熱解溫度及時間對生物炭理化性質(zhì)及吸附性能的影響

摘要：為探究生物炭理化性質(zhì)及吸附性能對熱解溫度及時間的響應(yīng)規(guī)律，明確不同熱解溫度下制備生物炭的適宜時間，以園林廢棄樹枝為原料，在常規(guī)熱解溫度450、650 ℃下，分別設(shè)置12、24、36、48、60 min 共5個熱解時間，分析不同熱解溫度下熱解時間對生物炭產(chǎn)率、pH、灰分、芳香性、親水性、極性、碘吸附值的影響規(guī)律及異同性。結(jié)果表明，隨熱解時間的增加，生物炭產(chǎn)率不斷降低，在450 ℃下，與熱解12 min處理相比，熱解24、36、48、60 min處理下的生物炭產(chǎn)率顯著降低，但這些處理間差異不顯著； 650 ℃下也呈現(xiàn)出一致的變化規(guī)律。隨著熱解時間的增加，生物炭的pH、灰分含量、芳香性不斷升高，親水性和極性則表現(xiàn)為不斷降低，在450 ℃下，各指標(biāo)在熱解48、60 min處理下差異較小或無顯著差異；在650 ℃下，熱解24、36、48、60 min處理間生物炭的pH無顯著差異，熱解36、48、60 min處理間生物炭的灰分含量、芳香性、親水性和極性無明顯變化。隨著熱解時間的增加，生物炭對碘的吸附值不斷增加，在450 ℃下，熱解48、60 min處理下生物炭的碘吸附值最大，顯著高于其他處理；在650 ℃下，熱解36、48、60 min處理下，熱解時間對生物炭碘吸附值無顯著影響?；谏锾坷砘再|(zhì)及吸附性能變化規(guī)律，在450 ℃下制備生物炭所需的熱解時間不宜低于48 min，在650 ℃下的熱解時間不宜低于36 min，超過以上時間，熱解時間對生物炭性質(zhì)及功能的影響顯著降低。

關(guān)鍵詞：生物炭；熱解溫度；熱解時間；理化性質(zhì)；吸附性能doi：10.13304/j.nykjdb.2024.0453

中圖分類號：S216.2；X705 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1008‐0864（2025）02‐0211‐07

生物炭是指生物質(zhì)在無氧或低氧條件下通過高溫（lt;700 ℃）熱解所形成的一種穩(wěn)定的富碳產(chǎn)物[1‐2]，由于其具有孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積大、吸附能力強等特性[3]，使得生物炭在農(nóng)田土壤改良[1，4]、吸附有機污染物[5]、水體富營養(yǎng)化消除[6‐7]、控制堆肥[8]及稻田生產(chǎn)中溫室氣體排放[9]等方面取得了良好效果。生物炭的理化特性與熱解溫度、時間等制備條件密切相關(guān)，不同熱解溫度、時間耦合下，生物炭的理化性質(zhì)存在較大差異。牛文娟等[10]將秸稈在400 ℃下熱解0～120 min，生物炭產(chǎn)率呈先降低后上升的變化趨勢，pH、電導(dǎo)率、灰分、固定碳含量表現(xiàn)為不同程度的增加；李兆龍等[11]在400 ℃下將秸稈熱解0.5～5.0 h發(fā)現(xiàn)，生物炭的pH、有機碳含量不斷降低；張千豐等[12]對玉米棒芯、秸稈和水稻穎殼進行熱解發(fā)現(xiàn)，在500～550 ℃下熱解3～9 h，生物炭pH、產(chǎn)率變化不顯著。綜上發(fā)現(xiàn)，大幅增加熱解時間對生物炭的pH、有機碳含量、產(chǎn)率等指標(biāo)影響并不顯著，甚至還會產(chǎn)生負(fù)效應(yīng)，若存在過度熱解的情況，不但會造成資源浪費，還會降低生物炭的生產(chǎn)效率，此外，升高熱解溫度會加速原料中可揮發(fā)性物質(zhì)的分解，相對于400、500 ℃下熱解數(shù)小時，當(dāng)熱解溫度接近700 ℃時，是否仍有必要熱解相同時間也有待驗證。為此，本研究以量大、面廣的園林廢棄樹枝為原料，分別在常規(guī)熱解溫度450、650 ℃下設(shè)計不同的熱解時間，探討生物炭理化性質(zhì)及吸附性能對熱解溫度及時間的響應(yīng)規(guī)律，明確不同熱解溫度下生物炭理化性質(zhì)趨于穩(wěn)定所對應(yīng)的熱解時間，以期為生物炭的制備工藝優(yōu)化及廢棄物高效資源化利用提供數(shù)據(jù)支撐與理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料、試劑與設(shè)備

