海藻酸鈉與瓜爾豆膠復配體系流變學特性研究

摘要：為探究海藻酸鈉（SA）和瓜爾豆膠（GG）復配膠體在食品工業(yè)中的應用潛力，文章著重研究了SA/GG復配膠體的靜態(tài)流變性、動態(tài)黏彈性和觸變性，并對復配體系溶液的黏度影響因素進行了單因素試驗和響應面試驗。結果表明，質(zhì)量分數(shù)1.0%的不同比例SA/GG復配體系均為非牛頓流體，流變特性符合Herschel-Bulkley模型方程。隨著SA/GG復配體系中GG含量的提高，體系溶液表現(xiàn)出類固體性質(zhì)，且復合黏度隨著角頻率的增大而減小。SA/GG復配比例為1∶9時體系黏度最大，且觸變環(huán)面積最大，表明復配體系結構受到的破壞大，恢復能力弱。各因素對SA/GG復配體系溶液黏度的影響順序為pH值gt;攪拌時間gt;溫度。在pH值8.10、溫度35.0 ℃下攪拌123 min時，SA/GG復配體系溶液的黏度最高。SA和GG復配比例對其流變特性和黏度的影響顯著，在實際應用中可按實際情況選擇合適的復配比。

關鍵詞：海藻酸鈉；瓜爾豆膠；流變特性；黏度；響應面

中圖分類號：TS202.1""""" 文獻標志碼：A"""" 文章編號：1000-9973（2024）12-0185-09

Study on Rheological Characteristics of Complex System of

Sodium Alginate and Guar Gum

CHEN Chang-wei1， SHEN Xiang-hao1， FU Jing-wen1， WANG Ze-cheng1，

DU Jing1， WANG Ling-zhao1*， PAN Sai-kun1*， XIE Jian2

（1.School of Marine Food and Bioengineering， Jiangsu Ocean University， Lianyungang 222005，

China; 2.Lianyungang Xin'ai Food Technology Co.， Ltd.， Lianyungang 222000， China）

Abstract： In order to explore the application potential of the complex colloids of sodium alginate （SA） and guar gum （GG） in the food industry， the static rheological properties， dynamic viscoelasticity and thixotropy of the SA/GG complex colloids are studied， and single factor test and response surface test are carried out on the factors influencing the viscosity of the complex system solution. The results show that the different ratios of the SA/GG complex system with the mass fraction of 1.0% are all non-Newtonian fluids， and the rheological properties conform to the Herschel-Bulkley model equation. With the increase of GG content in the SA/GG complex system， the system solution shows solid-like properties， and the complex viscosity decreases with the increase of angular frequency. The system viscosity is the largest when the ratio of SA/GG complex ratio is 1∶9， and the area of thixotropic loop is the largest， which indicates that the structure of the complex system suffers a large damage， and the recovery ability is weak. The order of the influence of each factor on the viscosity of the SA/GG complex system is pH valuegt;stirring timegt;temperature. The viscosity of the SA/GG complex" system solution is the highest when

收稿日期：2024-06-21

基金項目：連云港新愛食品科技有限公司委托開發(fā)項目（JOUH22173）；連云港市“海燕計劃”項目（2019-QD-005）；江蘇省產(chǎn)學研合作項目（BY2018212）

作者簡介：陳昌威（1998—），男，碩士，研究方向：食品加工與功能食品。

*通信作者：王靈昭（1976—），男，教授，博士，研究方向：食品加工與功能食品；

盤賽昆（1974—），男，教授，博士，研究方向：食品加工與功能食品。

it is stired at pH value 8.10 and temperature 35.0 ℃ for 123 min. The complex ratio of SA and GG has a significant effect on the rheological properties and viscosity， and the suitable complex ratio can be selected according to the actual situation in the practical application.

