環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料低溫物性測(cè)量技術(shù)及相關(guān)物性研究進(jìn)展

超導(dǎo)磁體因其體積小、重量輕、磁場(chǎng)穩(wěn)定和強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)療、交通運(yùn)輸、工業(yè)生產(chǎn)及大型科學(xué)工程等領(lǐng)域中發(fā)揮了重要作用.在大型高場(chǎng)超導(dǎo)磁體中，絕緣系統(tǒng)作為關(guān)鍵組成部分，確保了磁體的穩(wěn)定與安全運(yùn)行.絕緣材料需要在強(qiáng)磁場(chǎng)和極低溫等惡劣環(huán)境下工作，因此必須滿足低溫高強(qiáng)度、高韌性、電絕緣性及與導(dǎo)體熱膨脹系數(shù)匹配等多項(xiàng)要求.環(huán)氧樹脂因其優(yōu)異的電絕緣性、耐腐蝕性以及易加工等，被廣泛應(yīng)用于低溫超導(dǎo)磁體的絕緣系統(tǒng)，主要用于固定超導(dǎo)線圈、提供機(jī)械支撐和絕緣，因而對(duì)超導(dǎo)磁體的安全穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要.然而，環(huán)氧樹脂在超導(dǎo)磁體運(yùn)行中面臨強(qiáng)磁場(chǎng)等極端環(huán)境時(shí)，往往表現(xiàn)出強(qiáng)度不足、韌性差和熱導(dǎo)率低等缺點(diǎn).因此，研發(fā)適合超導(dǎo)磁體特殊工作環(huán)境的高性能環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料顯得尤為重要.主要探討在低溫環(huán)境下對(duì)環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料的物理性能與測(cè)試方法，重點(diǎn)關(guān)注導(dǎo)熱性能、電老化性能和力學(xué)性能3個(gè)方面，并總結(jié)當(dāng)前研究的不足，為進(jìn)一步研究環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在低溫下的行為及相關(guān)測(cè)試技術(shù)提供新的參考.

低溫物性; 復(fù)合材料; 環(huán)氧樹脂; 測(cè)試技術(shù)

TB663; TB35

A

0312-15

03.002

低溫材料物性研究是材料科學(xué)中的一個(gè)重要分支，其主要關(guān)注在極低溫條件下材料的物理特性及其變化規(guī)律.隨著科技的不斷發(fā)展，低溫技術(shù)在多個(gè)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，如超導(dǎo)體研究、航天工程、低溫制冷、生物醫(yī)學(xué)冷凍保存以及量子計(jì)算等.這些應(yīng)用對(duì)材料在低溫環(huán)境下的穩(wěn)定性、絕緣性和導(dǎo)熱性等提出了嚴(yán)格的要求.因此，深入研究材料在低溫下的物理性質(zhì)不僅具有理論意義，還具有重要的工程應(yīng)用價(jià)值.

環(huán)氧樹脂（epoxy resin/epoxy）具有良好的可加工性、化學(xué)穩(wěn)定性、力學(xué)性能和絕緣性能等特點(diǎn)^[1-3]，常用于超導(dǎo)領(lǐng)域的絕緣封裝材料，比如磁約束聚變堆、核磁共振成像系統(tǒng)、超導(dǎo)磁懸浮列車、高溫超導(dǎo)發(fā)電機(jī)等方面的超導(dǎo)磁體的封裝.這些場(chǎng)合要求環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的絕緣性能、機(jī)械強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能等，便于保證超導(dǎo)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行^[4].因此，對(duì)于超導(dǎo)技術(shù)來說，研究具有優(yōu)異低溫性能的聚合物基復(fù)合材料是目前封裝材料研究方向之一^[5].

近年來，隨著納米技術(shù)和低維材料的蓬勃發(fā)展，向更微觀的層次深入開展科研工作成為趨勢(shì)，熱物性測(cè)量技術(shù)進(jìn)入了又一個(gè)新的發(fā)展階段.因此，關(guān)于相關(guān)材料的物性測(cè)試方法和裝置的研究也刻不容緩，而且隨著研究人員對(duì)單一材料的認(rèn)識(shí)進(jìn)一步加深，將研究進(jìn)一步邁向了多元混合材料的物性探究.隨著科技的發(fā)展，越來越多的應(yīng)用場(chǎng)景中需要材料寬溫區(qū)的物性參數(shù).目前，亟需展開對(duì)多元復(fù)合材料寬溫區(qū)物性參數(shù)的探究工作.研制方便快捷、適用性廣的物性測(cè)量裝置是目前物性測(cè)量技術(shù)發(fā)展方向之一，可以改善中國(guó)科學(xué)研究和工程技術(shù)的基礎(chǔ)設(shè)備，從而滿足日后對(duì)低成本、可靠、簡(jiǎn)便的寬溫區(qū)物性參數(shù)測(cè)試方面的需求，推動(dòng)中國(guó)材料科學(xué)、工程科學(xué)的發(fā)展.

不管是大科學(xué)裝置，還是小型電子電路，材料的物性不僅是評(píng)估材料性能的關(guān)鍵指標(biāo)，而且也是工程設(shè)計(jì)必不可少的技術(shù)參數(shù)^[6-9].由于不同材料的物性系數(shù)隨溫度的變化各不相同，因此對(duì)材料的物性系數(shù)隨溫度變化需要展開深入研究，可為將來的裝置或器件的設(shè)計(jì)提供有效的數(shù)據(jù)支撐^[10-11].目前，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局（NIST）、德國(guó)的物理技術(shù)研究所（PTB）、英國(guó)國(guó)家物理研究所（NPL）等西方國(guó)家的研究機(jī)構(gòu)具有專門從事材料物性研究的能力，并且為科研單位、高校單位提供了實(shí)用的不同類型的物性測(cè)量裝置.在較為全面建立低溫物性測(cè)試方法、裝置以及標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，西方國(guó)家進(jìn)一步將相關(guān)低溫物性測(cè)試儀器商業(yè)化，如美國(guó)Quantum Design公司所開發(fā)的綜合物性測(cè)試系統(tǒng)（physical property measurement system，PPMS）.中國(guó)在改革開放之后低溫技術(shù)才逐步開始發(fā)展，如中國(guó)科學(xué)院、五一零所、有色金屬研究總院等研究機(jī)構(gòu)在90年代左右才陸續(xù)開始研制可達(dá)液氦溫區(qū)的固體材料物性測(cè)試裝置.因此，基于低溫技術(shù)的寬溫區(qū)材料物性測(cè)試研究遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于西方國(guó)家，以至于相應(yīng)的熱物性測(cè)量設(shè)備十分依賴進(jìn)口，嚴(yán)重影響中國(guó)國(guó)防、科研等相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展.

本文將系統(tǒng)探討環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在低溫環(huán)境下的物性表現(xiàn)以及物性測(cè)試方法，特別是其導(dǎo)熱性能、電老化性能以及力學(xué)性能，希望更好地理解低溫環(huán)境對(duì)材料的影響機(jī)制、優(yōu)化低溫工程中的材料選擇、提升低溫技術(shù)的應(yīng)用效果等.此外，相關(guān)討論旨在為新型低溫材料的開發(fā)提供借鑒，以及為低溫設(shè)備和系統(tǒng)的設(shè)計(jì)提供實(shí)用的參考.

