疏水改性陽(yáng)離子絮凝劑的制備及其對(duì)含污泥廢水絮凝性能研究

摘" " " 要：傳統(tǒng)的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM）由于陽(yáng)離子單體沿著分子鏈?zhǔn)请S機(jī)分布的，以及疏水油性膠體與親水CPAM分子鏈之間的相互作用較弱。作為絮凝劑效果往往較差，可以通過(guò)在絮凝劑的骨架中引入疏水基團(tuán)的方法來(lái)進(jìn)行改性。采用在水溶液中具有自組裝能力的表面活性單體丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨（DBAC）合成一系列絮凝劑（PAD-9/PAD-6/PAD-3）。通過(guò)紅外光譜FT-IR和核磁氫譜1H NMR表征其結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：加入PAD-6和PAD-3可顯著提高絮凝性能，在80 mg·L?1和pH為7.0時(shí)，PAB-6的濁度去除率達(dá)到最大值87.5%，好于市售陽(yáng)離子絮凝劑JY-P。絮凝機(jī)理研究表明，電荷中和、吸附橋接和疏水締合效應(yīng)的協(xié)同作用起著重要作用

關(guān)" 鍵" 詞：兩親性；陽(yáng)離子聚丙烯酰胺；表面活性單體；疏水締合

中圖分類號(hào)：O63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A" " "文章編號(hào)： 1004-0935（2025）01-0014-05

近年來(lái)，隨著可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的全面實(shí)施和人們生活水平的逐步提高，污水處理越來(lái)越受到廣泛關(guān)注。不同的水處理技術(shù)，如吸附[1]、空氣浮選[2]、膜過(guò)濾[3]、生物處理[4]、絮凝-凝凝[5]、電化學(xué)處理[6]。在上述方法中，絮凝技術(shù)是廣泛應(yīng)用于水處理的，由于其不發(fā)生相變、操作方便、成本低、處理效率好，在水處理中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。絮凝劑的性能是影響絮凝性能的關(guān)鍵因素。因此，具有高效絮凝性能的絮凝劑的選擇和設(shè)計(jì)在水處理中越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM）是絮凝過(guò)程中最常見(jiàn)的絮凝劑。由于其分子量大、電荷密度高、官能團(tuán)多，可以同時(shí)顯示電荷中和和吸附橋接功能，有效捕獲帶有負(fù)電荷油滴和膠體懸浮物[7]。與傳統(tǒng)無(wú)機(jī)絮凝劑相比，具有投加量小、絮凝效果好的優(yōu)點(diǎn)[8]。然而，由于陽(yáng)離子單體沿著分子鏈?zhǔn)请S機(jī)分布的，陽(yáng)離子電荷尚未得到充分利用，同時(shí)疏水油性膠體與親水CPAM分子鏈之間的相互作用較弱，限制其使用。疏水絮凝利用粒子表面的疏水作用力使粒子團(tuán)聚而發(fā)生絮凝沉降，與無(wú)機(jī)電解質(zhì)凝聚和有機(jī)高分子絮凝相比，其具有絮體結(jié)構(gòu)緊密、間隙小、濾餅水分含量低、絮凝過(guò)程可逆等優(yōu)點(diǎn)[9]。在絮凝劑的骨架中引入疏水基團(tuán)可以有效地增強(qiáng)絮凝劑與油滴、懸浮物膠體之間的相互作用，從而獲得更好的絮凝性能[10]。王春曉等[11]使用丙烯酸丁酯（BA）對(duì)陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（PAM）進(jìn)行改性合成P（AM-DAC-BA）三元共聚物，結(jié)果顯示，疏水改性陽(yáng)離子絮凝劑對(duì)高濁度污水具有更好的絮凝效果，對(duì)30 wt%高嶺土濁水的絮凝沉降率可達(dá)96.5%。郭敏等[12]以丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨和丙烯酸十八酯為原料，通過(guò)水溶液聚合法合成一種疏水締合陽(yáng)離子型絮凝劑，除油率和濁度去除率分別可達(dá)98.06%和98.53%。徐鵬[13]以丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨和甲基丙烯酸甲酯微原料，合成了不同的新型有機(jī)高分子絮凝劑P（AM-DMDAAC-MMA），通過(guò)分析其除油性質(zhì)，最優(yōu)合成條件下除油率可達(dá)85%。引入疏水基團(tuán)最常用的方法是膠束共聚，其中通常采用外部常規(guī)表面活性劑作為膠束來(lái)溶解疏水單體。然而，外部表面活性劑可能會(huì)造成一些負(fù)面影響，如鏈轉(zhuǎn)移效應(yīng)、復(fù)雜的后處理過(guò)程和不良毒性。