Key words： sodium alginate; guar gum; rheological properties; viscosity; response surface

海藻酸鈉（sodium alginate，SA）是一種天然高分子多糖類化合物，是由β-D-甘露糖醛酸（M單元）和α-L-古洛糖醛酸（G單位）通過1，4-糖苷鍵連接而成的無支線性二元共聚物。海藻酸鈉具有高穩(wěn)定性、增稠性等特性，可形成凝膠、黏稠的溶液和膠束等膠體結構，因此被廣泛應用于食品、醫(yī)藥和化妝品等領域［1］。

瓜爾豆膠（guar gum，GG）是一種天然的多糖類高分子物質(zhì)，其主要由瓜爾醛、半乳糖和葡萄糖組成［2-3］。其主鏈由β-（1→4）連接的D-吡喃甘露糖基殘基（M單元）構建，并且通常在不同程度上承載α-（1→6）連接的單個吡喃半乳糖基（G單元）的側鏈［4-7］，這種結構可以使瓜爾豆膠具有獨特的凝膠性、流變性［8］和黏度，使其在食品、制藥和工業(yè)應用中發(fā)揮重要作用。

海藻酸鈉和瓜爾豆膠具有相似的結構和化學性質(zhì)，作為增稠劑和膠凝劑，被廣泛應用于食品和醫(yī)藥領域中。膠體復配具有提高穩(wěn)定性［9］和溶解性［10］以及擴大應用范圍［11-13］的優(yōu)勢。目前，國內(nèi)外對海藻酸鈉與瓜爾豆膠復配水溶液流變特性的研究未見報道。本文將探究海藻酸鈉和瓜爾豆膠在不同復配比例下的流變特性，以及pH值、溫度和攪拌時間對海藻酸鈉-瓜爾豆膠復配體系黏度的影響，為復配體系在食品中的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

海藻酸鈉（食品級，乳白色粒狀）：連云港天天海藻工業(yè)有限公司；瓜爾豆膠（食品級，乳白色粉末）、檸檬酸（食品級）：河南省萬邦實業(yè)有限公司；氫氧化鈉（食品級）：河南安諾化工科技有限公司。

1.2 儀器與設備

85-2型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器 常州蘇瑞儀器有限公司；BSA224S-CW型電子天平 賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；NDJ-5S型數(shù)顯黏度計 德卡精密量儀（深圳）有限公司；MCR102型流變儀 奧地利安東帕有限公司；DZS-708L型多參數(shù)分析儀 上海儀電科學儀器股份有限公司。

1.3 試驗設計和方法

采用MCR102型流變儀對質(zhì)量分數(shù)為1.0%的不同比例SA/GG水溶液進行流變學特性分析，采用NDJ-5S型數(shù)顯黏度計測量1.0%的SA/GG水溶液在不同比例、溫度、攪拌時間、pH條件下的黏度。

1.3.1 SA/GG復配體系流變特性測定

1.3.1.1 不同比例SA/GG復配體系的制備

1.0%的SA/GG復配體系溶液按照質(zhì)量比為10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9、0∶10進行復配。稱取2.0 g復配后的固體混合物，加入到198 g、25 ℃、pH值為7.00的蒸餾水中，恒溫攪拌60 min，靜置過夜后測定其靜態(tài)流變性、動態(tài)黏彈性、觸變性和黏度。

1.3.1.2 靜態(tài)流變性分析

采用MCR102型流變儀的平板椎板PP50系統(tǒng)，測定1.0%不同比例SA/GG復配體系溶液的流動曲線的變化趨勢。測試參數(shù)設置：板間距為1 mm，測量溫度為25 ℃，剪切速率變化范圍為0.1～100 s-1，采用Cross模型和Herschel-Bulkley模型對復配體系溶液的流動曲線進行擬合分析：

Cross模型方程：

η=（η0－η∞）（1+（a·x）＾p）+η∞。

式中：η為表觀黏度（Pa·s）；η0為零切黏度（Pa·s）；η∞為無窮大剪切黏度（Pa·s）；a為稠度系數(shù)；x為剪切速率（s-1）；p為流體指數(shù)。