1 物理原理及特征

低溫材料物性研究的核心在于理解溫度對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理性質(zhì)的影響.隨著溫度降低，材料的原子和分子運(yùn)動(dòng)顯著減緩，量子效應(yīng)逐漸顯現(xiàn)，導(dǎo)致一系列獨(dú)特的物理現(xiàn)象.例如，在接近絕對(duì)零度時(shí)，材料的熱運(yùn)動(dòng)幾乎停止，能量傳遞主要依賴于量子態(tài)的變化.此外，低溫條件下，材料的電導(dǎo)率通常會(huì)顯著增加，有些材料甚至表現(xiàn)出超導(dǎo)性.這些現(xiàn)象的背后是材料在低溫環(huán)境下的電子、聲子和其他準(zhǔn)粒子行為的改變.

通過對(duì)不同類型材料在低溫下的物性實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果顯示，材料在低溫環(huán)境中表現(xiàn)出一系列獨(dú)特的性質(zhì).例如：材料的熱導(dǎo)率在低溫下往往會(huì)有所變化，非金屬材料如陶瓷的熱導(dǎo)率則會(huì)在極低的溫度下（液氧溫區(qū)及以下）降低，因?yàn)槁曌由⑸錅p少，表現(xiàn)出良好的熱絕緣性能，這與聲子散射理論相一致.在低溫條件下，材料的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)行為發(fā)生顯著變化，這些變化對(duì)材料的應(yīng)用性能產(chǎn)生直接影響.低溫通常會(huì)使材料變脆，這是由于材料的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻以及應(yīng)變硬化現(xiàn)象的增強(qiáng).因此，材料的強(qiáng)度和韌性在低溫下表現(xiàn)出復(fù)雜的變化規(guī)律.聚合物在低溫下通常變得脆性增加，但環(huán)氧樹脂在低溫下仍能保持一定的柔韌性和化學(xué)穩(wěn)定性.復(fù)合材料通常由具有不同物理特性的成分組成，旨在結(jié)合各成分的優(yōu)點(diǎn)，因此復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的低溫力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性.

在超導(dǎo)磁體運(yùn)行過程中，由于其材料在低溫下具有極低的比熱容，微小的熱量變化即可導(dǎo)致溫度迅速上升.導(dǎo)體內(nèi)的磁感應(yīng)會(huì)產(chǎn)生渦流，進(jìn)而導(dǎo)致渦流損耗和磁體發(fā)熱.另外，絕緣材料與磁體之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致摩擦生熱.如果這些局部熱干擾未能及時(shí)散發(fā)，溫度的逐漸升高會(huì)影響整個(gè)磁體系統(tǒng)的穩(wěn)定性，可能導(dǎo)致超導(dǎo)狀態(tài)的喪失，所以要求絕緣材料的導(dǎo)熱性能較好^[12-13].絕緣材料與超導(dǎo)磁體的其他部件因熱收縮系數(shù)的不同，界面處易產(chǎn)生熱應(yīng)力，可能導(dǎo)致絕緣材料的力學(xué)性能下降，甚至發(fā)生斷裂.另外，超導(dǎo)磁體受到強(qiáng)電磁場(chǎng)力的作用，可能導(dǎo)致線圈變形^[14].因此，絕緣材料需要具有較高的力學(xué)性能.絕緣材料的絕緣性更是保障超導(dǎo)磁體正常運(yùn)行的基本條件.此外，超導(dǎo)磁體一般處于高電壓環(huán)境中，因此要求環(huán)氧樹脂絕緣材料具有良好的長(zhǎng)期耐電性，尤其是抗電老化性能.總之，超導(dǎo)封裝材料需要有優(yōu)異的導(dǎo)熱、絕緣、力學(xué)性能，研發(fā)此類樹脂基復(fù)合材料已成為當(dāng)前及未來低溫絕緣材料研究的重要方向.

2 材料制備與表征

在超導(dǎo)磁體的構(gòu)造中，環(huán)氧樹脂不僅作為固態(tài)絕緣支撐材料，還可作為液態(tài)固化浸漬介質(zhì).然而，使用過程中不可避免地會(huì)在材料內(nèi)部產(chǎn)生缺陷，導(dǎo)致電場(chǎng)分布不均，從而增加絕緣材料電老化的風(fēng)險(xiǎn).適宜的固化條件和固化時(shí)間可有效減少制造過程中的缺陷.此外，超導(dǎo)磁體對(duì)環(huán)氧樹脂的性能提出了多項(xiàng)要求，包括固化后的形態(tài)、密度、體積及殘余應(yīng)力等，且其黏度和試用期在不同溫度下需滿足設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn).因此，該材料應(yīng)在室溫和低溫條件下展現(xiàn)出優(yōu)異的加工性能.

環(huán)氧樹脂一般為熱固性高分子聚合物，主要通過高溫固化成型.不同類型的環(huán)氧樹脂的固化溫度有所不同，亦可以分為多個(gè)階段溫度進(jìn)行固化.環(huán)氧樹脂和填料可以通過多種方式進(jìn)行混合，最為常見的方式是將填料直接倒入環(huán)氧樹脂中，進(jìn)行均勻攪拌，高溫固化成型.此外，還可以先將環(huán)氧樹脂加熱，使其呈液態(tài)，再倒入預(yù)先成型的三維多孔填料框架中，然后再加熱固化成型.例如，通過真空輔助樹脂轉(zhuǎn)移成型方法（VARTM）制備碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料.碳纖維預(yù)浸料經(jīng)過真空袋密封后注入樹脂，在適當(dāng)溫度下固化成型.

此外，材料制備完成后，可以通過各類表征技術(shù)確定其微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物性，例如：X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、拉曼光譜等.其中：掃描電子顯微鏡用于觀察材料的表面形貌和斷口特征，分析微觀結(jié)構(gòu)和顆粒尺寸分布;透射電子顯微鏡用于高分辨率下觀察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，特別是缺陷、位錯(cuò)和界面特性;拉曼光譜用于分析樣品的分子振動(dòng)模式，特別適用于研究聚合物材料的分子結(jié)構(gòu).

3 低溫物性測(cè)量技術(shù)

為了簡(jiǎn)單便捷地獲取各種材料的物性參數(shù)值，研究人員在模擬和計(jì)算方面進(jìn)行了深入的理論推導(dǎo).獲得材料物性數(shù)據(jù)以及進(jìn)行各類性能研究的基礎(chǔ)仍是各種測(cè)量裝置^[15-16].而對(duì)于不同材料或處于不同溫區(qū)的材料，其物性參數(shù)值可能相差極大.因此，需要研制一種測(cè)試設(shè)備能盡量滿足不同材料或處于不同溫區(qū)的材料的物性測(cè)量^[17].因此，低溫物性測(cè)量裝置是研究材料在低溫下的物理性質(zhì)的先決條件，其主要由冷源、恒溫器和物性測(cè)量系統(tǒng)三大模塊組成.首先，冷源一般為低溫液體或制冷機(jī).在20世紀(jì)90年代以前，低溫液體（液氮、液氫、液氦等）幾乎是所有物性測(cè)量裝置的冷源.隨著低溫制冷技術(shù)的發(fā)展，包括小型低溫制冷機(jī)，在制冷量和制冷特性方面的進(jìn)步，將低溫制冷機(jī)替代低溫液體作為測(cè)量裝置的冷源成為發(fā)展趨勢(shì).其次，樣品被置于恒溫器的樣品腔中，通過調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)的流量或使用加熱器來控制溫度.一般要求恒溫器具有隔熱、密封性好、耐低溫等特點(diǎn).最后，物性測(cè)量系統(tǒng)是低溫物性測(cè)試的核心部分，不同物性采用不同的測(cè)試方法和測(cè)試模塊，同一物性亦可以采用不同原理和手段進(jìn)行測(cè)量.目前，綜合物性測(cè)量系統(tǒng)（PPMS）集成了多種物性測(cè)量模塊，如電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、磁化率等測(cè)量模塊，可以在寬溫度范圍內(nèi)（從數(shù)百開爾文到接近絕對(duì)零度）進(jìn)行測(cè)量.

