燕麥β-葡聚糖結合等離子體處理對玉米淀粉理化性質的影響

摘要：文章研究了燕麥β-葡聚糖（oat β-glucan，OG）對玉米淀粉（maize starch，MS）理化性質的影響以及等離子體結合OG對MS結構和性質的影響。采用快速黏度分析儀制備OG與MS的共混體系，測定共混體系的糊化、流變、消化等特性。研究結果表明，OG能顯著降低共混體系的黏度，抑制MS的短期回生，降低MS的黏彈性，使糊化后的MS顆粒變小，且不會與MS發(fā)生共價結合，使共混體系的相對結晶度降低；此外，OG能顯著提高共混體系的抗性淀粉含量，使共混體系的消化率降低。等離子體處理水能與OG協(xié)同作用，顯著改善MS的結構與性質。該研究豐富了淀粉的改性方法，為OG以及等離子體技術在淀粉基降糖食品研發(fā)和生產中的應用提供了理論依據。

關鍵詞：玉米淀粉；燕麥β-葡聚糖；等離子體；共混體系；淀粉改性

中圖分類號：TS235.1 """""文獻標志碼：A """"文章編號：1000-9973（2024）12-0008-06

Effect of Oat β-Glucan Combined with Plasma Treatment on

Physicochemical Properties of Maize Starch

JI Xiao-long， SONG Xing， CHEN Jin， DU Xin， WANG Ye， SHI Miao-miao*

（College of Food and Biological Engineering， Zhengzhou University of Light Industry，

Zhengzhou 450001， China）

Abstract： In this paper， the effect of oat β-glucan （OG） on the physicochemical properties of maize starch （MS） and the effect of plasma combined with OG on the structure and properties of MS are studied. A rapid visco analyser is used to prepare a blend system of OG and MS， and the gelatinization， rheological and digestion properties of the blend system are measured. The research results indicate that OG can significantly decrease the viscosity of the blend system， inhibit the short-term regeneration of MS， lower the viscoelasticity of MS， and make the particle size of gelatinized MS smaller， and it will not covalently bind with MS， resulting in a decrease in the relative crystallinity of the blend system. In addition， OG can significantly increase the resistant starch content of the blend system and reduce the digestibility of the blend system. The synergistic effect of plasma treatment water and OG can significantly improve the structure and properties of MS. This study has enriched the modification methods of starch and provided a theoretical basis for the application of OG and plasma technology in the research， development and production of starch-based hypoglycemic foods.

Key words： maize starch; oat β-glucan; plasma; blend system; starch modification

收稿日期：2024-07-13

基金項目：國家自然科學基金青年基金（32202110，32201969）；鄭州輕工業(yè)大學博士科研啟動基金（2020BSJJ015）

作者簡介：冀曉龍（1989—），男，副教授，博士，研究方向：植物多糖與淀粉互作。

*通信作者：史苗苗（1985—），女，副教授，博士，研究方向：淀粉結構和功能改性。

淀粉的性質在淀粉基產品配方的生產和功能特性中發(fā)揮著重要作用。然而，天然淀粉不能完全滿足生產要求，溶解性差、凝沉、脫水收縮、熱分解和糊化后的高黏度限制了它們的工業(yè)化應用［1］。淀粉改性的方法有物理、化學和酶法改性等［2］，通過改性可使淀粉的功能特性更好地滿足生產需要。因此，為拓寬淀粉的應用范圍，需要開發(fā)和建立更多淀粉改性技術。

燕麥是一種富含多種生物活性物質的作物，在營養(yǎng)價值方面優(yōu)于許多其他谷物。燕麥通常作為谷物食用，可以提供蛋白質、不飽和脂肪酸、可溶性膳食纖維、維生素和礦物質等重要營養(yǎng)成分［3-5］。燕麥是可溶性膳食纖維的良好來源，尤其是OG。OG主要分布在糊粉、亞糊粉和胚乳組織的細胞壁中，由吡喃型葡萄糖單元通過β-（1，3）糖苷鍵和β-（1，4）糖苷鍵連接而成［6］。

等離子體被稱為物質的第四態(tài)，由電子、離子、自由基、處于自由態(tài)和激發(fā)態(tài)的原子以及大量未電離的中性分子組成［7］。等離子體處理改性淀粉，具有干燥、非熱處理、效率高、能耗低、副反應少等優(yōu)點。等離子體處理水是水經等離子放電處理得到的一種活性水，具有較好的流動性和均一性［8］。使用等離子體處理的淀粉改性主要通過3種途徑（即交聯(lián)、解聚和蝕刻）發(fā)生，對淀粉表面進行改性［9］。