以園林廢棄樹枝為原料，由蘇州當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)公司提供。將其在室外自然曬干后粉碎為粒徑1～2 cm的碎塊，充分混勻后放入50 ℃烘箱中烘干至恒重備用；鹽酸、碘、無水硫代硫酸鈉均為分析純，購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司；可溶性淀粉為分析純，購于西隴科學(xué)股份有限公司；試驗用水均為去離子水。

生物炭制備裝置及吸附性能、元素含量測定儀器主要包括：SX2-4-10A型馬弗爐（張家港市天源機械制造有限公司）、SP2000型pH自動測定機器人（荷蘭斯卡拉）、Elementar Vario Marco Cube型元素分析儀（德國元素）、GT300型震動球磨儀（北京格瑞德曼）、Evolution201型紫外分光光度計（美國賽默飛）。

1.2 試驗設(shè)計

取園林廢棄樹枝原料200 g，放入容積約4.5 L的專用貧氧炭化罐中后，置于馬弗爐中進行炭化加熱，爐內(nèi)升溫速率設(shè)置為10 ℃·min-1，試驗分別在450、650 ℃熱解溫度下進行，每個熱解溫度下分別設(shè)置12、24、36、48、60 min 5個熱解時間，共計10個處理，每處理3次重復(fù)。熱解結(jié)束后，取出炭化產(chǎn)物進行稱重，并在球磨儀中研磨3 min，過80目篩后裝入自封袋中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3 測定指標(biāo)與方法

1.3.1 產(chǎn)率 測定原料炭化后的物質(zhì)量與炭化前的物質(zhì)量，計算產(chǎn)率。

Y1=m1/m0×100% （1）

式中，Y1為產(chǎn)率（%）；m1為炭化后產(chǎn)物的質(zhì)量（g）；m0為炭化前物質(zhì)的質(zhì)量（g）。1.3.2 pH 稱取1.5 g 樣品（稱準(zhǔn)至0.001 g）于100 mL離心管中，按水樣比為20∶1加入30 mL去二氧化碳水，在25 ℃ 條件下振蕩3 h 后，4 500 r·min-1離心10 min，過濾收集上清液，使用pH自動測定機器人測定pH。

1.3.3 灰分含量 稱取3 g樣品（稱準(zhǔn)至0.000 1 g）于30 mL已燒至為恒重的瓷坩堝中，將坩堝送入溫度不超過300 ℃的高溫馬弗爐中，保持坩堝蓋微開，逐漸升高溫度，在650 ℃的高溫下灰化至恒重。根據(jù)公式（2）計算樣品的灰分含量。

Y2=（m2-m3）/m4×100% （2）

式中，Y2為灰分含量（%）；m2為灰化后樣品和坩堝的總質(zhì)量（g）；m3為坩堝的質(zhì)量（g）；m4為灰化前樣品的質(zhì)量（g）。

1.3.4 元素含量 稱取0.05 g 樣品（稱準(zhǔn)至0.000 1 g），使用元素分析儀對碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）元素含量進行分析，并通過計算H/C、O/C、（N+O）/C 原子比來表征生物炭的芳香性、親水性、極性[13‐14]。

1.3.5 碘吸附值 利用碘吸附值表征生物炭的吸附能力，具體測定方法參照GB/T 12496.8—2015[15]。

1.4 數(shù)據(jù)分析

使用Excel 2013 軟件進行數(shù)據(jù)整理，使用Origin 2019軟件制，使用SPSS 20.0軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱解溫度及時間對生物炭產(chǎn)率的影響

不同處理下生物炭的產(chǎn)率如圖1所示。在熱解溫度為450 ℃時，隨著熱解時間的延長，生物炭產(chǎn)率總體呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，其中熱解12 min處理下生物炭的產(chǎn)率最高，達44.1%，顯著高于其他熱解時間處理；繼續(xù)增加熱解時間，生物炭的產(chǎn)率均顯著下降，但熱解24、36、48、60 min處理間差異不顯著（Pgt;0.05），穩(wěn)定保持在24.2%～24.6%。在熱解溫度為650 ℃時，隨著熱解時間的延長，生物炭的產(chǎn)率也呈逐漸降低趨勢，且總體生物炭產(chǎn)率低于450 ℃熱解溫度，穩(wěn)定保持在18.9%～24.2%。

