大氣重金屬檢測技術(shù)比較分析

摘 """""要：由于環(huán)境中重金屬污染物具有不可降解性，其長期存在不但對環(huán)境構(gòu)成潛在威脅，而且人體吸入后會引發(fā)一系列的健康問題。近年來，由空氣中重金屬引發(fā)的環(huán)境問題和人體疾病備受學(xué)者關(guān)注。對現(xiàn)有大氣顆粒物中重金屬元素檢測技術(shù)和發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述對比，并提出建議和展望。

關(guān) "鍵 "詞：大氣顆粒物；重金屬；檢測技術(shù)

中圖分類號：X513""""""""文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A"""""""文章編號： 1004-0935（2024）07-1130-04

隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，特別是城市的能源結(jié)構(gòu)與產(chǎn)業(yè)急劇變化，使得我國的大氣環(huán)境污染特征發(fā)生了顯著的變化。我國大氣中的重金屬污染主要來源于燃煤氣體、工業(yè)生產(chǎn)以及汽車尾氣等，以上生產(chǎn)生活過程可產(chǎn)生含有重金屬的有害氣體和粉塵。這些分散懸浮在大氣中的顆粒物具有較大的比表面積，不僅會攜帶各種病毒和細(xì)菌，還能吸附各種重金屬如Cd、Cr、Pb、Mn等，對人造成嚴(yán)重的危害^[1-2]。

我國“十四五”時期重金屬污染的防控總體要求是把握減污降碳協(xié)同增效，核心是改善生態(tài)環(huán)境的質(zhì)量，目標(biāo)是有效防控重金屬環(huán)境風(fēng)險，并且深入開展重金屬污染的綜合治理工作，有效地防控重金屬環(huán)境風(fēng)險，維護(hù)人民群眾的身體健康和生態(tài)環(huán)境安全。然而，現(xiàn)有大氣重金屬元素測定技術(shù)應(yīng)用中有很多局限性，如測試效率不高，原子吸收、原子熒光或分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等常規(guī)分析方法前處理的方法復(fù)雜，試劑消耗量大，溶解時間長；測試準(zhǔn)確度受限，X射線熒光法不適用于微量元素的檢測，在線采樣時樣品分布不均，對測量結(jié)果影響大；儀器成本高，電感耦合等離子體質(zhì)譜法等常規(guī)分析方法操作對環(huán)境要求高、儀器購置成本高^[3]。這對我國大氣中重金屬測定提出了更進(jìn)一步的要求。

準(zhǔn)確地測量大氣中重金屬的含量和種類，特別是實時測定技術(shù)的實現(xiàn)，是有效控制大氣中重金屬污染的重要前提和技術(shù)依據(jù)。因此，大氣中重金屬元素測定技術(shù)的發(fā)展在對制定大氣污染防治措施、評價大氣環(huán)境質(zhì)量等工作方面具有重要的現(xiàn)實"""意義。

1""重金屬的污染現(xiàn)狀

1.1 "大氣重金屬污染現(xiàn)狀

相較于水和土壤，大氣污染物中的重金屬更容易被忽視，而事實上，我國大氣重金屬污染物的排放量已經(jīng)相當(dāng)驚人^[4]。它可以直接經(jīng)由人體吸入或者通過大氣沉降等過程輸送到水源和土壤，再通過食物鏈間接進(jìn)入人體。有關(guān)部門的研究表明，新中國成立以來，大氣中12種典型的有害重金屬排放量迅猛增加了20～120倍。調(diào)查過去10年國內(nèi)上百個較大城市大氣顆粒物中重金屬的質(zhì)量濃度，并且與WHO環(huán)境空氣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對比，從結(jié)果來看，我國絕大多數(shù)城市除Pb外，Cd、As、Ni、Mn、Cr的污染情況非常嚴(yán)重^[4]。

梅鍵民等^[3]對重金屬Pb、Cr、Ni、Cu、Pb、Cr、Cd、Mn進(jìn)行了樣本分析，結(jié)果表明，我國絕大多數(shù)城市的ρ（Cr）均值接近22.86"ng·m^-3，遠(yuǎn)超于我國標(biāo)準(zhǔn)GB3095—2012和WHO《歐洲空氣質(zhì)量指南》給出的參考限值0.19"ng·m^-3和1.92"ng·m^-3"^[5-10]。