本文通過研究等離子體結合OG對MS性質和結構的影響，探索OG對MS的改性作用以及等離子體與OG結合是否能協(xié)同對MS進行改性。本研究可進一步拓展淀粉改性的方法，為淀粉的改性提供新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米淀粉（直鏈淀粉含量23.2%、水分含量10.3%）：秦皇島驪驊淀粉股份有限公司；燕麥β-葡聚糖（總糖90%、水分0.5%、灰分0.8%）：廣州中康食品有限公司；無水乙醇（分析純）：天津市富宇精細化工有限公司；GOPOD葡萄糖檢測試劑盒：愛爾蘭Megazyme公司；豬胰酶P7545、淀粉葡萄糖苷酶A7095：美國Sigma公司。

1.2 儀器與設備

S-PL200空氣常壓等離子體射流裝置 深圳市東信高科自動化設備有限公司；RVA-4500快速黏度分析儀 瑞典Perten公司；Vertex 70傅里葉變換紅外光譜儀、D8 Advance X射線衍射儀 德國Bruker公司；Discovery HR1旋轉流變儀 美國TA儀器公司；LS13320/ULM2激光粒度分析儀 美國Beckman Coulter公司；JSM-6490LV掃描電子顯微鏡 日本電子株式會社。

1.3 實驗方法

1.3.1 等離子體處理水的制備

量取150 mL水，用空氣常壓等離子體設備處理120 s得到等離子體活化水（AW）。電源頻率約為25 kHz，輸入功率為750 W。經課題組先前實驗得出AW對淀粉改性的效果最好。

1.3.2 等離子體處理MS的制備

稱取15 g MS，加入150 mL水充分攪拌，經空氣常壓等離子體射流裝置處理2 min后轉移至50 mL離心管中，5 000 r/min離心15 min，離心后將淀粉轉移至培養(yǎng)皿中，冷凍干燥12 h，將凍干的MS過100目篩，得到AP-MS。

1.3.3 等離子體結合OG改性MS共混體系的制備

分別稱取3 g MS與25 mL水、3 g MS-OG復配體系（OG含量10%）與25 mL水、3 g MS-OG復配體系（OG含量10%）與25 mL AW、3 g AP-MS-OG（OG含量10%）與25 mL水，分別加入RVA（rapid visco analyser）專用鋁管中混勻，配制成MS-OG共混體系。

1.3.4 糊化性質的測定

取1.3.3中制得的共混體系，應用RVA標準程序1測量共混體系的糊化參數(shù)。程序過程：升溫至50 ℃，保持1 min，然后以12 ℃/min升溫至95 ℃，保持2.5 min，再以12 ℃/min降溫至59 ℃，保持2 min。

將RVA得到的凝膠轉移至玻璃皿中，置于－20 ℃冰箱中預凍12 h 后轉移至冷凍干燥機中，凍干打粉后過100目篩，得到共混物。

1.3.5 流變學性質的測定

參考Yan等［10］的實驗方法，通過旋轉流變儀獲得樣品的動態(tài)流變性質。將通過RVA獲得的樣品在50 ℃水浴保溫，轉移至流變儀板（直徑40 mm，間隙1 000 μm）上，在25 ℃下進行流變性能測試。

穩(wěn)態(tài)流變特性的測定：以0.1～100 s-1測定樣品的穩(wěn)態(tài)流變特性。表觀黏度與剪切速度之間的關系由連續(xù)剪切實驗確定。

動態(tài)流變特性的測定：以1～25 Hz測定樣品的動態(tài)流變特性。測試應變?yōu)?%，溫度為25 ℃，通過振蕩頻率的變化測定樣品的儲能模量（G′）、損耗模量（G″）和損耗因子（tanδ）。

1.3.6 粒徑分布

通過激光粒度分析儀，參考Zhou等［11］的實驗方法，將1.3.3中得到的共混物制備成乳液，測試樣品的粒徑分布。記錄體積平均粒徑（D（4，3））并分析D10、D50和D90。

1.3.7 掃描電子顯微鏡（SEM）

參考Kong等［12］的實驗方法并稍作修改，將1.3.3中得到的共混物用導電膠粘在樣品臺上，噴金。測試電壓20 kV，然后采用掃描電子顯微鏡對樣品進行觀察，并以1 000倍的放大倍數(shù)拍攝圖片。