3.1 低溫導(dǎo)熱性能測(cè)量由于不同材料在不同溫度的導(dǎo)熱系數(shù)相差達(dá)數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí)^[10]，如圖1所示，因此發(fā)展了多種測(cè)量手段對(duì)處于不同溫區(qū)、不同類型材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)量.根據(jù)材料熱導(dǎo)率測(cè)定時(shí)其溫度分布隨時(shí)間變化情況，將固體材料熱導(dǎo)率的測(cè)試方法一般分為兩大類：非穩(wěn)態(tài)法和穩(wěn)態(tài)法（由Forbes和Angstron分別在1851年和1861年提出）^[18]，這為導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ).奚同庚^[19]在１９８１年對(duì)這2類方法作了總結(jié)，見圖2.

采用穩(wěn)態(tài)法進(jìn)行測(cè)量時(shí)，要求樣品溫度分布均勻穩(wěn)定，即樣品各處的溫度保持恒定;然后，通過測(cè)定樣品的尺寸大小、溫度梯度以及兩端輸出熱流大小來確定材料的導(dǎo)熱系數(shù)（傅立葉定律作為其基本原理）^[20].而對(duì)于非穩(wěn)態(tài)法，由于樣品在導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定過程中其溫度分布是變化的，需通過在樣品的一端加載均勻的脈沖熱，再測(cè)得樣品另一端溫度與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，通過非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱微分方程計(jì)算出材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，然后根據(jù)熱導(dǎo)率與熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱容、密度三者之間的函數(shù)關(guān)系，進(jìn)一步計(jì)算出樣品的熱導(dǎo)率^[21].

穩(wěn)態(tài)法原理簡(jiǎn)單，可以直接、準(zhǔn)確地獲得固體材料的導(dǎo)熱系數(shù)，并且測(cè)量溫區(qū).但穩(wěn)態(tài)法測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，需要保證測(cè)量系統(tǒng)的絕熱環(huán)境以及精確控制測(cè)量過程中樣品的溫度^[22].非穩(wěn)態(tài)法雖然有耗時(shí)短、對(duì)環(huán)境要求低、可全自動(dòng)化的優(yōu)點(diǎn)，但是非穩(wěn)態(tài)法的缺點(diǎn)也很明顯，其測(cè)量結(jié)果可靠性不如穩(wěn)態(tài)法，且由于測(cè)量原理的限制，多用于測(cè)量比熱容隨溫度變化不大的材料的導(dǎo)熱系數(shù)，一般用于中、高溫區(qū)內(nèi)的固體材料的導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量^[23].穩(wěn)態(tài)法雖然有測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn)，但可以直接、準(zhǔn)確可靠地得到固體材料的導(dǎo)熱系數(shù).因此，固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的主流仍是穩(wěn)態(tài)法.在穩(wěn)態(tài)法中，一維軸向熱流法是最為常見的一種^[24]，故而仍采用一維軸向熱流法作為所研發(fā)的固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的基本原理.

在18世紀(jì)90年代，Ingen和Hausz以穩(wěn)態(tài)比較法為基本原理，研制了一套固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試裝置，這也是目前已知最早測(cè)量固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的裝置（奚同庚等在文獻(xiàn)[25]提及了這一歷史事件）.在20世紀(jì)60年代左右，西方國(guó)家的低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)就已經(jīng)發(fā)展得較為成熟.早在1966年，Klein和Caldwell^[26]便成功搭建了以液氮和液氦為冷源的低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試裝置，測(cè)試溫度范圍為1.2～300 K，如圖3所示.之后，隨著液He3的使用以及稀釋制冷技術(shù)的成熟，測(cè)試溫度最低可到mK級(jí)別.例如，Kushino等^[27]測(cè)量了同軸線纜在0.3～4.5 K溫度范圍內(nèi)的導(dǎo)熱系數(shù)，冷源為液He3;Risegari等^[28]利用稀釋制冷機(jī)將純銅降溫至30～150 mK的溫度范圍內(nèi)，并測(cè)量了銅在該溫區(qū)的導(dǎo)熱系數(shù).中國(guó)的低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試技術(shù)發(fā)展較晚，朱賢等^[29]和衛(wèi)錦先等^[30]在1980年前后才研制出液氫溫區(qū)的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置.此后，中國(guó)的低溫?zé)釋?dǎo)率測(cè)試裝置便開始蓬勃發(fā)展，測(cè)試溫度最低到達(dá)液氦溫區(qū).

在20世紀(jì)90年代末，以制冷機(jī)做冷源的熱物性測(cè)量裝置相繼出現(xiàn)^{[22，31-33]}.肖儀華^[32]、Pope等^[34]和Kanagaraj等^[35]分別搭建了以制冷機(jī)為冷源的材料在低溫下的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試設(shè)備.隨著技術(shù)不斷革新，在保證制冷量和制冷特性不變的情況下，低溫制冷機(jī)越來越小型化^[32].采用體積小巧的微型制冷機(jī)，如圖4所示，替換液體浸漬冷卻和大型制冷裝置，也是目前低溫儀器設(shè)備的發(fā)展方向之一.

確定采用何種類型的測(cè)試方法需要綜合考慮被測(cè)材料的導(dǎo)熱系數(shù)大小、樣品的幾何形狀、數(shù)據(jù)的精度要求、測(cè)量所需時(shí)長(zhǎng)等一系列因素.目前，以穩(wěn)態(tài)軸向熱流法作為原理的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置適用范圍較廣，因?yàn)橹恍枰鶕?jù)被測(cè)材料和測(cè)量溫區(qū)等因素選用合適的冷源、樣品安裝方式等，并且有效地減小誤差，便可得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果^[18].對(duì)于多元固體復(fù)合材料，特別是對(duì)于導(dǎo)熱聚合物復(fù)合材料，其熱導(dǎo)率一般在0.1～100 W/（mK）之間，對(duì)熱導(dǎo)率的測(cè)試值有較高的精度要求，但對(duì)其測(cè)試時(shí)長(zhǎng)沒有較高要求，而且在制備工藝上，復(fù)合材料的形狀尺寸也便于控制.因此，對(duì)于聚合物復(fù)合材料來說，適合采用穩(wěn)態(tài)法測(cè)量其寬溫區(qū)的導(dǎo)熱系數(shù).目前，并沒有學(xué)者針對(duì)復(fù)合材料寬溫區(qū)導(dǎo)熱系數(shù)設(shè)計(jì)專門的測(cè)試裝置.雖然聚合物復(fù)合材料屬于固體材料，其導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量可以借鑒一些相關(guān)的研究工作，但是仍有一些具體的細(xì)節(jié)問題值得去解決和完善.