基于以上，本研究引入了一種新的功能單體來(lái)合成具有陽(yáng)離子微塊結(jié)構(gòu)和疏水基團(tuán)的絮凝劑。含有兩親性結(jié)構(gòu)和可聚合的乙烯基雙鍵的表面活性單體顯示出獨(dú)特的理化性質(zhì)。在表面活性劑單體與丙烯酰胺（AM）共聚的過(guò)程中，表活劑單體的預(yù)組裝將提高反應(yīng)體系的有序性。采用FT-IR和1H NMR對(duì)共聚物結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，考察用量、pH和單體配比對(duì)污水絮凝效果的影響。以期為污水處理絮凝劑研發(fā)方面提供新的方向。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1" 材料與試劑

丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨（DBAC）、過(guò)硫酸鉀（KPS）、尿素、鹽酸（HCl）和氫氧化鈉（NaOH），均為分析純，購(gòu)于阿拉丁試劑有限公司；無(wú)水乙醇，分析純，購(gòu)于天津大茂化學(xué)試劑廠；遼河油田含污泥污水，市售陽(yáng)離子聚丙烯酰胺類絮凝劑JY-P（分子量800～1200 g·mol-1，離子度10%～30%），去離子水，自制。

1.2" 合成方法

在裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的250 mL四口瓶中，分別加入單體AM和DBAC（摩爾比為9：1/6：1/3：1）以及一定量的去離子水，使單體質(zhì)量為40 wt%。然后，加入尿素（占總單體質(zhì)量的2.0 wt%）以增加溶解度，用鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH至4.0（±0.2）。通氮?dú)獯祾?0 min后，升溫至60 ℃，再加入引發(fā)劑（占總單體質(zhì)量的3.0 wt%），攪拌4 h。得到白色半透明凝膠，烘干，剪碎，用丙酮和乙醇浸泡純化，最后50 ℃真空干燥24 h，研磨得到最終的共聚物PAD粉末。

1.3" 結(jié)構(gòu)表征

使用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR），儀器型號(hào)為iS20（美國(guó)Nicolet），溴化鉀壓片法。使用核磁共振波譜儀，儀器型號(hào)為AV-400 MHz（德國(guó)Bruker），溶劑為氘代水（D2O）對(duì)共聚物PAD結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。

1.4 分子量測(cè)定

按照GB12005.1—89，將氯化鈉用去離子水配成1.00mol·L-1的溶液，并采用其作為溶劑，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺絮凝劑為溶質(zhì)，制備試樣濃度為0.0005～0.001g·mL-1的溶液，在（30±0.05）℃的恒溫水浴鍋中用烏氏黏度計(jì)分別測(cè)定溶劑和溶液的流經(jīng)時(shí)間，根據(jù)測(cè)得的值計(jì)算特性黏度[η]（mL·g-1），再依照GB/T12005.10—92中特性黏度和黏均分子量的關(guān)系[η]=4.75×10-3 M0.8，計(jì)算分子量M。

1.5絮凝測(cè)試

將不同種類的絮凝劑配成濃度為10 g·L-1的水溶液，分別取0.2～1.2 mL加入至100 mL含泥污水中，用0.5 mol·L-1的HCl和0.5 mol·L-1的NaOH調(diào)節(jié)pH，以300 r·min-1快速攪拌1 min，靜置1 min后，從液面下約3 cm處取上清液測(cè)定其吸光度，計(jì)算絮凝效率，同時(shí)測(cè)定絮體沉降速度。通過(guò)用量、pH和單體配比來(lái)考察絮凝效果。

1.5.1 濁度去除率

上清液的濁度由吸光度來(lái)表示，由分光光度計(jì)測(cè)定。濁度去除率可用公式（1）式計(jì)算：

濁度去除率（%） = （A1-A2）/A1×100" " " " " （1）

式中：A1為待測(cè)液在550 nm處的吸光度[14]；

A2為絮凝后澄清液在550 nm處的吸光度。

1.5.2 沉降速度

向100 mL含泥污水中分別加入0.8 mL濃度為10 g·L-1的不同絮凝劑，轉(zhuǎn)速為300 r·min-1磁力攪拌1 min后，立刻倒入100 mL量筒中，每隔100 s拍照1次，分別記錄1 min內(nèi)水中污泥的絮凝沉降情況。

1.6 Zeta電位

采用Zeta電位分析儀（ZS90，德國(guó)）對(duì)上清液進(jìn)行Zeta電位測(cè)試。Zeta電位反映了顆粒之間排斥力或吸引力的強(qiáng)度。Zeta電位的絕對(duì)值越低，也就是粒子吸引力超過(guò)排斥力，體系越容易脫穩(wěn)而發(fā)生凝聚[15]。

