)致色譜峰出現(xiàn)拖尾、變形等問(wèn)題，影響定性和定量分析的準(zhǔn)確性。此外，在濃縮環(huán)節(jié)，若濃縮溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，易造成熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的分解，使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.2 檢測(cè)儀器設(shè)備維護(hù)因素

儀器設(shè)備的維護(hù)直接關(guān)系到超高效液相色譜法的檢測(cè)性能。若長(zhǎng)期未對(duì)超高壓輸液泵的單向閥進(jìn)行清洗和維護(hù)，單向閥內(nèi)部可能會(huì)積累雜質(zhì)，導(dǎo)致其密封性下降。這會(huì)使輸液泵輸出的壓力不穩(wěn)定，流動(dòng)相流速時(shí)快時(shí)慢，樣品在色譜柱內(nèi)的遷移速度就會(huì)不穩(wěn)定，導(dǎo)致不同農(nóng)藥的出峰時(shí)間紊亂，嚴(yán)重影響定性分析的準(zhǔn)確性。對(duì)于色譜柱，如果在使用后未及時(shí)進(jìn)行沖洗維護(hù)，殘留的樣品和雜質(zhì)會(huì)吸附在固定相上，改變固定相的表面性質(zhì)。隨著時(shí)間的推移，柱效會(huì)急劇下降，會(huì)使原本能基線分離的農(nóng)藥峰逐漸重疊，導(dǎo)致定量分析的偏差不斷增大。檢測(cè)器若不定期校準(zhǔn)，其靈敏度會(huì)發(fā)生漂移，對(duì)于痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，可能無(wú)法準(zhǔn)確捕捉到信號(hào)，導(dǎo)致出現(xiàn)漏檢或誤檢情況。

2.3 檢測(cè)人員操作因素

檢測(cè)人員的操作行為貫穿整個(gè)檢測(cè)流程，是影響檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素。在樣品稱量環(huán)節(jié)，若檢測(cè)人員沒(méi)有進(jìn)行天平調(diào)平或未進(jìn)行校準(zhǔn)就直接稱量，會(huì)導(dǎo)致稱取的樣品質(zhì)量不準(zhǔn)確[7]，這會(huì)使后續(xù)配制的樣品溶液濃度出現(xiàn)偏差。在儀器的進(jìn)樣過(guò)程中，若進(jìn)樣速度不均勻，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不一致。進(jìn)樣量的波動(dòng)會(huì)造成峰面積的不穩(wěn)定，定量分析時(shí)依據(jù)峰面積計(jì)算的農(nóng)藥含量就會(huì)產(chǎn)生較大誤差。

2.4 檢測(cè)環(huán)境控制因素

檢測(cè)環(huán)境是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的重要外部條件。實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)情況對(duì)檢測(cè)結(jié)果有潛在影響。若通風(fēng)不良，一些易揮發(fā)的農(nóng)藥會(huì)在實(shí)驗(yàn)室空氣中積聚，這不僅會(huì)污染后續(xù)檢測(cè)的樣品，還可能對(duì)檢測(cè)人員的健康造成危害。同時(shí)，空氣中的揮發(fā)性物質(zhì)可能進(jìn)入儀器內(nèi)部，影響儀器的光學(xué)部件和電子元件，導(dǎo)致檢測(cè)信號(hào)異常。實(shí)驗(yàn)室的振動(dòng)也不容忽視，附近大型設(shè)備的運(yùn)行或人員的頻繁走動(dòng)均會(huì)使儀器發(fā)生輕微位移或內(nèi)部部件松動(dòng)。對(duì)于超高效液相色譜儀這種高精度儀器，振動(dòng)會(huì)干擾色譜柱內(nèi)的分離過(guò)程，使峰形變形，保留時(shí)間發(fā)生變化，進(jìn)而影響定性和定量分析的準(zhǔn)確性。

3 提高食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中UPLC應(yīng)用效果的建議

3.1 依據(jù)農(nóng)藥特性和食品基質(zhì)優(yōu)化樣本前處理工作

為有效提升超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用效果，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)依據(jù)農(nóng)藥特性和食品基質(zhì)優(yōu)化樣本前處理工作。①要深入研究各類農(nóng)藥的化學(xué)特性，依據(jù)不同特性來(lái)選擇適配的提取溶劑。對(duì)于極性農(nóng)藥，優(yōu)先選用極性強(qiáng)的溶劑，以確保提取的高效性[8]。②針對(duì)富含油脂的堅(jiān)果、高水分的果蔬等不同的食品基質(zhì)，制訂對(duì)應(yīng)的前處理流程。在處理油脂類食品時(shí)，要強(qiáng)化除油步驟，避免油脂干擾后續(xù)檢測(cè)。此外，持續(xù)探索和引入新型的樣本前處理技術(shù)，如分散固相萃取技術(shù)，提升凈化效率。③建立嚴(yán)格的樣本前處理質(zhì)量控制體系，定期進(jìn)行回收率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，確保前處理環(huán)節(jié)的準(zhǔn)確性和可靠性。