3.2 低溫電老化性能測(cè)量 針對(duì)應(yīng)用于超導(dǎo)磁體的環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料，一般多研究其絕緣性能和電老化性能.絕緣性能采用四探針法測(cè)量材料的電阻率.通過測(cè)量在不同溫度下的介電性能變化，分析材料的絕緣性能，包括介電常數(shù)和損耗因子.另外，絕緣材料在低溫的放電擊穿常見于沿面閃絡(luò)、短時(shí)擊穿以及長(zhǎng)期電樹降解3種老化方式.目前，各地的研究人員對(duì)環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料的低溫電學(xué)性能展開了大量的研究，尤其是電老化性能.

固體絕緣材料在低溫下的電老化測(cè)試設(shè)備的建立可追溯到20世紀(jì)70年代，Kosaki及其同事^[36]研究了聚乙烯絕緣材料在低溫條件下的電樹老化現(xiàn)象.如圖5所示，將測(cè)試樣品完全浸泡在液氮中以實(shí)現(xiàn)冷卻，然而，由于設(shè)備整體設(shè)計(jì)不夠封閉，導(dǎo)致測(cè)試過程中消耗了大量液氮，同時(shí)電流引線大部分暴露在低溫條件之外，使得無(wú)法對(duì)材料在低溫下的電老化過程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè).

液氮和液氦溫度下的電老化測(cè)試設(shè)備的開發(fā)進(jìn)一步推動(dòng)了絕緣材料在低溫條件下的電老化研究.Baek等^[37]對(duì)絕緣材料在封閉環(huán)境中進(jìn)行低溫電老化實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了進(jìn)一步的改進(jìn)，如圖6所示.

通過采用液氮-真空的雙層結(jié)構(gòu)，成功地減少了溫度波動(dòng)和液氮的消耗，并引入高壓絕緣套管來確保高壓引線與金屬杜瓦之間的絕緣，從而有效降低了引線造成的熱量損失^[37].該電老化測(cè)試設(shè)備采用液態(tài)冷媒浸泡樣品進(jìn)行冷卻，以確保樣品各部分溫度的均勻性并維持測(cè)試期間的溫度穩(wěn)定.然而，直接浸沒在低溫冷媒中可能導(dǎo)致絕緣材料因驟然溫度變化而破裂，并損害其絕緣特性.此外，冷媒的溫度范圍有限，無(wú)法滿足多溫區(qū)電老化實(shí)驗(yàn)的需求.因此，越來越多的研究聚焦于新型絕緣冷卻方法.為緩解急劇降溫對(duì)絕緣材料的影響，研究者對(duì)傳統(tǒng)冷媒浸泡技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，采用加熱片在低溫系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)間接冷卻.常見的方式包括金屬導(dǎo)熱冷卻和冷媒氣體對(duì)流冷卻.

Ohki等^[38]建立了一種能夠進(jìn)行溫度變化測(cè)試的低溫電老化實(shí)驗(yàn)裝置，以探討溫度對(duì)聚乙烯絕緣材料介電擊穿強(qiáng)度的影響.如圖7所示，該裝置通過高壓電極與低溫恒溫器的連接，實(shí)現(xiàn)對(duì)絕緣材料的間接降溫，同時(shí)結(jié)合加熱裝置調(diào)節(jié)液氮的溫度，從而豐富了低溫條件下絕緣材料電老化的研究數(shù)據(jù).

通過間接冷卻的方式，運(yùn)用冷媒氣體對(duì)絕緣材料進(jìn)行處理，顯著擴(kuò)大了絕緣材料的低溫電老化測(cè)試范圍，能夠在從液氦溫度到常溫之間進(jìn)行低溫放電實(shí)驗(yàn).同時(shí)，與直接浸沒冷卻相比，冷媒氣體的降溫速度相對(duì)較慢，這對(duì)材料的影響較小.然而，采用這種間接冷卻的方法也存在一些不足之處，因?yàn)橐旱蛞汉さ恼舭l(fā)會(huì)導(dǎo)致顯著的溫度波動(dòng)，從而使得材料在某一特定溫度下很難保持穩(wěn)定.此外，熱源的流量控制也并不精確，這樣一來，材料的實(shí)際溫度往往與設(shè)定的目標(biāo)溫度之間會(huì)出現(xiàn)較大的偏差.因此，為絕緣材料的低溫電老化測(cè)試平臺(tái)尋求更為穩(wěn)定的冷卻源和方式已成為當(dāng)務(wù)之急.

由于G-M制冷機(jī)在穩(wěn)定性和降溫范圍方面的優(yōu)異表現(xiàn)，其在低溫電氣絕緣研究中逐漸受到關(guān)注.屠幼萍等^[39]和Li等^[40]設(shè)計(jì)并建造了一臺(tái)低溫放電實(shí)驗(yàn)裝置，利用G-M制冷機(jī)作為冷源以探討超導(dǎo)磁體絕緣材料在低溫下的電老化行為.該設(shè)備通過G-M制冷機(jī)的兩級(jí)冷頭對(duì)絕緣材料進(jìn)行降溫，采用高壓絕緣套管將高壓電極引導(dǎo)至低溫腔體，同時(shí)樣品夾具穩(wěn)固試樣于銅制樣品臺(tái)上，后者亦作為接地電極.樣品通過與倒置的二級(jí)冷頭上方的銅臺(tái)接觸實(shí)現(xiàn)熱量導(dǎo)出.為實(shí)現(xiàn)不同放電測(cè)試溫度，樣品臺(tái)下方配備加熱組件，可將樣品溫度調(diào)節(jié)至6～300 K之間.該裝置的真空系統(tǒng)由外部腔體、內(nèi)部腔體及專用測(cè)試腔體組成，外部真空泵確保系統(tǒng)維持良好真空，同時(shí)內(nèi)部腔體防止輻射熱滲透，從而幫助樣品達(dá)到更低的冷卻溫度.與傳統(tǒng)低溫電老化測(cè)試設(shè)備不同，該裝置不依賴低溫液體，有效解決了液氦供應(yīng)不足的問題，并能在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持樣品溫度在設(shè)定目標(biāo)值.然而，樣品厚度導(dǎo)致其上下表面與樣品臺(tái)之間存在溫差，造成材料內(nèi)部溫度分布不均.此外，樣品與樣品臺(tái)之間的接觸界面存在熱阻，可能使樣品整體溫度略高于樣品臺(tái)的最低溫度，這些因素可能引致測(cè)試誤差.

2019年，Li等^[41]對(duì)以G-M制冷機(jī)作為冷源的低溫電老化測(cè)試設(shè)備進(jìn)行了進(jìn)一步的優(yōu)化與構(gòu)建.如圖8所示，該設(shè)計(jì)將制冷機(jī)垂直安裝于外真空腔的法蘭頂部，樣品測(cè)試平臺(tái)直接與G-M冷機(jī)的二級(jí)冷頭連接，采用直接接觸的方式進(jìn)行樣品的冷卻，同時(shí)加入了2個(gè)輻射防護(hù)冷屏，以顯著降低系統(tǒng)的熱漏損失.與之前使用制冷機(jī)作為冷源的電老化測(cè)試設(shè)備相比^[40]，當(dāng)前裝置實(shí)現(xiàn)的最低溫度與其相當(dāng)，但在拆卸方面更為便捷，樣品更換速度也顯著提升.此外，該裝置提供了更寬敞的測(cè)試空間，能夠同時(shí)測(cè)試多個(gè)樣品，從而大幅度縮短了測(cè)試時(shí)間.