2" 結(jié)果與討論

2.1" 結(jié)構(gòu)表征

FT-IR和1H NMR譜圖見(jiàn)圖1和圖2。由圖1可以看出，不飽和C-H的吸收峰消失；1 730 cm-1和1 670 cm-1處為兩種羰基C=O的特征吸收峰；1 450 cm-1和1 047 cm-1分別出現(xiàn)苯環(huán)骨架和C-O-C結(jié)構(gòu)特征峰。

由圖2可以看出，δ=1.69 ppm和δ=2.23 ppm處的不對(duì)稱峰分別與主鏈亞甲基和甲基的質(zhì)子峰。δ=4.64 ppm和δ=3.79 ppm處的峰為與氨基相連的兩個(gè)連續(xù)亞甲基中的質(zhì)子峰。δ=3.15 ppm處的尖峰與季銨基上的兩個(gè)等效甲基的質(zhì)子峰。在δ=7.50 ppm處的峰為苯基的質(zhì)子峰。

2.2" 分子量測(cè)定

由表1可知，3種不同配比絮凝劑PAD的特性黏度η和分子量M相差不大，但均小于市售陽(yáng)離子聚丙烯酰胺絮凝劑JY-P。2.3" 絮凝測(cè)試

2.3.1" 用量影響

由圖3可得，絮凝效率隨絮凝劑的增加而增大，在最佳用量時(shí)達(dá)到最高點(diǎn)，然后在持續(xù)增加用量時(shí)

逐漸降低。這是由于污水的濁度與膠體的濃度和大小有關(guān)。當(dāng)膠體傾向于合并時(shí)，濁度會(huì)由于膠體數(shù)量的減少或體積的增大而上升?？梢钥闯?，當(dāng)加料量為80mg·L-1時(shí)，PAD-6的絮凝效率最優(yōu)，為87.5%。

由表2可知，污水體系的Zeta電位隨著絮凝劑用量的增大而不斷上升。差異是由于陽(yáng)離子序列分布所致。塊狀分布可以將陽(yáng)離子電荷集中在聚合物分子鏈中，這有助于更充分地中和表面負(fù)電荷，壓縮雙層電油滴[16]。絮凝劑加量較少時(shí)，溶液中的正電荷不足與懸浮液中顆粒負(fù)電荷完全中和，最佳用量時(shí)，帶正電荷的絮凝劑與顆粒表面負(fù)電荷中和，同時(shí)提供更多活性位點(diǎn)促進(jìn)吸附-架橋作用，多個(gè)大分子量將顆粒互相連結(jié)，使絮體增大且結(jié)實(shí)緊密而沉降，此時(shí)達(dá)到最佳的絮凝性能，當(dāng)絮凝劑用量過(guò)多時(shí)，會(huì)引起籠蔽效應(yīng)，形成的絮體疏松且易遭受破壞。

2.3.2" pH影響

膠體顆粒的表面電荷和絮凝劑中官能團(tuán)的電離程度與pH密切相關(guān)[17]。因此，確定最佳pH值是實(shí)際廢水處理的必要條件。由圖4可知，4種絮

凝劑的絮凝效率在pH從3.0～7.0均呈上升的趨勢(shì)，酸性條件下，絮凝機(jī)理主要是電荷中和作用。當(dāng)pH大于7.0后，絮凝性能明顯下降。堿性條件下，氨基水解，使絮凝劑的負(fù)電荷增加，導(dǎo)致靜電斥力增大，絮凝機(jī)理以吸附-架橋?yàn)橹鳎?yáng)離子單體含量高絮凝性能更好。

由表3可知，污水體系的Zeta電位隨著pH的上升而不斷下降。同時(shí)，Zeta電位的絕對(duì)值在pH小于5.0或pH大于8.0更高，說(shuō)明污水帶更多的正電荷或負(fù)電荷。多余的電荷導(dǎo)致油滴之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的靜電斥力。因此，油性顆粒不能被聚合物鏈有效地一起捕獲，從而降低了橋接的效率。在pH5.0～8.0的范圍內(nèi)，系統(tǒng)的zeta電勢(shì)逐漸從正電荷區(qū)域過(guò)渡到負(fù)電荷區(qū)域。在膠體表面上只有少量的電荷。從而增強(qiáng)了膠體顆粒與聚合物鏈之間的吸附橋接效應(yīng)[18]。

2.3.3" 單體配比影響

此外，可以看出隨著DBAC用量的增大，絮凝效率呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。隨著DBAC含量的增大，陽(yáng)離子微嵌段結(jié)構(gòu)增多，電荷密度增大，電中和性能增強(qiáng)，有利于中和帶負(fù)電荷的含泥污水膠粒，使其脫穩(wěn)，同時(shí)高分子量的分子鏈通過(guò)吸附架橋作用能夠形成更大的絮體，苯環(huán)的疏水締合作用能夠降低絮體的親水性，更易與水分離，體現(xiàn)為絮凝效果增強(qiáng)，除濁率增大；當(dāng)陽(yáng)離子單體繼續(xù)增多時(shí)，由于AM單體的活性強(qiáng)于DBAC的活性，導(dǎo)致聚合物的分子量降低，在污水中舒展開的分子鏈變短，容易發(fā)生“膠體保護(hù)”作用[19]，導(dǎo)致吸附架橋作用減弱，不利于對(duì)污水顆粒的吸附、捕捉和包裹。由圖5可知，PAD-9由于陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)較少，沉降速度明顯小于JY-P，反觀PAD-6和PAD-3沉降速度與JY-P相似。