1.2 "大氣重金屬來源與特點

我國大氣重金屬污染源于多方面，如工業(yè)生產(chǎn)、垃圾秸稈的焚燒、汽車尾氣的排放、煤炭燃燒等^[11]。這些污染源產(chǎn)生的吸附了重金屬的顆粒物懸浮在空氣中，受氣象因素的影響，會發(fā)生遷移和轉(zhuǎn)換，從而使這些重金屬元素如Pb、Cd、Cu、Zn等廣泛分布，對環(huán)境造成污染，同時威脅人體健康。

這些重金屬雖然按其形態(tài)及來源形式來說，對動植物和環(huán)境造成的危害和毒性效應(yīng)各不相同，但其難以被有效降解，通過富集造成危害。楊儀方"""等^[12]研究北京交通環(huán)境PM₁₀中金屬元素的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)和粒徑表明，粒徑在5.8"μm到9"μm范圍內(nèi)，Pb、Cu和Mn重金屬平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著粒徑的減小而增大，F(xiàn)e和Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨粒徑的增加而減小。因此，大氣中細(xì)小的顆粒物更容易富集重金屬元素，占總質(zhì)量的比例更大^[3]。杜剛^[13]和余濤^[14]等的研究結(jié)果表明，大氣顆粒物中的重金屬更容易富集在PM_2.5顆粒上，PM_2.5顆粒中所含有的重金屬在其所在的PM₁₀顆粒中重金屬總含量超過了50%，重金屬Cr甚至達(dá)到90%。這也表明顆粒物粒徑越小，重金屬更易富集^[15]。同時重金屬污染具有其獨特性，在大氣中，重金屬可在氧化等作用下衍生出其他的污染物，進(jìn)入生物體內(nèi)，產(chǎn)生毒性，造成生物體各種疾病，甚至死亡。此外，我國南北方城市生活方式有差異，隨著季節(jié)的變化，污染物種類、污染程度也會有所不同。例如北方冬季寒冷，燃煤量增加，造成大氣中重金屬含量隨之增加^[16-17]。由此可見，大氣重金屬污染對人類的發(fā)展危害巨大。

2""大氣重金屬檢測方法

2.1""原子吸收光譜法

原子吸收光譜法（AAS）在目前的重金屬分析檢測中應(yīng)用較為廣泛。其原理是根據(jù)待測元素基態(tài)原子對其特征波長輻射的吸收而建立起來的元素含量分析方法^[18]。 在原子吸收光譜分析中，樣品中被測元素的原子化是整個分析過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。常用的原子化的方法有火焰原子化法和石墨爐電熱原子化法。

使用原子吸收光譜法對環(huán)境重金屬元素含量測定時，需用酸消化法或微波消解法對待測樣品進(jìn)行前處理^[19]。肖美麗^[20]使用石墨爐原子吸收分光光度法測定大氣顆粒物中的鎘， 結(jié)果顯示的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～7.5%， 檢出限為0.366"μg·L^-1。張歡歡^[21]、秦祎芳等^[22]利用石墨爐原子吸收分光光度法測定糧食中鎘含量的研究也說明了該方法檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度好。

原子吸收光譜法檢測金屬元素的優(yōu)點是光譜干擾小、選擇性強(qiáng)、測定快速簡便、靈敏度高、精密度較好、分析范圍廣^[23]。但是，該方法也有一定的局限性，不能對多種元素同時測量，且線性范圍窄，樣品前處理程序繁瑣，對操作人員的基礎(chǔ)理論和操作技術(shù)要求較高等^[24]。

2.2""原子熒光光譜法

原子熒光光譜法（AFS）是一種操作便捷、重現(xiàn)性好、檢出限低的金屬元素檢測常用的一種方""法^[25]。其基本原理是基態(tài)原子（一般為蒸氣狀態(tài)）吸收特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，然后測量原子去激發(fā)過程中以光輻射形式發(fā)射出特征波長的熒光^[26]，進(jìn)而得到相應(yīng)金屬元素含量。

原子熒光光譜儀有較低的檢出限，靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素檢出限很低，Cd可達(dá)""""0.001"ng·cm^-3、Zn為0.04"ng·cm^-3。趙陽等^[27]基于此技術(shù)對大氣重金屬進(jìn)行實測，結(jié)果表明Cd的檢出限為0.002"μg·L^-1，Pb的檢出限為0.033"μg·L^-1，且標(biāo)定曲線的相關(guān)系數(shù)均接近1。