2021年，王永光^[42]對(duì)現(xiàn)有測(cè)試設(shè)備進(jìn)行了改進(jìn)，開發(fā)了一種以G-M制冷機(jī)為冷源的低溫電氣實(shí)驗(yàn)系統(tǒng).該系統(tǒng)主要由低溫設(shè)備、高壓放電單元及數(shù)據(jù)采集與溫控模塊組成.系統(tǒng)利用制冷機(jī)作為冷源，氦氣作為工作介質(zhì).在低溫裝置內(nèi)，氦氣轉(zhuǎn)化為液態(tài)，通過降低壓力和節(jié)流，溫度可降至2 K以下的超流氦區(qū)域，最終樣品溫度可達(dá)1.65 K，并維持在±0.1 K的穩(wěn)定溫度范圍內(nèi).

從超導(dǎo)絕緣材料的低溫電老化測(cè)試設(shè)備演變過程來看，該領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)經(jīng)歷了從單一溫度點(diǎn)的液體冷媒浸泡測(cè)試到多溫度點(diǎn)的氣體冷媒吹掃，進(jìn)而發(fā)展到以制冷機(jī)為穩(wěn)定冷源的寬溫度范圍測(cè)試，顯著拓展和提升了低溫電老化實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的功能與性能.隨著超導(dǎo)磁體冷卻技術(shù)逐漸轉(zhuǎn)向無(wú)液氦解決方案，以制冷機(jī)作為冷源的方式將成為超導(dǎo)磁體絕緣材料低溫電老化測(cè)試的主要發(fā)展方向.

3.3 低溫力學(xué)性能測(cè)量在航天、超導(dǎo)、醫(yī)療及氣體相關(guān)產(chǎn)業(yè)中，低溫結(jié)構(gòu)材料至關(guān)重要，這些領(lǐng)域?qū)Σ牧显诘蜏叵碌牧W(xué)性能有著嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn).在核聚變反應(yīng)堆、超導(dǎo)加速器及低溫推進(jìn)劑儲(chǔ)存容器等低溫技術(shù)的廣泛應(yīng)用中，迫切需要建立相關(guān)的低溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)體系.目前，對(duì)高溫環(huán)境下材料的力學(xué)特性已有較為完善的理解，但在低溫條件下的測(cè)量仍面臨挑戰(zhàn)，主要囿于低溫冷卻技術(shù)的發(fā)展水平.因此，當(dāng)前研究重點(diǎn)在于低溫機(jī)械特性測(cè)試中的冷卻技術(shù)，以及在極低溫環(huán)境下樣本變形的數(shù)據(jù)采集與分析.

自20世紀(jì)90年代以來，中國(guó)在低溫制冷和液氦存儲(chǔ)技術(shù)的逐步提升下，逐漸建立了以液氦為冷卻介質(zhì)的低溫力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)最低4.2 K的測(cè)試溫度，支持對(duì)材料進(jìn)行拉伸、壓縮、彎曲和切應(yīng)等力學(xué)性能的評(píng)估.目前的低溫力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)普遍采用低溫液態(tài)物質(zhì)作為冷卻介質(zhì)，利用液氮可實(shí)現(xiàn)77 K的測(cè)試，而液氦則能夠達(dá)到4.2 K，從而有效開展在這２個(gè)溫度下的材料力學(xué)特性研究.因此，深入研究結(jié)構(gòu)材料在低溫下的變形行為顯得尤為重要，以便為基礎(chǔ)研究和工程應(yīng)用提供參考支持.

現(xiàn)有成熟的低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)通常依賴低溫液體作為冷源，通過低溫應(yīng)變片或引伸計(jì)測(cè)量局部應(yīng)變或變形.然而，使用低溫液體的冷蒸汽冷卻存在控溫精度不足的問題，且接觸式測(cè)量方法（如應(yīng)變片和引伸計(jì)）只能獲得特定方向的宏觀總體應(yīng)變，無(wú)法監(jiān)測(cè)全場(chǎng)應(yīng)變或變形，這限制了測(cè)量的精度和可靠性.因此，研制具備連續(xù)控溫和高精度的低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，成為低溫材料研究領(lǐng)域的重要目標(biāo)與挑戰(zhàn).目前，G-M制冷機(jī)已廣泛應(yīng)用于低溫測(cè)試系統(tǒng)，這些測(cè)試系統(tǒng)展示了卓越的溫度連續(xù)控制能力和設(shè)定溫度的穩(wěn)定性^[43-45].張恒成^[46]構(gòu)建了一種材料力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)，該系統(tǒng)能夠直接利用制冷機(jī)進(jìn)行冷卻.通過２臺(tái)G-M制冷機(jī)替代傳統(tǒng)低溫流體，該系統(tǒng)為低溫力學(xué)測(cè)試提供了可調(diào)控的溫度環(huán)境，能夠在4.2～300 K范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)連續(xù)溫度調(diào)節(jié)，而且支持多種低溫力學(xué)性能的測(cè)試實(shí)驗(yàn).該系統(tǒng)裝置如圖9所示.

數(shù)字圖像相關(guān)（digital image correlation，DIC）技術(shù)通過高頻圖像采集與相關(guān)算法，能夠獲取材料變形過程中的全場(chǎng)位移及應(yīng)變信息，是一種非接觸式高精度應(yīng)變測(cè)量方法，已廣泛應(yīng)用于室溫和高溫環(huán)境.然而，由于冷卻方式的限制，DIC技術(shù)在低溫條件下尚無(wú)法實(shí)現(xiàn)高精度測(cè)量.Wu等^[47]建立了一種兼容DIC技術(shù)的寬溫域低溫可視化力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)（4.2～300 K），并針對(duì)大型超導(dǎo)磁體中的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料——316LN奧氏體不銹鋼，進(jìn)行了低溫變形行為與力學(xué)性能的研究.這項(xiàng)研究將DIC技術(shù)的應(yīng)用擴(kuò)展至液氦溫度，同時(shí)揭示了316LN奧氏體不銹鋼的低溫變形行為，并探討了低溫預(yù)應(yīng)變對(duì)其力學(xué)性能的影響，為下一代核聚變超導(dǎo)磁體的設(shè)計(jì)與制造提供了重要的數(shù)據(jù)支撐和理論指導(dǎo).

4 低溫物性研究現(xiàn)狀

4.1 低溫導(dǎo)熱性能 隨著溫度的升高，超導(dǎo)線圈所能承受的最大電流密度逐漸降低.當(dāng)溫度超過超導(dǎo)材料的臨界值時(shí)，磁體內(nèi)部可能會(huì)局部失去超導(dǎo)狀態(tài)，導(dǎo)致超導(dǎo)線圈恢復(fù)一定的電阻.在這種情況下，線圈內(nèi)的電流將通過絕緣材料流向其他導(dǎo)體部分.電流經(jīng)過高電阻層或繞組時(shí)，根據(jù)焦耳熱效應(yīng)，磁體內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生顯著熱量，導(dǎo)致溫度升高并形成熱擾動(dòng).如果無(wú)法及時(shí)將因失超產(chǎn)生的熱擾動(dòng)散發(fā)至磁體外部，可能引發(fā)超導(dǎo)帶狀材料中的磁通現(xiàn)象迅速擴(kuò)散，從而導(dǎo)致整體失超，并加速絕緣材料的電老化.因此，為提高外部冷卻源與局部高溫區(qū)域之間的熱交換效率，低溫下導(dǎo)熱性能優(yōu)良的絕緣材料顯得尤為重要^[48].例如，有研究小組對(duì)國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)反應(yīng)堆（ITER）所用絕緣材料的熱膨脹特性和導(dǎo)熱性能進(jìn)行了深入研究與優(yōu)化，采用低膨脹系數(shù)的填料以降低復(fù)合材料的熱膨脹特性，并使用高導(dǎo)熱性材料提升其導(dǎo)熱能力^[49-50].