2.4" 機(jī)理分析

在PAD絮凝過(guò)程中，具有嵌段分布結(jié)構(gòu)的絮凝劑PAD可以集中共聚物主鏈上的正電荷，從而更有效地中和污泥顆粒表面的負(fù)電荷并壓縮其雙電層。PAD中的微嵌段結(jié)構(gòu)會(huì)限制污泥顆粒表面的吸附位點(diǎn)，絮凝劑吸附之后，表現(xiàn)為更延伸的構(gòu)型，在溶液中延伸的鏈尾和鏈環(huán)，更有利于捕獲污泥顆粒，利用吸附架橋作用生成更大的絮體。共聚物PAD中含有疏水芐基，進(jìn)一步增強(qiáng)了絮凝劑與污泥膠體顆粒之間的吸附。因此，具有陽(yáng)離子疏水微嵌段結(jié)構(gòu)的共聚物PAD更適用于污泥脫水，有利于形成大而密實(shí)的絮體。具體來(lái)說(shuō)，大分子鏈中的陽(yáng)離子微塊有效地中和了污泥膠體的表面負(fù)電荷，使污泥聚集和失穩(wěn)[20-23]。長(zhǎng)聚合物鏈通過(guò)吸附橋接效應(yīng)增加了與膠體顆粒碰撞的機(jī)會(huì)，使不穩(wěn)定的膠體形成絮凝體。在疏水基團(tuán)相互作用下，絮凝劑和膠體能夠緊密結(jié)合在一起。此外，分子間的疏水締合將有助于形成更大的絮凝體，然后從水中去除污泥。3種效應(yīng)的協(xié)調(diào)作用極大地提高了去除性能。更重要的是，通過(guò)陽(yáng)離子微塊和引入疏水基團(tuán)的方法解決了絮凝劑與膠體之間的弱相互作用問(wèn)題，為優(yōu)化新型絮凝劑去除目標(biāo)污染物提供有價(jià)值的指導(dǎo)[24-25]。

3" 結(jié)論

采用自由基溶液聚合法，選用表活劑功能單體與丙烯酰胺聚合，成功制備了一系列兩親性共聚物PAD，疏水基團(tuán)可以增強(qiáng)與疏水油性膠體的相互作用。通過(guò)選用遼河油田污水處理廠含泥污水絮凝實(shí)驗(yàn)表明，加入PAB-6和PAB-3可顯著提高絮凝性能，在80 mg·L?1和pH為7.0時(shí)，PAB-6的濁度去除率達(dá)到最大值87.5%，好于市售陽(yáng)離子絮凝劑JY-P。絮凝機(jī)理研究表明，電荷中和、吸附橋接和疏水

締合效應(yīng)的協(xié)同作用起著重要作用。為污水處理絮凝劑研發(fā)方面提供新的方向。

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Preparation and Flocculating Properties for Wastewater Containing Sludge of Hydrophobic Modified Cationic Flocculants

GU Yiming1， LIU Han2， QI Chengyuan1，CHEN Meng1， HU Yu1， FU Yuxi1， WANG Peixu1

（1. Liaoning Petroleum Chemical University， FushunLiaoning 113001，China;

2. Panjin Liaohe Oilfield Jinyu Group Co.， Ltd，Panjing Liaoning124000，China）

Abstract：Because the cationic monomers are randomly distributed along the molecular chain， and the interaction between the hydrophobic oily colloid and the hydrophilic CPAM molecular chain is weak. So traditional cationic polyacrylamide （CPAM） is often ineffective as a flocculant. A series of flocculants （PAD-9/PAD-6/PAD-3） were synthesized from surface active monomer acryloxyethyl dimethyl benzyl ammonium chloride （DBAC） with self-assembly ability in aqueous solution. The structure was charact-erized by FT-IR and 1H NMR. The flocculation test showed that the addition of PAD-6 and PAD-3 could significantly improve the flocculation performance. At 80mg·L?1 and pH 7.0， the turbidity removal rate of PAB-6 reached the maximum value 87.5%， which was better than commercially available cationic flocculants JY-P. The study of flocculation mechanism shows that the synergistic effect of charge neutralization， adsorption bridge and hydrophobic association effect plays an important role.

Key words： Amphiphilic;Cationic polyacrylamide;Surface-active monomer;Hydrophobic association