基于品質(zhì)指標(biāo)的正交試驗(yàn)優(yōu)化鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝

摘要：【目的】在現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝基礎(chǔ)上優(yōu)化時(shí)間參數(shù)，以期獲得最佳干燥工藝，提高效率同時(shí)提升產(chǎn)品品質(zhì)，為鐵皮石斛干制產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。【方法】以新鮮鐵皮石斛為原料，采用正交試驗(yàn)考察不同升華時(shí)間對(duì)鐵皮石斛多糖、甘露糖、醇浸出物和多酚含量及抗氧化活性的影響，與現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的真空冷凍干燥工藝進(jìn)行對(duì)比，確定最佳真空冷凍干燥工藝?！窘Y(jié)果】各因素對(duì)真空冷凍干燥鐵皮石斛品質(zhì)的影響主次順序：35℃所用時(shí)間gt;55℃所用時(shí)間gt;25℃所用時(shí)間gt;45℃所用時(shí)間；鐵皮石斛的最佳真空冷凍干燥工藝參數(shù)：真空度30 Pa，冷阱溫度-40℃，升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38 h，在此條件下，鐵皮石斛多糖含量為35.3%，甘露糖含量為23.1%，醇浸出物含量為7.8%，1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）自由基清除率為30.3%，綜合評(píng)分為88.3分。與現(xiàn)有真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝相比，干燥時(shí)間縮短2.6%，多糖和甘露糖含量分別顯著提高27.0%和5.0%（Plt;0.05，下同），醇浸出物含量無(wú)顯著差異（Pgt;0.05），DPPH自由基清除率顯著減少31.0%，多酚含量相當(dāng)，色澤較接近新鮮的鐵皮石斛樣品。【結(jié)論】經(jīng)優(yōu)化后真空冷凍干燥工藝得到的鐵皮石斛有效成分含量較高，干燥時(shí)間縮短，色澤更佳。

關(guān)鍵詞：鐵皮石斛；真空冷凍干燥；品質(zhì)；正交試驗(yàn)；最優(yōu)組合

中圖分類號(hào)：S567.239文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：2095-1191（2024）09-2744-10

Orthogonal experimental optimization of Dendrobium officinaleKimura et Migo vacuum freeze-drying process basedon quality indexes

FANG Liang-cai1，SUN Qi1，LIU Meng-jiao1，WU Zhao-long2，CHEN Jun3，HUANG Hao1，WU Qiu-ping1，QIN Jian-wei1，SU Jing1，LIAO Yuan-yuan1

（1Guangxi Vocational University of Agriculture，Nanning，Guangxi 530007，China；2Guangxi Academy of Sciences，Nanning，Guangxi 530007，China；3Guangxi Nongfengshan Dendrobium Officinale Technology Co.，Ltd.，Nanning，Guangxi 530031，China）

Abstract：【Objective】Optimized the time parameters based on the existing industrial production process of vacuum freeze-drying forDendrobium officinale Kimura et Migo，aiming to obtain the best drying technology，enhance efficiency and product quality，serving as a reference for the industrial production of dried D.officinale products.【Method】Using fresh D.officinale as raw material，an orthogonal experimental design was employed to investigate the effects of sublima‐tion durations on the contents of D.officinale polysaccharides，mannose，alcohol extract，polyphenols，as well as antioxi‐dant activity.The results were compared with those obtained from the current industrial vacuum freeze-drying process to determine the optimal conditions for vacuum freeze-drying.【Result】The order of the main factors affecting the quality of vacuum freeze-dried D.officinale was as follows：time used at 35℃gt;time used at 55℃gt;time used at 25℃gt;time usedat 45℃.The optimal vacuum freeze-drying parameters were a vacuum degree of 30 Pa，cold trap temperature of-40℃，sublimation temperatures of 15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），totaling 38 h.Un‐der these conditions，D.officinale polysaccharide content was 35.3%，mannose content was 23.1%，alcohol extract con‐tent was 7.8%，1，1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl radical（DPPH）free radical scavenging rate was 30.3%，and a comprehen‐sive score of 88.3.Compared to the existing process，drying time was reduced by 2.6%，polysaccharide content and man‐nose content were significantly increased by 27.0%and 5.0%respectively（Plt;0.05，the same below），alcohol extract con‐tent had no significant difference（Pgt;0.05），DPPH free radical scavenging rate was significantly decreased by 31.0%，with equivalent polyphenol content and a color closer to that of fresh D.officinale samples.【Conclusion】The optimized vacuum freeze-drying process resulted in D.officinale with higher active ingredient content，reduced drying time，and im‐proved color quality.