Herschel-Bulkley模型方程：

τ=τ0+k·γn。

式中：τ為剪切應力（Pa）；τ0為屈服應力（Pa）；k為黏稠系數(shù)（Pa·s）；γ為剪切速率（s-1）；n為流動行為指數(shù)。

1.3.1.3 動態(tài)黏彈性分析

采用MCR102型流變儀的平板椎板PP50系統(tǒng)，考察1.0%不同比例SA/GG復配體系溶液儲能模量（G′）和損耗模量（G″）隨振蕩頻率變化的變化。測定參數(shù)設置：板間距為1 mm，測量溫度為25 ℃，頻率范圍為0.1～100 rad/s，固定振蕩應變?yōu)?.5%。

1.3.1.4 觸變性分析

采用MCR102型流變儀的平板椎板PP50系統(tǒng)，板間距為1 mm，測量溫度為20 ℃，剪切速率變化范圍為0.1～100 s-1，100 s-1，100～0.1 s-1，對1.0%不同比例SA/GG復配體系溶液進行觸變性掃描，記錄整個過程的變化情況。

1.3.2 不同pH下SA/GG復配體系黏度的測定

1.0%的SA/GG復配體系溶液按照質(zhì)量比為1∶9復配，用2.0 g/L檸檬酸和2.0 g/L NaOH調(diào)其pH值為5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，置于25 ℃恒溫磁力攪拌器中攪拌60 min，靜置過夜后測定其黏度。

1.3.3 不同溫度下SA/GG復配體系黏度的測定

配制pH值7.00、1.0%的SA/GG復配體系溶液，按照質(zhì)量比為1∶9復配，置于20，25，30，35，40 ℃的恒溫磁力攪拌器中攪拌60 min，靜置過夜后測定其黏度。

1.3.4 不同攪拌時間下SA/GG復配體系黏度的測定

1.0%的SA/GG復配體系溶液按照質(zhì)量比為1∶9復配，置于25 ℃、pH值7.00的恒溫磁力攪拌器中攪拌30，60，90，120，150 min，靜置過夜后測定其黏度。

1.4 響應面優(yōu)化試驗設計

以pH值、溫度和攪拌時間為變量，以黏度為響應值，應用Design-Expert軟件設計三因素三水平響應面試驗（見表1），研究1.0% SA/GG復配體系溶液的黏度影響因素優(yōu)化條件。

1.5 驗證試驗

利用單因素試驗和響應面優(yōu)化試驗確定的最佳因素制備較高黏度的SA/GG復配溶液，測定其黏度。

1.6 數(shù)據(jù)處理

試驗指標平行測定3次，結果以“平均值±標準差”表示。采用Origin軟件作圖，采用IBM SPSS Statistics和Design-Expert軟件對數(shù)據(jù)進行分析。

2 結果與討論

2.1 SA/GG復配體系溶液的靜態(tài)流變特性

靜態(tài)流變性是溶液受到線性規(guī)律的穩(wěn)態(tài)剪切速率，得到剪切應力和黏度隨剪切速率變化而變化的規(guī)律。由圖1和圖2可知，剪切應力隨著剪切速率的增加呈上升趨勢，黏度隨著剪切速率的增加而降低。在低剪切速率下，復配體系中分子排列有序且存在較強的靜電作用力，使得體系內(nèi)部結構相對穩(wěn)定，呈現(xiàn)出較高的黏度。此時，復配體系對外部的剪切應力響應較小，難以發(fā)生流動。但當剪切速率增加時，復配體系內(nèi)部分子鏈結構遭到破壞，分子間纏結減弱，同時分子間的氫鍵、范德華力等被剪切時的相互作用力削弱，復配體系黏度降低，呈現(xiàn)出剪切變稀性質(zhì)［14-15］，是一種明顯的非牛頓流體現(xiàn)象［16-17］，不同比例SA/GG復配體系均為非牛頓流體。