1.3.8 傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）

用FT-IR測定共混體系的結構變化。取1.3.3中得到的共混物，將溴化鉀提前烘干，按照1∶100的比例稱取一定量的樣品與溴化鉀，充分研磨后壓片。分辨率為4 cm-1，在4 000～400 cm-1的光譜范圍內進行測試［13］。

1.3.9 X射線衍射（XRD）

將1.3.4制備的糊化樣品冷凍干燥，過100目篩。取0.5 g樣品于1.5 mL離心管中，在裝有飽和NaCl溶液的干燥器中平衡7 d，使用XRD測試。測試條件為連續(xù)掃描，掃描區(qū)域為5°～35°，速度為4°/min，采樣步寬為0.02°，重復次數(shù)為1次［14］。通過Jade 6.0軟件計算樣品的相對結晶度（RC）。

1.3.10 體外消化

測量MS-OG復配體系的消化特性，參照Zhou等［15］的方法并稍作改動。取1.3.4制備的糊化樣品，計算快消化淀粉（RDS）、慢消化淀粉（SDS）和抗性淀粉（RS）含量，計算公式如下：

G=樣品吸光度/標品吸光度×0.9×104。

RDS=（G20-FG）×0.9。

SDS=（G120-G20）×0.9。

RS=1-（RDS+SDS）=1-G120×0.9。

式中：G為葡萄糖含量，%；FG=0表示未加酶時離心管中的葡萄糖含量，%；G20為酶水解20 min后葡萄糖含量，%；G120為酶水解120 min后葡萄糖含量，%。

1.4 數(shù)據分析

所有實驗均重復3次。采用Origin軟件作圖。結果以平均值±標準差表示，使用IBM SPSS Statistics 27.0軟件進行數(shù)據處理，通過Duncan法進行顯著性分析（Plt;0.05表示差異顯著）。

2 結果與分析

2.1 糊化特性分析

等離子體結合OG對MS改性的糊化參數(shù)見圖1和表1。

OG能顯著降低MS的峰值黏度、谷值黏度、最終黏度（P＜0.05）。AW-MS-OG組與MS-OG組相比，峰值黏度、谷值黏度、最終黏度均降低；AP-MS-OG組與MS-OG組相比，峰值黏度、谷值黏度、最終黏度均升高。OG可以包裹淀粉顆粒，使其之間不能相互接觸，使淀粉的糊化黏度降低［16］。AW-MS-OG組與MS-OG組相比，糊化黏度降低，等離子體處理水后，溶液呈酸性，淀粉鏈在很大程度上受到酸水解的影響，酸水解導致淀粉鏈斷裂，形成短鏈淀粉分子［17］。

AW-MS-OG組與MS-OG組相比，其糊化黏度有所上升，與Thirumdas等［18］的研究結果一致。這是因為等離子體處理使淀粉分子之間發(fā)生了交聯(lián)，引入了共價鍵，使分子間作用力明顯高于淀粉分子間的氫鍵力，加強了分子之間的束縛作用［19］。

崩解值是峰值黏度和谷值黏度之差，反映淀粉顆粒的熱穩(wěn)定性和被破壞的程度，該值越低表示淀粉的顆粒結構越穩(wěn)定。加入OG提高了MS的熱穩(wěn)定性，可抑制淀粉顆粒的破損，這可能是浸出的直鏈淀粉與OG相互作用，對MS起到保護作用，使淀粉顆粒的破損程度降低，共混體系的穩(wěn)定性提高［20］。而經等離子體處理水和玉米淀粉后，淀粉的崩解值都有所升高，說明等離子體處理后玉米淀粉多糖復配體系的穩(wěn)定性有所降低，等離子體直接處理玉米淀粉對復配體系的穩(wěn)定性影響更大。

回生值表示淀粉凝膠的短期回生，與糊化過程中直鏈淀粉分子間的重排有關。加入OG后共混體系的回生值降低，共混體系的短期回生得到延緩，其原因在于OG與直鏈淀粉的結合強度大于其重新團聚的程度［16］。