原子熒光光譜法主要用于金屬元素的測定，具有檢出限低、靈敏度高和校正曲線線性范圍寬等優(yōu)點。但該方法實際使用中熒光易發(fā)生猝滅，另外散射光的干擾也是必須考慮的問題。

2.3 "X射線熒光法

X射線熒光法（XRF）是一種非破壞式的、快速的元素測量分析方法^[28]，可用于大氣顆粒物中多種重金屬元素的同時在線分析。其基本原理是利用高能X射線照射待分析的樣品，樣品中元素內(nèi)層電子吸收輻射能量后，發(fā)生核外電子躍遷，處于激發(fā)態(tài)的核外電子在返回基態(tài)的過程中會發(fā)射出特征X射線。不同元素發(fā)射不同波長或不同能量的X射線，利用探測器探測并轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的信號，實現(xiàn)對不同元素的定性定量分析。

王晨希^[29]、金象春^[30]、楊永興^[31]等利用X射線熒光法對大氣顆粒物中的無機(jī)金屬元素進(jìn)行分析測定，實驗分析結(jié)果表明，此方法建立的各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均≥0.999，檢出限基本低于或等于國家規(guī)定的石英濾膜和有機(jī)濾膜的規(guī)定要求，另外標(biāo)準(zhǔn)濾膜的測定結(jié)果基本與其標(biāo)準(zhǔn)值一致。

XRF技術(shù)在大氣環(huán)境監(jiān)測中的作用主要是測定顆粒物中重金屬的含量，即可用于測試可吸入的微小粒子PM₁₀、PM_2.5上的重金屬，也可用于測定懸浮顆粒物或者降塵中的重金屬含量。

目前，X射線熒光光譜分析儀主要有臺式和便攜式2種，臺式主要應(yīng)用于實驗室內(nèi)，對低濃度樣品具有良好的檢出效果；便攜式X射線熒光光譜分析儀主要應(yīng)用于實驗室外，對高濃度樣品進(jìn)行監(jiān)""測^[32]。葉華俊等^[33]基于XRF分析技術(shù)開發(fā)的大氣在線重金屬分析儀可同時測定幾十種金屬元素，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，另外其維護(hù)和運行成本低且操作方便。

近年來發(fā)展的基于X射線熒光光譜技術(shù)的大氣重金屬快速分析技術(shù)，可測定金屬元素多，且無需樣品前處理，測試速度較快，設(shè)備相對簡單，但由于其靈敏度和檢測限的制約，對環(huán)境中微量元素很難檢測，有些元素測出的結(jié)果誤差較大，此方法在采樣時間上也有很大的局限性。由于XRF表面分析測量原理所致，對樣品采集的均勻性要求很高，均勻性對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性影響非常大，這些不足限制了X射線熒光光譜技術(shù)在大氣中重金屬監(jiān)測和監(jiān)管上的應(yīng)用和發(fā)展。此外，該方法采樣方式是在一定時間內(nèi)將樣品采集到濾膜上，通過自動卷膜結(jié)構(gòu)滿足連續(xù)檢測的要求，由其采樣量所需時長決定，該方法不能實現(xiàn)真正的實時在線監(jiān)測。

2.4""電感耦合等離子質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是一種將質(zhì)譜與ICP技術(shù)結(jié)合在一起的分析方法。其工作原理是被測元素以一定形式進(jìn)入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，經(jīng)光學(xué)透鏡聚焦后由質(zhì)量分析器按電荷質(zhì)量比分離，進(jìn)行定性定量分析。2013年，我國環(huán)保部制定了《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的 測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ ""657—2013）^[34]，該標(biāo)準(zhǔn)確定了24種金屬元素的測定過程，說明該方法成熟可靠。