3.2 完善儀器設(shè)備維護(hù)體系，定期檢查更替老舊設(shè)備

完善的儀器設(shè)備維護(hù)體系是保障超高效液相色譜法檢測(cè)效果的關(guān)鍵。①檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)制訂詳細(xì)的儀器設(shè)備維護(hù)計(jì)劃，明確超高壓輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器等核心部件的維護(hù)周期和維護(hù)內(nèi)容。例如，定期對(duì)輸液泵的密封圈進(jìn)行檢查和更換，確保流速穩(wěn)定。②要建立儀器設(shè)備檔案，記錄每一次的維護(hù)、故障及維修情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題。此外，設(shè)立專門的儀器維護(hù)崗位，安排專業(yè)人員負(fù)責(zé)儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng)。③根據(jù)儀器的使用年限和性能狀況，定期評(píng)估是否需要更替老舊設(shè)備。對(duì)于柱效嚴(yán)重下降、無(wú)法滿足檢測(cè)要求的色譜柱，要及時(shí)更換，保證儀器始終處于最佳運(yùn)行狀態(tài)[9]。

3.3 加強(qiáng)檢測(cè)人員專業(yè)能力培訓(xùn)并制訂操作規(guī)范

檢測(cè)人員的專業(yè)能力和操作規(guī)范直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。①檢測(cè)機(jī)構(gòu)要定期組織內(nèi)部培訓(xùn)，邀請(qǐng)行業(yè)專家進(jìn)行超高效液相色譜法原理、操作技巧、數(shù)據(jù)處理等方面的培訓(xùn)，提升檢測(cè)人員的理論水平和實(shí)踐能力。②應(yīng)鼓勵(lì)檢測(cè)人員參加外部的專業(yè)研討會(huì)和技術(shù)交流活動(dòng)，了解行業(yè)最新動(dòng)態(tài)和技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)。③要結(jié)合實(shí)際工作需求，制訂詳細(xì)、可操作的儀器操作規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，明確每個(gè)操作步驟的要求和注意事項(xiàng)[10]。

3.4 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)檢測(cè)環(huán)境，保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠

實(shí)驗(yàn)檢測(cè)環(huán)境對(duì)超高效液相色譜法的檢測(cè)效果有重要影響。①檢測(cè)機(jī)構(gòu)要配備完善的溫濕度控制設(shè)備，將實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度控制在儀器要求的范圍內(nèi)。例如，對(duì)于對(duì)溫度敏感的色譜柱，要確保實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)在極小范圍內(nèi)。②加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)換氣，防止揮發(fā)性農(nóng)藥殘留和其他污染物在實(shí)驗(yàn)室積聚，影響檢測(cè)結(jié)果和人員健康。此外，應(yīng)采取有效的電磁屏蔽措施，避免附近大型電器設(shè)備、通信基站等產(chǎn)生的電磁干擾。③定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)估，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決環(huán)境問(wèn)題，為超高效液相色譜法的準(zhǔn)確檢測(cè)提供穩(wěn)定可靠的環(huán)境保障。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，超高效液相色譜法憑借其高靈敏度、高分離效率、快速分析能力和廣泛適用性，在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)。隨著食品安全監(jiān)管的日益嚴(yán)格和檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，UPLC將在更高通量、多目標(biāo)檢測(cè)和更低檢測(cè)限等方面進(jìn)一步優(yōu)化。同時(shí)，新型色譜柱材料、智能化數(shù)據(jù)分析技術(shù)和自動(dòng)化前處理系統(tǒng)的應(yīng)用，將提升UPLC在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。未來(lái)，UPLC有望與其他高端分析技術(shù)結(jié)合，構(gòu)建更加高效、精準(zhǔn)和智能化的食品安全檢測(cè)體系，為食品質(zhì)量控制和公共健康保障提供更可靠的技術(shù)支持。

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作者簡(jiǎn)介：唐代娣（1989—），女，山東聊城人，碩士，工程師。研究方向：食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)。