2.2 流變特性分析

MS和等離子體結合OG改性的MS動態(tài)流變曲線見圖2。

儲能模量（G′）指測量存儲在材料中的可恢復能量或每個變形周期的恢復速率，反映樣品的彈性行為；損耗模量（G″）指在剪切過程中成為剪切熱損失掉的能量，表示樣品的黏性行為；tanδ表示凝膠的黏彈性比［21］。由圖2可知，在所有共混體系中儲能模量（G′）顯著高于損耗模量（G″），所有共混體系的儲能模量（G′）和損耗模量（G″）隨著頻率的增大而增大，表明所有樣品均表現(xiàn)出典型的流變學性質，復配體系具有典型弱凝膠結構［22］。所有樣品的損耗因子（tanδ）均lt;1且隨著頻率的增大而增大，說明所有樣品均以黏性為主。OG的添加降低了玉米淀粉糊的動態(tài)模量（G′、G″），此實驗結果與Lie等［14］研究無花果多糖對馬鈴薯淀粉流變特性影響的結果一致。共混體系的G′和G″值均低于MS，說明OG可顯著降低糊化淀粉的黏彈性，使共混體系糊化后更趨于流體性質；且加入OG的復合體系的tanδ值增大，這可能是因為形成交聯(lián)網絡的主要聚合物是直鏈淀粉，OG與直鏈淀粉相互作用，減弱淀粉間的交互作用，延遲其重新團聚［23］。AW-MS-OG組G′和G″值均低于MS-OG組，與RVA結果相對應，且tanδ值增大，這可能是由于在等離子體活化水的作用下MS發(fā)生了交聯(lián)，形成了更多的空間三維網絡結構，從而使其彈性增加。MS-OG組與AP-MS-OG組相比，G′和G″值略微減小，tanδ值增大，可能是因為在改性過程中，等離子體處理使淀粉顆粒表面上形成的孔和裂縫暴露出的直鏈淀粉重新排列，使OG與淀粉中的直鏈淀粉結合受阻［24］。

2.3 粒徑分布分析

MS和等離子體結合OG對MS改性糊化后的粒徑分布和MS顆粒的變化見圖3和表2。

由圖2可知，糊化淀粉懸浮液粒度呈單峰分布，加入OG后共混體系的D（4，3）、D10、D50和D90顯著降低，OG的添加可以有效地降低糊化淀粉顆粒的粒徑，原因可能是淀粉顆粒周圍的OG與直鏈淀粉相互作用，限制了糊化過程中溶脹顆粒瀝濾直鏈淀粉的量［25］。在糊化過程中多糖對淀粉顆粒的包裹作用可以通過抑制淀粉顆粒的溶脹程度來減小淀粉顆粒的粒徑。AW-MS-OG組和AP-MS-OG組與MS-OG組相比，其D（4，3）、D10、D50和D90有所增大，與Gao等［26］的實驗結果一致。等離子體處理水后，溶液呈酸性，在該環(huán)境下抑制了OG與直鏈淀粉的結合，使共混體系的顆粒有所增大。AP-MS-OG組顆粒較MS-OG組大，這可能是由于在處理期間等離子體射流更容易處理到較大顆粒，處理時較小顆粒更容易移動和聚集，減弱了OG與淀粉顆粒的相互作用。

2.4 SEM分析

天然玉米淀粉（natural maize starch，N-MS）和改性后糊化的MS見圖4。

由圖4可知，N-MS呈現(xiàn)不規(guī)則的球形，MS在糊化后完全被破壞，微觀結構由球形變成不規(guī)則片狀，說明水中的淀粉顆粒在加熱過程中全部糊化。加入OG后片狀淀粉顆粒變小，與粒徑特性相符。等離子體會蝕刻淀粉顆粒，增加淀粉顆粒的表面積，使其顆粒大小較MS-OG組有所增大，使糊化后的淀粉邊緣更不平整。表面積的增加增大了親水性，從而改變了淀粉的性質［27］。等離子體處理增加了淀粉顆粒中通道的大小［28］。