2.2 熱解溫度及時間對生物炭理化性質(zhì)的影響

2.2.1 熱解溫度及時間對生物炭pH的影響 pH作為生物炭的重要化學(xué)屬性之一，對生物炭的應(yīng)用領(lǐng)域、目標(biāo)及環(huán)境等均有較大影響。由圖2可知，在450 ℃熱解溫度下，各處理生物炭的pH為4.6～6.8，呈偏酸性；在650 ℃熱解溫度下，生物炭的pH為8.3～8.9，呈偏堿性，即熱解溫度對生物炭pH影響顯著。進一步對比熱解時間對生物炭pH的影響發(fā)現(xiàn)，在450、650 ℃熱解溫度下，生物炭的pH隨熱解時間的延長均呈現(xiàn)出上升趨勢；不同的是，在450 ℃下，隨熱解時間的延長，生物炭pH不斷升高，熱解時間48、60 min處理的pH顯著高于其他熱解時間處理，而在650 ℃下，生物炭的pH在熱解24、36、48、60 min處理下無顯著差異（Pgt;0.05），即達到穩(wěn)定的時間明顯早于450 ℃條件。

2.2.2 熱解溫度及時間對生物炭灰分的影響 各處理生物炭的灰分含量如圖3 所示。在450、650 ℃下，生物炭的灰分含量隨熱解時間的延長均呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢，但不同溫度下，灰分含量的增幅放緩時所對應(yīng)的熱解時間存在差異。在450 ℃下，熱解時間由12 min增加至48 min時，生物炭的灰分含量大幅提升，但在熱解時間由48 min增至60 min時，處理間差異不顯著；在650 ℃下，灰分含量增幅放緩時所對應(yīng)的時間較450 ℃出現(xiàn)的更早，熱解時間超過36 min后，處理間差異不顯著。

2.2.3 熱解溫度及時間對生物炭芳香性、持水性、極性的影響 不同處理下生物炭的元素組成如表1 所示。隨著熱解時間的延長，炭化產(chǎn)物中C 元素含量顯著增加，N 元素含量小幅增加，而H、O元素含量顯著降低，其中各種元素含量的快速變化階段主要集中在熱解12、24、36 min處理，而熱解48、60 min處理間各元素含量的差異逐漸較小。此外，隨著熱解時間的延長，生物炭的H/C、O/C及（N+O）/C值均呈不同幅度的下降，表明熱解時間的延長會提高生物炭的芳香性，但其親水性和極性則表現(xiàn)為逐漸降低趨勢。值得注意的是，在450 ℃下，熱解48、60 min處理的生物炭各原子比差異較??；而當(dāng)熱解溫度增至650 ℃時，熱解36、48、60 min處理的原子比差異較小，表明該溫度下原子比穩(wěn)定的時間更早。

2.3 熱解溫度及時間對生物炭吸附性能的影響

碘吸附值是指每克生物炭可吸附的最大碘量，是反映生物炭吸附能力的重要指標(biāo)。圖4為不同處理下生物炭對碘分子吸附值。在450 ℃熱解溫度下，生物炭的碘吸附值隨熱解時間的增加呈逐漸上升趨勢。在熱解48、60 min處理下生物炭的碘吸附值最大，分別為234.9、233.7 mg·g-1，顯著高于其他熱解時間處理。在650 ℃熱解溫度下，隨熱解時間的延長，碘吸附值也呈逐漸上升趨勢，但熱解24、36、48、60 min處理下的碘吸附值差異不顯著（Pgt;0.05）。