環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性一般較差，常溫下其導(dǎo)熱系數(shù)一般在0.2 W/（mK）左右^[51-52].提高環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱性能最常用的方法是在基體中直接添加高導(dǎo)熱填料，該方法具有成本低、設(shè)計(jì)靈活等優(yōu)點(diǎn).一些陶瓷類無(wú)機(jī)填料具有常溫導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)，比如氮化鋁和碳化硅，是常見的導(dǎo)熱填料^[53-55].常用的陶瓷類無(wú)機(jī)填料，隨著溫度的降低，熱導(dǎo)率也隨之先升高后降低，這與聲子散射減少導(dǎo)致熱阻增大的理論預(yù)測(cè)相符.例如，在100～300 K的溫度范圍內(nèi)，SiC、AlN等無(wú)機(jī)填料的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度的降低而升高^[56-57]，這一性質(zhì)有利于復(fù)合材料在這一溫度范圍內(nèi)的低溫導(dǎo)熱性能的進(jìn)一步提升.因此，在特定的低溫溫度范圍內(nèi)，將陶瓷類填料摻入聚合物中比碳材料更具有優(yōu)勢(shì).例如，AlN/Epoxy和SiC/Epoxy復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能相較純環(huán)氧樹脂有了明顯的增強(qiáng)，而且隨著溫度的升高和填充量的增大，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率明顯增大^[58].實(shí)驗(yàn)表明，復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)在低溫條件下比常溫條件下提高更明顯.復(fù)合材料與純環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱系數(shù)之比在低溫下比常溫下大，表明低溫下復(fù)合材料具有更好的導(dǎo)熱性能.通過向環(huán)氧樹脂中填充各種填料，復(fù)合材料則結(jié)合了環(huán)氧樹脂和填料優(yōu)越的化學(xué)和物理性能^[59-61].但是，影響復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的因素不少，如填料的類型、大小、形狀、填充比以及填料在環(huán)氧樹脂基體中的分散性等^[62-65].

張馳^[66]對(duì)氮化硼納米管（BNNT）/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在低溫（77 K）至室溫范圍內(nèi)的熱導(dǎo)率進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，所有樣品的熱導(dǎo)率隨著溫度的升高而持續(xù)增加，這一趨勢(shì)與純環(huán)氧樹脂的行為一致.該材料的熱傳輸機(jī)制均依賴于聲子的作用.在較低溫度時(shí)，聲子傳遞速度較慢，隨著溫度升高，激發(fā)的長(zhǎng)波長(zhǎng)聲子數(shù)量增多，導(dǎo)致聲子間碰撞頻率增加，最終在宏觀上反映為熱導(dǎo)率的提升.具體而言，純環(huán)氧樹脂的熱導(dǎo)率從77 K到室溫，其熱導(dǎo)率略微增加，室溫下的熱導(dǎo)率為0.25 W/（m"K）;而質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的BNNT/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料在相同溫度下，其熱導(dǎo)率從0.25提升至0.58 W/（m"K）;添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% BNNT的復(fù)合材料，其熱導(dǎo)率在對(duì)應(yīng)溫度范圍內(nèi)則顯著上升，從0.63提升至1.62 W/（mK）.

4.2 低溫電老化性能 超導(dǎo)磁體的工作環(huán)境極為復(fù)雜，低溫條件下絕緣材料的電老化現(xiàn)象比室溫和高溫時(shí)更為復(fù)雜，且缺乏明確的規(guī)律.一旦超導(dǎo)磁體內(nèi)部絕緣因電老化失效，將對(duì)設(shè)備造成嚴(yán)重?fù)p害.高壓絕緣材料周圍的缺陷可能引發(fā)電老化，進(jìn)而導(dǎo)致短路，隨之而來的電流增加和電弧產(chǎn)生將加速絕緣材料的劣化.因此，超導(dǎo)磁體的絕緣材料在低溫環(huán)境中需具備卓越的耐電老化能力^[67].

環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料具有極高的抗擊穿強(qiáng)度和優(yōu)異的耐電樹特性，其作為一種新型的絕緣材料，支撐低溫超導(dǎo)磁體運(yùn)行在高真空、極低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)的惡劣環(huán)境中.環(huán)氧樹脂絕緣材料在此環(huán)境下會(huì)發(fā)生電氣特性的改變，這將影響整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行.在超導(dǎo)磁體的運(yùn)行中，絕緣系統(tǒng)需承受高達(dá)千伏的電壓.過大的電流、液氦不足和機(jī)械干擾可能導(dǎo)致超導(dǎo)磁體失超，從而引發(fā)更高的瞬時(shí)擊穿電壓.此外，絕緣材料還需應(yīng)對(duì)極低溫、強(qiáng)輻射和顯著機(jī)械應(yīng)力等惡劣條件.這些因素為絕緣材料的局部放電和擊穿提供了潛在條件.在低溫環(huán)境中，絕緣材料的電氣擊穿通常沿面閃絡(luò)、瞬時(shí)擊穿和長(zhǎng)期電擊樹化等形式表現(xiàn).目前，由于冷源的選擇和測(cè)試裝置的限制，國(guó)內(nèi)外學(xué)者多局限于液氮溫區(qū)的擊穿研究，對(duì)液氦溫區(qū)甚至超流氦溫區(qū)下絕緣材料的擊穿特性研究較少.

Hara等^[68]研究了低溫條件下固體絕緣材料的局部放電特性，發(fā)現(xiàn)與常溫相比，低溫環(huán)境下局部放電頻率顯著降低.他們分析了局部放電對(duì)絕緣材料表面微觀結(jié)構(gòu)的影響，以評(píng)估低溫下材料的劣化機(jī)制.Srinivas及其團(tuán)隊(duì)^[69]探討了室溫與低溫下存在空隙的聚合物局部放電現(xiàn)象，結(jié)果顯示，室溫下局部放電呈海龜狀圖案，而在77 K時(shí)則表現(xiàn)為扁平矩形，且低溫下的局部放電幅度顯著高于常溫.殷慶鐸^[70]研究了低溫下聚合材料的局部放電與電樹枝形態(tài)的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)局部放電產(chǎn)生的熱效應(yīng)在電樹枝初始發(fā)展階段影響最大，隨放電強(qiáng)度增加，化學(xué)作用逐漸主導(dǎo)，而力學(xué)效應(yīng)則為主要影響因素.Auckland等^[71]分析了不同機(jī)械、電氣及幾何條件對(duì)聚酯和環(huán)氧樹脂電樹性能的影響，發(fā)現(xiàn)固化不足或過度的樹脂樣品均表現(xiàn)出較低的耐電樹性，可能是由于高內(nèi)部機(jī)械應(yīng)力縮短了電樹的萌生與生長(zhǎng)時(shí)間.Varlow^[72]分析了電與機(jī)械應(yīng)力共同作用下固態(tài)聚合物絕緣材料中的電樹生長(zhǎng)動(dòng)態(tài)，推導(dǎo)出機(jī)械應(yīng)力對(duì)電樹生長(zhǎng)速率和傳播壽命的影響公式，結(jié)果表明，壓縮機(jī)械應(yīng)力增加電樹生長(zhǎng)時(shí)間，而拉伸應(yīng)力則減少.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了在環(huán)氧樹脂中施加機(jī)械預(yù)應(yīng)力后電樹生長(zhǎng)特性的預(yù)測(cè)結(jié)果.Champion等^[73]探討了環(huán)氧樹脂樣本靜置時(shí)間對(duì)起樹電壓及電樹生長(zhǎng)的影響，發(fā)現(xiàn)隨著靜置時(shí)間延長(zhǎng)，穿透壽命呈U形變化，電樹枝形態(tài)由枝狀轉(zhuǎn)變?yōu)閰擦譅?，認(rèn)為這一現(xiàn)象主要源于材料的力學(xué)性能，而非電特性.