2.5 FT-IR分析

天然玉米淀粉和等離子體結合OG對MS改性的FT-IR分析結果見圖5。

由圖5可知，與MS組相比，添加OG和等離子體處理后玉米淀粉中沒有出現(xiàn)新的吸收峰，說明OG與MS之間沒有共價結合且改性后沒有新的官能團出現(xiàn)。由于淀粉和OG都是多糖且含有大量的羥基，因此在3 402 cm-1附近存在吸收峰，這是由于O—H的伸縮。在2 931 cm-1處的峰與C—H基團的不對稱伸縮振動有關［29］。在1 643 cm-1處的強峰是樣品中水分子的O—H彎曲振動引起的［28］，該峰發(fā)生紅移，表明OG的—OH與MS，特別是浸出的直鏈淀粉的—OH通過氫鍵作用發(fā)生了反應，并且OG與直鏈淀粉的相互作用強于直鏈淀粉本身的相互作用。MS在1 047 cm-1處的吸收峰表示淀粉分子的有序結構，在1 022 cm-1處的吸收峰表示淀粉分子的無序結構［16］。1 047 cm-1和1 022 cm-1處的峰強度比值為R值，反映了淀粉顆粒的短程有序程度［30］。MS的R值最大（1.385），其次是AW-MS-OG（1.223）、MS-OG（1.160）和AP-MS-OG（1.131）。MS-OG組的R值降低可能是由于OG會抑制淀粉分子相互結合，使共混體系中的直鏈淀粉含量降低，淀粉顆粒的短程有序性降低。等離子體處理水后溶液呈酸性，糊化過程中可能會抑制OG與淀粉分子的結合，使得AW-MS-OG組的R值相較于MS-OG組升高；等離子體處理會對淀粉的短程有序性造成一定程度的破壞，導致其R值相較MS-OG組降低。

2.6 XRD分析

XRD圖譜可分為A型、B型和C型。由圖6可知，MS顯示出典型的A型結晶，其主衍射峰位于2θ=15.1°、23.1°以及2θ=17.1°、18.2°的相鄰雙峰［31］。糊化后淀粉變成無定形結構，表明糊化過程和MS的部分有序結構被破壞。19.8°處的峰屬于V型峰，表明淀粉和OG糊化過程中形成了少量的復合物。峰值在17°處主要對應老化的淀粉聚集體，具有低峰強度和寬角范圍。MS的RC最大，其次是AW-MS-OG、MS-OG和AP-MS-OG，與紅外結果相一致。加入OG后RC由9.0%降到7.7%，這可能是因為在糊化過程中OG的加入削弱了淀粉分子鏈的重結晶［32］。AW-MS-OG的RC增加，表明由直鏈淀粉側鏈形成的較小片段增加，其重組成更多的結晶結構域，這歸因于結晶度的增加［33］。等離子體處理淀粉可能因為直接作用于淀粉強度過大，導致糊化體系的相對結晶度有所降低。

2.7 消化特性分析

MS和等離子體結合OG改性的MS消化后的RDS、SDS、RS含量見表3。

由表3可知，加入OG后RDS和SDS含量顯著下降，RS含量升高，說明OG能夠降低MS的消化速率，與Zhang等［34］的大麥β-葡聚糖降低MS消化率的實驗結果一致。β-葡聚糖是原植物材料的細胞壁組分，其是黏性的并且難以被消化和吸收［35］。OG可能增加了整個系統(tǒng)的黏度，從而減緩了消化過程；此外，OG能夠減少淀粉酶和淀粉之間的相互作用，延緩了淀粉的降解［36］。等離子體處理水能夠與OG協(xié)同降低MS的消化速率；等離子體處理水后淀粉鏈可能在很大程度上受到酸水解的影響，酸水解導致淀粉鏈斷裂，形成短鏈淀粉分子，使OG更多地包裹淀粉顆粒，導致淀粉的消化速率更低。等離子體處理會破壞淀粉表面及內部的結構，使淀粉顆粒上酶的作用位點增多，因此，淀粉分子輕易變成較小的片段，使其更容易被酶接近，提高淀粉的消化率，導致其消化速率較MS-OG組有所增加［26］。

3 結論

本文研究了燕麥β-葡聚糖以及結合等離子體技術對玉米淀粉的糊化特性、流變特性和消化特性等的影響。結果表明，OG能與AW協(xié)同降低共混體系的黏度和MS的黏彈性；OG會包裹淀粉顆粒，抑制淀粉顆粒溶脹，有效降低糊化淀粉的顆粒大?。辉诤^程中MS的有序性結構遭到破壞，變成無定形結構，OG和AW作用于淀粉顆粒，導致相對結晶度進一步降低；此外，OG的加入能夠顯著提高共混體系的抗消化率，使抗性淀粉含量從11.89%增加至22.71%，AW會進一步提高抗性淀粉含量至23.76%。等離子體處理淀粉后再與OG復合不利于MS的改性。綜上所述，OG對MS糊化、流變、消化性能等均有作用且等離子體處理水能與OG協(xié)同改性玉米淀粉的結構與性質。該研究結果有助于擴大等離子體技術與OG在淀粉改性領域的應用范圍，為研發(fā)淀粉基降糖食品提供了新的方向。

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