采用Cross模型和Herschel-Bulkley模型對不同比例SA/GG復配體系溶液的流動行為進行擬合分析，所得參數(shù)見表2和表3。相比于Cross模型，Herschel-Bulkley模型對不同比例的SA/GG復配體系的擬合效果［18］較好，R2均大于0.98，具有一定的指導意義［19］。稠度系數(shù)b表示體系的稠度大小，b值越大表明液體越稠，與試驗結果一致。Herschel-Bulkley模型流動指數(shù)p均小于1，說明SA/GG復配體系溶液為假塑性流體，與圖2中結果一致。不同比例SA/GG復配體系可以通過Cross模型和Herschel-Bulkley模型來擬合其流動行為，Herschel-Bulkley模型比Cross模型更適合描述復配體系的非牛頓性質(zhì)［20］。

2.2 SA/GG復配體系溶液的動態(tài)黏彈性

在頻率掃描范圍內(nèi)，當復配比例改變時，復配體系中的分子量、交聯(lián)密度、相互作用力等均會發(fā)生變化，從而導致儲能模量（G′）和損耗模量（G″）隨角頻率變化呈現(xiàn)不同程度的增大。

由圖3和圖4可知，SA/GG=1∶9的G′在整個頻率掃描范圍內(nèi)均為最大值，整個頻率掃描下G′＞G″，展現(xiàn)出最大的動態(tài)黏彈性行為，這與靜態(tài)流變性和觸變性分析結果相一致。以SA/GG=0∶10為分界，SA/GG=4∶6～SA/GG=1∶9這4個復配體系的G′與其余比例的SA/GG復配體系的G′相比有顯著提升，表明GG在響應外部頻率刺激方面起著重要的能量儲存作用。SA/GG=10∶0和SA/GG=9∶1時復配體系在整個頻率掃描下始終是G″＞G′，說明此時溶液以黏性（流體性質(zhì)）為主導地位［21］。其余復配體系在0.1～50 rad/s均出現(xiàn)交點，即交點前復配體系以黏性為主導地位，交點后復配體系溶液呈弱凝膠形態(tài)［18］，其彈性較大，以彈性為主導地位［22-23］。不同復配體系出現(xiàn)凝膠點的角頻率不同，隨著GG含量的增加，出現(xiàn)凝膠點的角頻率減小，說明對GG的依賴性較強［24］。

G″與G′的比值稱為損耗系數(shù)，也叫損耗正切角，即tanδ。tanδ越小，說明彈性越強，表現(xiàn)出更強的固體性質(zhì)；tanδ越大，說明黏性越強，表現(xiàn)出更強的流動性。由圖5可知，SA/GG=10∶0和SA/GG=9∶1復配體系的tanδ較大，說明主要以黏性為主，黏度相較其他比例較低，該結果與靜態(tài)流變性和圖6中的結果一致。

由圖6可知，在整個頻率掃描范圍內(nèi)，SA/GG復配體系的復合黏度對角頻率有著明顯的依賴性，隨著振蕩頻率的增大而減?。?5］，表現(xiàn)出剪切變稀的特性，與靜態(tài)流變性測定的結果相符。

2.3 SA/GG復配體系溶液的觸變性

觸變性是復配體系溶液在線性規(guī)律的剪切速率下溶液對剪切力的反應規(guī)律［26］。圖7中所形成的閉合曲線稱為觸變環(huán)，也稱為滯后環(huán)。觸變環(huán)面積（見圖8）能反映復配體系溶液的觸變性和抗剪切能力的強弱。觸變環(huán)面積小，說明抗剪切能力較強，結構受到破壞的程度小，恢復能力較強，即表觀黏度恢復得較快。

由圖8可知，觸變環(huán)面積對復配比例沒有依賴性，其面積主要受海藻酸鈉和瓜爾豆膠之間的相互作用影響。SA/GG=1∶9時復配體系形成的觸變環(huán)面積最大，說明其觸變性最大，該結果與流動性分析結果一致。