由于針對(duì)低溫條件下納米復(fù)合材料的電樹特性研究相對(duì)缺乏，因而設(shè)計(jì)最佳絕緣方案和尺寸面臨挑戰(zhàn).王永光^[42]以球形納米氧化鋁為填料，制備了不同摻雜比例的氧化鋁/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料.在脈沖電壓和低溫環(huán)境下，開展了電樹老化實(shí)驗(yàn)，分析了材料的電樹形態(tài)、起樹電壓、生長(zhǎng)速率及耐電樹擊穿壽命，以探討納米復(fù)合材料在低溫條件下的電樹生長(zhǎng)行為.研究表明，納米顆粒的存在主要影響電樹的主干分支形態(tài)，而低溫條件則顯著改變細(xì)微分支形態(tài).在相同溫度下，樣品的起始樹電壓隨著摻雜量的變化呈現(xiàn)出先降后升的趨勢(shì);而在固定摻雜量的情況下，電壓隨溫度降低顯著上升.隨著摻雜程度的提高和溫度的降低，樣品在電樹生長(zhǎng)方面的平均速度逐漸減緩，同時(shí)其抵御電樹擊穿的持續(xù)時(shí)間延長(zhǎng).此外，樣品在低溫條件下遭受電樹擊穿的損害程度明顯高于常溫，而引入納米材料對(duì)緩解電樹擊穿所引起的損傷具有積極作用.

在低溫條件下，環(huán)氧基絕緣材料的擊穿失效是由本征擊穿與熱擊穿共同作用的結(jié)果.在較低溫度時(shí)，材料具有淺陷阱和強(qiáng)電荷積聚性，導(dǎo)致電場(chǎng)畸變嚴(yán)重，從而發(fā)生本征擊穿;而在較高溫度時(shí)，深陷阱和較弱的電荷積聚性顯著削弱了本征擊穿效應(yīng)，此時(shí)材料的散熱條件較差，熱擊穿則占主導(dǎo)地位.

4.3 低溫力學(xué)性能在制造、安裝和運(yùn)行超導(dǎo)磁體的各個(gè)階段，均會(huì)遭受多種形式的應(yīng)力，這對(duì)絕緣材料的力學(xué)性能提出了嚴(yán)格要求.在超導(dǎo)線圈的制造和繞制過程中，必然會(huì)引發(fā)對(duì)絕緣材料的應(yīng)力集中.此外，由于不同材料的熱膨脹系數(shù)，冷熱循環(huán)將導(dǎo)致絕緣結(jié)構(gòu)出現(xiàn)拉壓應(yīng)力，甚至可能引起材料內(nèi)部的輕微蠕變現(xiàn)象.超導(dǎo)線圈在電流通過時(shí)還會(huì)承受強(qiáng)大的電磁作用力，表現(xiàn)為環(huán)向和中心力.這些應(yīng)力不僅會(huì)降低絕緣材料的力學(xué)性能，還會(huì)顯著影響其電絕緣特性.因此，優(yōu)秀的力學(xué)性能對(duì)超導(dǎo)材料在低溫條件下的應(yīng)用至關(guān)重要^[74].為適應(yīng)未來高場(chǎng)聚變堆的超導(dǎo)磁體絕緣系統(tǒng)，有必要研發(fā)新型絕緣材料，探索低溫下更具韌性的樹脂材料.

盡管環(huán)氧樹脂在低溫環(huán)境下的韌性減弱，但在特定低溫條件下，它仍可作為密封材料和絕緣體使用.低溫下，環(huán)氧樹脂的脆性增強(qiáng)，這可能與聚合物鏈段的活動(dòng)受到限制有關(guān).為提升絕緣材料的強(qiáng)度與韌性，日本的國(guó)立材料研究所（NIMS）、英國(guó)的盧瑟福實(shí)驗(yàn)室、美國(guó)的Composites Technology Development， Inc（CTD）公司和奧地利維也納技術(shù)大學(xué)等科研機(jī)構(gòu)對(duì)低溫復(fù)合材料的成分選擇和性能評(píng)估進(jìn)行了深入研究，重點(diǎn)分析了在低溫工程中廣泛應(yīng)用的樹脂基體及復(fù)合材料的力學(xué)特性，并通過改進(jìn)配方來改善其低溫性能^[75-76].通過加入碳纖維、玻璃纖維等增強(qiáng)材料，環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)特性在低溫環(huán)境中顯著改善，展現(xiàn)出優(yōu)良的抗拉和抗彎能力，同時(shí)其尺寸穩(wěn)定性也顯著增強(qiáng)，增強(qiáng)相的添加有效減輕了樹脂基體在低溫下的脆化現(xiàn)象.其次，增強(qiáng)纖維的樹脂基絕緣材料層間剪切強(qiáng)度較低，該材料在低溫環(huán)境中未出現(xiàn)明顯的分層或裂紋，展現(xiàn)出優(yōu)異的低溫力學(xué)性能，使其成為高精度低溫設(shè)備結(jié)構(gòu)件的理想選擇.另外，采用合適的增韌劑亦能提高環(huán)氧樹脂的耐沖擊強(qiáng)度、耐熱沖擊性、密著性和黏接性.增韌劑一般具有柔性鏈狀結(jié)構(gòu)，可以將樹脂的鏈增長(zhǎng)，交聯(lián)點(diǎn)間分子質(zhì)量增大，使得交聯(lián)密度下降，從而達(dá)到增韌效果.例如，吳智雄^[5]以ETBN、HTDE-2和IPBE為改性劑，從不同增韌機(jī)制出發(fā)，對(duì)DGEBF和TGPAP樹脂基體進(jìn)行低溫增韌改性.研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)HTDE-2的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，改性DGEBF樹脂的低溫沖擊韌性（34.2 kJ/m2）超過其室溫沖擊韌性，提高幅度達(dá)40.7%.