3 討論

3.1 熱解溫度及時間對生物炭理化性質(zhì)的影響

本研究分析了不同熱解溫度下，熱解時間對生物炭理化性質(zhì)的影響規(guī)律及異同性，結(jié)果顯示，在不同熱解溫度下，熱解時間對生物炭產(chǎn)率、pH、灰分含量、元素組成、碘吸附值均有顯著影響，但各項指標(biāo)達到穩(wěn)定時所需的時間與熱解溫度密切相關(guān)。熱解溫度是決定物質(zhì)能否順利分解的關(guān)鍵因素[16‐17]，熱解時間在熱解溫度的基礎(chǔ)上，進一步?jīng)Q定了原料中物質(zhì)分解的充分程度[18]。原料中物質(zhì)分解的越充分說明生物炭的炭化程度越高，最終生物炭產(chǎn)率也就越低，在相同溫度下，熱解12 min處理的炭化產(chǎn)物均具有較高的產(chǎn)率，造成該結(jié)果的主要原因是原料中可揮發(fā)物裂解不充分導(dǎo)致[19]，而伴隨著時間的延長，原料進一步發(fā)生聚合與二次反應(yīng)[20]，液、氣產(chǎn)物減少，炭產(chǎn)率趨于穩(wěn)定。本研究表明，在450、650 ℃下，生物炭產(chǎn)率在熱解24、36、48、60 min處理下的差異不顯著，說明這些熱解時間處理下生物炭中的可分解的物質(zhì)幾乎殆盡，熱解時間較長處理下的炭化產(chǎn)物具有更高的灰分含量，與劉朝霞等[20]、牛文娟等[10]研究結(jié)果一致。對不同熱解時間下炭化產(chǎn)物的元素分析也發(fā)現(xiàn)，熱解時間對物質(zhì)的分解影響顯著，隨著熱解時間的延長，炭化產(chǎn)物中C元素含量顯著增加，N元素含量小幅增加，而H、O元素含量顯著降低。研究表明，在缺氧條件下，C元素的絕對含量未發(fā)生顯著變化，其含量上升的主要原因是NH3、H2O及醛酮酯中H、O元素大量損失所引起的濃縮效應(yīng)[21-23]，而N 元素含量小幅上升原因除濃縮效應(yīng)外，還可能與熱解過程中形成穩(wěn)定C-N 雜環(huán)有關(guān)[24]。因此，炭化產(chǎn)物的H/C、O/C及（N+O）/C的原子比表現(xiàn)為不斷降低，但對比各原子比達到相對穩(wěn)定時的時間發(fā)現(xiàn)，在650 ℃熱解溫度下，原子比在熱解36 min即逐漸穩(wěn)定，而在450 ℃熱解溫度下，各原子比在熱解48 min后才開始逐漸穩(wěn)定，以上結(jié)果說明，較高熱解溫度可以使生物炭更快地達到穩(wěn)定，保持在相對疏水的狀態(tài)，這種性質(zhì)可使生物炭在發(fā)揮吸附作用過程中減少水分子對吸附位點的競爭[25‐26]，從而提高吸附能力。H、O 元素的大量分解，除影響生物炭的芳香性、親水性、極性外，還代表著-OH、-C=O、-CH3 及-CH2 等基團的損失[27]，其中酸性基團的快速損失是造成生物炭pH上升的主要原因。隨著熱解時間的延長，生物炭的pH不斷升高，但在650 ℃熱解溫度下，生物炭pH的穩(wěn)定時間仍早于450 ℃熱解溫度，且受熱解溫度的影響，450 ℃下各熱解時間處理生物炭的pH為4.6～6.8，呈偏酸性，而在650 ℃熱解溫度下，生物炭的pH為8.3～8.9，呈偏堿性。以上結(jié)果說明，在生物炭制備過程中需綜合考慮熱解溫度和時間的互作效應(yīng)。

3.2 熱解溫度及時間對生物炭吸附性能的影響

生物炭理化性質(zhì)的變化決定了生物炭吸附性能的差異，本研究以碘分子作為吸附目標(biāo)物，對不同處理下生物炭的吸附性能進行分析發(fā)現(xiàn)，生物炭的碘吸附值與產(chǎn)率、pH、灰分含量、元素組成等指標(biāo)的變化規(guī)律類似，隨著熱解時間的延長，均呈先顯著變化后逐漸趨于穩(wěn)定或小幅變化的趨勢，但受熱解溫度的影響，在650 ℃下，熱解24 min處理生物炭的碘吸附值便可達到424.8 mg·g-1，而在450 ℃下熱解48、60 min處理生物炭的碘吸附值最大，且僅為234.9、233.7 mg·g-1。上述結(jié)果說明，提升熱解溫度不但可以制備性質(zhì)穩(wěn)定、吸附能力強的生物炭產(chǎn)品，還能有效提升生物炭的生產(chǎn)效率，減少資源的浪費。綜上，在實際生產(chǎn)中，可適當(dāng)縮短制備生物炭的熱解時間。相關(guān)生物炭生產(chǎn)規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)[28]建議，生物炭的制備溫度、時間一般在300～700 ℃、20～90 min不等，結(jié)合本研究結(jié)果，在450 ℃熱解溫度下制備生物炭所需的熱解時間不宜低于48 min，在650 ℃熱解溫度下的熱解時間不宜低于36 min，超過以上時間，熱解時間對生物炭性質(zhì)及功能的影響顯著降低。明確不同熱解溫度下生物炭理化性質(zhì)趨于穩(wěn)定時所對應(yīng)的熱解時間，對優(yōu)良生物炭產(chǎn)品制備及生產(chǎn)效率的提升具有協(xié)同促進作用。

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