2.4 不同比例SA/GG復配體系溶液的黏度

不同比例SA/GG復配體系溶液對黏度的影響見圖9。

因SA和GG都是膠狀多糖，在水中形成的網(wǎng)狀結構會阻礙溶液的流動，從而增加黏度。由圖9可知，隨著GG含量的增加，復配體系溶液的黏度呈先上升后下降的趨勢。當SA/GG復配比例為3∶7、2∶8和1∶9時，復配體系的黏度高于SA/GG復配比例為10∶0和0∶10時的黏度，三者黏度呈現(xiàn)協(xié)同增稠效應。在質(zhì)量分數(shù)為1.0%的SA/GG復配體系中，當SA/GG=1∶9時，其體系的黏度最大，究其原因可能是SA和GG都是帶有負電荷的聚合物，同性電荷間相斥，促使分子鏈舒張，形成網(wǎng)狀結構，產(chǎn)生溶脹增稠現(xiàn)象，體系的黏度增加［27］。SA與GG均與水分子形成氫鍵，同時SA分子與GG分子本身也存在相互作用，分子間的范德華力和分子間纏結增多均會導致復配體系的交聯(lián)作用增大，從而使黏度顯著增加［28］。

因此，在食品加工中應該根據(jù)應用需求選擇不同比例的SA和GG進行復配，遵循合理平衡的原則，以獲得自身所需的最佳效果。選擇黏度最高的SA/GG=1∶9比例進行響應面優(yōu)化試驗。

2.5 不同pH值下SA/GG復配體系溶液的黏度

pH值對SA/GG復配體系溶液黏度的影響見圖10。

由圖10可知，隨著pH值的上升，SA/GG復配體系溶液的黏度呈先上升后下降的趨勢。在整個SA/GG復配體系溶液中，pH值為3～8時，體系溶液黏度升高并在pH值為8時達到最高，pH值＞8時黏度顯著下降。

SA黏度隨著pH值的下降而下降［29］，且SA與GG聚合物分子鏈上的親核基團易于與低pH值介質(zhì)中的質(zhì)子形成配位鍵，降低與水分子的極性引力作用，阻礙氫鍵的形成［30］，該現(xiàn)象隨著pH值的升高而減弱，所以SA/GG復配體系溶液的黏度隨著pH值的增大而增大。

隨著pH值的升高，SA和GG分子間纏結增多，氫鍵、范德華力等相互作用也增強，從而形成穩(wěn)定的復配體系，使得復配體系的黏度增加。當pH值較高時，SA與GG分子間相互作用減弱，分子間距增大，復配體系的黏度開始下降［31-32］。

2.6 不同溫度下SA/GG復配體系溶液的黏度

溫度會影響分子的運動速度和相互作用力，從而影響溶液的黏度。由圖11可知，隨著溫度的升高，復配體系的黏度呈先上升后下降的趨勢。當溫度達到35 ℃時，SA/GG復配體系溶解更加完全，分子間相互作用增強，體系黏度達到最大值。繼續(xù)升溫，高溫引起復配體系的分子無規(guī)則熱運動加劇，聚集體由大變小，其體系結構被破壞，液體流動阻力減少［33］，分子間距增大，分子間的交聯(lián)作用減弱及分子間解纏結作用，使得體系的流動性增強，從而導致SA/GG復配體系溶液的黏度降低［34-35］。

2.7 不同攪拌時間下SA/GG復配體系溶液的黏度

攪拌時間對SA/GG復配體系溶液黏度的影響見圖12。

攪拌過程中，SA/GG復配體系溶液的分子間相互吸引、相互交織和糾纏，形成更緊密的網(wǎng)絡結構，且分子聚集現(xiàn)象增加，形成聚集體，導致黏度上升并在120 min時達到峰值。隨著攪拌時間進一步增加［36］，體系黏度開始下降，原因是長時間的攪拌使形成的聚集體再次分散在溶液中，減少聚集現(xiàn)象，造成溶液體系的分子相互作用減弱，原本的網(wǎng)狀結構變得松散，結構的變化導致溶液的流動性增加，黏度下降［37］。更重要的是長時間攪拌會產(chǎn)生剪切力，剪切力的產(chǎn)生會導致溶液體系分子的排列和流動，剪切變稀，體系的穩(wěn)定性被破壞［38］。因此，攪拌時間過長會導致SA/GG復配體系溶液的黏度降低。