電感耦合等離子體質(zhì)譜現(xiàn)已廣泛應(yīng)用在化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。周學(xué)忠^[35]、楊文娟^[36]和李恒^[37]等采用消解法利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對大氣降塵中的重金屬進(jìn)行測定，實驗結(jié)果表明此技術(shù)準(zhǔn)確性高，極具可靠性。楊財平^[38]、孫麗娟^[39]"等利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定大氣細(xì)顆粒物中重金屬，結(jié)果各金屬元素的相關(guān)系數(shù)均＞0.999，檢出限為0.001～0.246"ng·m^-3，加標(biāo)回收率為"""86.1%～110.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%～6.69%。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法的主要優(yōu)點是：精密度高、靈敏度高、測量速度快、動態(tài)范圍寬^[40]、可測元素多及可進(jìn)行同位素分析等，被公認(rèn)為最強(qiáng)有力的痕量超痕量無機(jī)元素分析技術(shù)，成為大氣顆粒物中重金屬分析的主要手段。但是電感耦合等離子體質(zhì)譜法常規(guī)分析方法操作程序繁瑣，耗時長，對環(huán)境要求高，儀器成本高。此外，若要將該方法應(yīng)用于大氣重金屬實時檢測中，需在線分離去除影響ICP-MS正常工作的氧氣和氮氣等成分，以免ICP焰炬猝滅。因此，在線分離氮氣、氧氣等成分成為該方法實現(xiàn)在線監(jiān)測的瓶頸問題。

KOHEI等^[41]采用氣體轉(zhuǎn)換裝置與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用對空氣中的顆粒物（APM）進(jìn)行了實時多元素監(jiān)測。通過氣體轉(zhuǎn)換裝置將空氣中其他氣體完全轉(zhuǎn)換為氬氣，直接導(dǎo)入 ICP-MS測試，成功測量了室外空氣樣品中 Be、Ag、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb、Bi、Th 和 U 等元素的信號強(qiáng)度，每8"min檢測1次，持續(xù) 77 h。

MASAKI等^[42]提出與ICP-MS相結(jié)合的新型氣體交換技術(shù)（GPD-GED-ICP-MS），其可直接用于超痕量金屬化合物的分析，如羰基金屬和半導(dǎo)體氣體以及環(huán)境空氣中的氣態(tài)汞。在粒子轉(zhuǎn)換裝置（GPD）中實現(xiàn)氣體到粒子的轉(zhuǎn)換。轉(zhuǎn)化后的粒子通過氣體交換裝置（GED）與環(huán)境空氣中的氮、氧、二氧化碳等非反應(yīng)性氣體分離，而后直接引入 ICP-MS 進(jìn)行檢測。由于該技術(shù)可以直接檢測金屬化合物氣體，無需任何前處理，其有望應(yīng)用于大氣中重金屬的實時監(jiān)測。

3""結(jié)束語

隨著社會經(jīng)濟(jì)水平的高速發(fā)展，公眾對環(huán)境問題的認(rèn)識日益增強(qiáng)，對環(huán)境防護(hù)和治理的研究也越來越重視。保護(hù)和改善環(huán)境的前提是對其進(jìn)行有效監(jiān)測，因此數(shù)據(jù)可靠的檢測結(jié)果對環(huán)境的保護(hù)與治理有著重要的指導(dǎo)作用。綜上所述，在大氣顆粒物的重金屬監(jiān)測中，以上各種分析檢測方法各有利弊，但在準(zhǔn)確測定大氣重金屬元素的含量及化學(xué)形態(tài)的實時在線檢測技術(shù)方面都有很大的局限性。因此，研發(fā)突破大氣重金屬實時檢測技術(shù)是未來的研究方向，技術(shù)突破對于全面監(jiān)測大氣重金屬種類和含量，綜合解析污染源，加強(qiáng)大氣重金屬污染監(jiān)控與污染防治，有著極為重要的意義。

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Comparative Analysis of Atmospheric Heavy Metal Detection Technology

LIU Su， DING Fu， KAN Qiming， HAN Yue， ZHANG Jiamin

（Shenyang University of Chemical Technology， Shenyang Liaoning 110142， China）

Abstract：""Due to the non-degradability of heavy metal pollutants in the environment， the long-term existence of these heavy metal poses both a potential threat to the environment and a series of human inhalation health problems. In recent years， environmental problems and human diseases caused by heavy metals in the air have attracted much attention scholars. In this paper， the development of existing detecting technology of heavy metal elements in atmospheric particulate matter were reviewed and compared， and the suggestions and prospects for future development were put forward.

Key words：""Atmospheric particulate matter; Heavy metal; Inspection technology