近年來，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米顆粒增韌環(huán)氧樹脂逐漸受到關(guān)注.納米顆粒因其小尺寸、大比表面積和高比表面能，能與聚合物形成強(qiáng)的界面作用力.研究表明，納米顆粒改性環(huán)氧樹脂不僅能增強(qiáng)其韌性，還可提高耐熱性和調(diào)節(jié)熱膨脹系數(shù).目前常用的納米顆粒包括石墨烯、SiO2、碳納米管、Al2O2、ZnO和CaCO3等.例如，Huang等^[77]采用溶膠-凝膠法制備了SiO2改性雙酚F環(huán)氧樹脂.研究發(fā)現(xiàn)，引入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的SiO2能同時(shí)提高環(huán)氧樹脂在77 K時(shí)的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度，并顯著降低熱膨脹系數(shù).改性效果與納米顆粒的分散狀態(tài)密切相關(guān)，而納米顆粒容易團(tuán)聚，因此其分散性是改性環(huán)氧樹脂的一大挑戰(zhàn).Li等^[78]對(duì)多壁碳納米管（MWCNTs）進(jìn)行了表面化學(xué)修飾，研究其對(duì)MWCNT/樹脂基復(fù)合材料力學(xué)及熱學(xué)性能的影響.通過等離子體鍍膜法提高了碳納米管在氰酸酯/環(huán)氧樹脂基體中的分散性和界面相容性，從而顯著提升了復(fù)合材料在低溫及室溫下的力學(xué)性能.Zhao等^[79]成功克服了環(huán)氧樹脂力學(xué)性能與導(dǎo)熱性能之間的矛盾，設(shè)計(jì)并搭建了環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的雙增強(qiáng)結(jié)構(gòu).該結(jié)構(gòu)結(jié)合了HPB和高導(dǎo)熱氧化石墨烯（GO），制備了高強(qiáng)度、高導(dǎo)熱的HPB-GO/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料.在HPB-GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.2%時(shí)，復(fù)合材料在室溫和77 K下的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度分別較純環(huán)氧樹脂提高了58.53%和83.29%、57%和77%、50.97%和18.65%.

5 總結(jié)與展望

絕緣材料在超導(dǎo)磁體內(nèi)部承擔(dān)著重要的絕緣和支撐功能，其特性已成為影響超導(dǎo)磁體可靠運(yùn)行的關(guān)鍵因素，也是推動(dòng)超導(dǎo)磁體實(shí)用化進(jìn)程的技術(shù)難點(diǎn).環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料在低溫條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能和絕緣性能，適用于低溫設(shè)備和深冷絕緣等實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域.本文系統(tǒng)地探討了環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在低溫環(huán)境下的物性測(cè)試技術(shù)與物理性能研究現(xiàn)狀，重點(diǎn)分析了其導(dǎo)熱性能、電老化性能和力學(xué)性能，為理解和預(yù)測(cè)環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在低溫下的行為提供了新依據(jù).不同填料的復(fù)合材料在低溫環(huán)境中展現(xiàn)出的多樣特性，為新型低溫材料的開發(fā)提供了重要指導(dǎo).盡管目前研究已取得若干重要發(fā)現(xiàn)，但仍存在以下局限性.

1） 物性參數(shù)測(cè)量裝置的局限性：當(dāng)前的低溫物性參數(shù)測(cè)量設(shè)備還存在操作復(fù)雜、運(yùn)行成本高、測(cè)試周期長(zhǎng)等不足，不利于大規(guī)模研究.新材料的研發(fā)依賴于快速、準(zhǔn)確的物性測(cè)量.開發(fā)連續(xù)、自動(dòng)、溫度可控的測(cè)試設(shè)備，將顯著便利科研工作.因此，現(xiàn)有裝置需要持續(xù)發(fā)展和優(yōu)化以滿足科研不斷涌現(xiàn)的新需求.另外，低維材料物性測(cè)量＼，納米尺度物性測(cè)量是未來物性測(cè)試發(fā)展的新方向.

2） 低溫范圍的局限性：現(xiàn)有研究主要集中在4 K至室溫的溫度范圍內(nèi)，尚未探索更低溫度（如毫開爾文級(jí)）下的材料行為.進(jìn)一步研究環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在極低溫度下的物性變化，有助于全面理解材料在接近絕對(duì)零度環(huán)境中的表現(xiàn)，揭示其在極端條件下的特性.

3） 材料類型的局限性：當(dāng)前研究所選材料種類有限，主要聚焦于常見的金屬、陶瓷、聚合物和復(fù)合材料.雖然，目前對(duì)納米填料增強(qiáng)復(fù)合材料或多相復(fù)合材料的物性也開展了較多研究，但未來應(yīng)考慮更廣泛的材料類型，同時(shí)優(yōu)化材料微觀、介觀、宏觀的結(jié)構(gòu)，掌握材料種類、分布、結(jié)構(gòu)等參數(shù)對(duì)低溫物性的影響.

4） 長(zhǎng)期低溫環(huán)境下的穩(wěn)定性：現(xiàn)有研究多關(guān)注材料在低溫下的瞬時(shí)物性表現(xiàn)，尚未充分考慮長(zhǎng)期低溫環(huán)境下的穩(wěn)定性和老化行為.未來應(yīng)設(shè)計(jì)低溫暴露實(shí)驗(yàn)，評(píng)估材料在長(zhǎng)期低溫條件下的老化及性能退化，并研究低溫對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)期影響，以確保其在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性.

5） 多物理場(chǎng)耦合條件下的表現(xiàn)：應(yīng)探討環(huán)氧樹脂及其復(fù)合材料在低溫環(huán)境下與應(yīng)力、磁場(chǎng)等多物理場(chǎng)耦合條件下的物性表現(xiàn)，為開發(fā)多功能低溫材料提供理論支持，以應(yīng)對(duì)復(fù)雜低溫應(yīng)用環(huán)境的挑戰(zhàn).

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Measurement Techniques for Low-temperature Physical Properties andRelated Research Progress on Physical Properties ofEpoxy Resin-Based Composite Materials

HUANG Rongjin^1，2， ZHOU Zhengrong^1，3， WANG Yongguang⁴， LIU Huiming1，WU Zhixiong1， ZHANG Hengcheng1， ZHANG Hongwei^1，2， LI Laifeng^1，2

（1. Key Laboratory of Cryogenic Science and Technology， Technical Institute of Physics and Chemistry， Chinese Academy of Sciences， Beijing 100190;2. School of Future Technology， University of Chinese Academy of Sciences， Beijing 100049;

3. Key Laboratory of High-Performance Intelligent Sensors and Detection System of Hunan Province， The 48th Research Institute of China Electronics Technology Group Corporation， Changsha 410111， Hunan;

4. Inspur Electronic Information Industry Co. Ltd.， Jinan 250000， Shandong）

Superconducting magnets play a significant role in various fields， including medical applications， transportation， industrial production， and large-scale scientific projects， due to their small volume， lightweight， stable magnetic fields， and high intensity. In high-field large superconducting magnets， the insulation system is a critical component that ensures the stability and safe operation of the magnet. The insulation materials must function effectively under harsh conditions， including strong magnetic fields and extremely low temperatures， thus requiring characteristics such as high strength， high toughness， electrical insulation， and compatibility with the thermal expansion coefficient of the conductors at low-temperatures. Epoxy resin is widely used in the insulation systems of cryogenic superconducting magnets due to its excellent mechanical and insulating properties at low-temperatures. It primarily serves to secure the superconducting coils， provides mechanical support， and offers insulation， making it essential for the safe and stable operation of superconducting magnets. However， epoxy resin often exhibits insufficient strength， poor toughness， and low thermal conductivity when exposed to the extreme environments encountered in superconducting magnet operation. Therefore， the development of high-performance epoxy resin-based composites suitable for the unique operational conditions of superconducting magnets is of paramount importance. This paper primarily explores the research conducted on the physical properties and testing methods of epoxy resin and its composites in a cryogenic environment， with a particular emphasis on three aspects： thermal conductivity， electrical aging properties， and mechanical properties. Additionally， it summarizes the shortcomings of the current research and sets forth new requirements for further studies on the behavior of epoxy resin and its composites at low temperatures and the associated testing techniques.

low-temperature physical properties; composites; epoxy resin; measurement technology

（編輯 余 毅）