該結果與靜態(tài)流變性結果一致，均說明SA/GG復配體系是一種假塑性流體。因此，海藻酸鈉和瓜爾豆膠復配體系的黏度需要在一定的攪拌時間范圍內(nèi)進行控制，以獲得最佳的黏度。

2.8 響應面結果和分析

2.8.1 響應面試驗設計方案和結果

采用Design-Expert的Box-Behnken中心組合設計試驗方案，結果見表4。利用Design-Expert 8.0.6軟件進行分析，得出以黏度為響應值，pH值（A）、溫度（B）、攪拌時間（C）為因素的二次回歸模型方程：

黏度=20 388.80+462.91A+135.67B+302.77C－273.08AB－256.30AC+481.89BC－2 316.77A2－1 406.76B2－1 537.93C2。

2.8.2 黏度試驗方差分析

利用Design-Expert軟件，得到海藻酸鈉溶液黏度試驗方差分析結果，見表5。

由響應面方差分析得到回歸模型系數(shù)R2為0.998 0，RAdj2為0.995 3，表明99.53%的試驗數(shù)據(jù)變異性可用該回歸模型解釋。C.V.=0.67%，說明模型比較精確；模型的信噪比（Adeq Precision）為52.973，說明模型的響應信號較強，可以用來擬合試驗結果。由F值可知，各因素對黏度影響的主次順序為pH值gt;攪拌時間gt;溫度。模型的P值＜0.000 1，表明模型極顯著；失擬項的P值為0.845 5，表明失擬項不顯著。因此，模型的擬合度較好，能反映響應值變化并能預測試驗的結果。

2.8.3 響應曲面圖和等高線圖分析

響應曲面圖可以反映特定因素值下其他兩個因素的交互作用對SA/GG復配體系溶液黏度的影響。響應曲面圖和等高線圖見圖13，可直觀反映各參數(shù)對響應值的影響。

由圖13可知，AB、AC、BC之間響應面曲面較陡，當?shù)雀呔€圖呈橢圓形且數(shù)值較大時較密，表明溫度、pH值、攪拌時間兩兩因素間交互作用對SA/GG復配體系溶液黏度的影響較大，交互作用顯著，這與方差分析結果一致。

2.9 驗證試驗

響應面試驗結果分析表明，各因素的最佳條件為pH值8.09、溫度35.28℃、攪拌時間122.99 min，此時SA/GG復配體系溶液的黏度為20 428.80 mPa·s。為驗證結果的準確性，結合實際適當修改條件為pH值8.10、溫度35.0 ℃、攪拌時間123 min，以此條件做3組平行試驗，得到SA/GG復配體系溶液的黏度為20 453.67 mPa·s，相對誤差為0.12%，說明模型可靠。

3 結論

本試驗采用流變儀研究質(zhì)量分數(shù)為1.0%的SA/GG復配體系溶液的流變學特性，并對復配體系溶液的黏度影響因素進行了單因素試驗和響應面試驗。結果表明，隨著剪切速率的增加，SA/GG復配體系溶液的剪切應力呈上升趨勢，黏度呈下降趨勢，表現(xiàn)為假塑性，說明SA/GG復配體系溶液為非牛頓流體，且溶液體系擬合Herschel-Bulkley模型效果比Cross模型效果好。隨著SA/GG復配體系中GG含量的增加，體系溶液的黏度升高，且體系以彈性（固體性質(zhì)）為主導地位更加顯著。SA/GG=1∶9時展現(xiàn)出最大的動態(tài)黏彈性行為，其觸變環(huán)面積最大，說明該比例下觸變性最大，抗剪切能力較弱。復配體系的復合黏度隨著角頻率的增大而減小，有著明顯的依賴性。在1.0% SA/GG復配體系中，SA/GG=1∶9時，其體系的黏度最大，有協(xié)同增稠效應。影響?zhàn)ざ鹊囊蛩貫閜H值、溫度和攪拌時間，且各因素對黏度的影響順序為pH值gt;攪拌時間gt;溫度。在pH值8.10、溫度35.0 ℃、攪拌時間123 min的條件下，SA/GG復配體系溶液的黏度最高。

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