Key words：Dendrobium officinale Kimura et Migo；vacuum freeze-drying；quality；orthogonal experiment；opti‐mal combination

Foundation items：Guangxi Innovation Driven Development Special Project（Guike AA18118015-2）；Middle-aged and Young Teachers’Basic Ability Prmotion Project of Guangxi Universities（2020KY36009）

0引言

【研究意義】鐵皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo）又名黑節(jié)草，為蘭科石斛屬多年生附生草本植物，在我國(guó)主要分布于廣東、廣西、云南、浙江、貴州等地區(qū)（He etal.，2016；韓姝葶等，2019）。鐵皮石斛莖具有極高的藥用價(jià)值，富含多糖、甘露糖、黃酮、多酚等生物活性物質(zhì)（曹美麗等，2015；錢桂敏等，2018；楊秋悅等，2023），有滋陰明目、益胃生津、清熱益肝、抗疲勞和提高機(jī)體免疫力等多種功效（封毅等，2014；鐘偉萍，2019）。由于新鮮鐵皮石斛中含水量較高，采摘后極易腐敗長(zhǎng)霉，通常被加工成干品以提高其經(jīng)濟(jì)價(jià)值（廖素溪等，2017）。真空冷凍干燥技術(shù)能較大限度保留物料的營(yíng)養(yǎng)成分，干燥后產(chǎn)品具有含水量低、復(fù)水性好和質(zhì)量輕等特點(diǎn)，能延長(zhǎng)貯藏期且方便運(yùn)輸（李嬌嬌等，2015）。因此，研究鐵皮石斛真空冷凍干燥技術(shù)工藝，對(duì)促進(jìn)鐵皮石斛產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】鐵皮石斛多采用自然晾曬、熱風(fēng)干燥等傳統(tǒng)干燥方法，有效成分流失嚴(yán)重，從而影響藥材的品質(zhì)和療效（魏明等，2022）。真空冷凍干燥是低溫干燥技術(shù)，在高真空度、低溫條件下進(jìn)行干燥，能較好保證藥材的外觀、色澤，最大限度地保存藥材有效成分活性，干燥徹底，易于保存（王學(xué)成等，2019）。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，與傳統(tǒng)干燥法相比，真空冷凍干燥法得到的鐵皮石斛形態(tài)與鮮品最接近，其多糖和甘露糖含量較高（韓姝葶等，2019；周思靜等，2019；熊慧薇等，2023；鄒學(xué)哲等，2023）。林玉婷等（2016）研究真空冷凍干燥鐵皮石斛的效果，結(jié)果表明，在物料預(yù)凍速度1.5℃/min、預(yù)凍時(shí)間8 h、裝盤量5.35 kg/m2、加熱板溫度50℃、干燥室壓力20 Pa、干燥時(shí)間5.7 h的條件下，可得到良好的鐵皮石斛凍干制品；臧琛等（2018）通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化得到鐵皮石斛冷凍干燥工藝條件：升華干燥溫度-16.4℃、升華干燥時(shí)間11.04 h、真空度85 Pa，在此工藝條件下，干燥的鐵皮石斛樣品總多糖平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23.74%，鐵皮石斛干燥品與鮮品指紋圖譜的相似度大于0.90；方良材等（2021）采用直接熱風(fēng)干燥和真空冷凍后熱風(fēng)干燥的方法干燥鐵皮石斛，結(jié)果發(fā)現(xiàn)真空冷凍后熱風(fēng)干燥得到的鐵皮石斛外觀品質(zhì)最佳，耗時(shí)少，多糖提取率高；張悅等（2022）研究發(fā)現(xiàn)，真空冷凍干燥方式加工鐵皮石斛可最大限度保留其營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味物質(zhì)；趙美芳等（2022）通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化得到真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝：切片厚度3mm、真空度70 Pa、升華干燥溫度-19℃、升華干燥時(shí)間15 h，該條件下的鐵皮石斛多糖和甘露糖含量高于烘干的鐵皮石斛?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】目前雖然關(guān)于鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的研究不少，但大多建立在采用小型凍干設(shè)備開(kāi)展的試驗(yàn)研究，以及固定升華溫度為前提；當(dāng)研究放大至具有實(shí)際生產(chǎn)意義的大空間凍干時(shí)，樣品堆放位臵的差異性和設(shè)備內(nèi)溫濕度條件等問(wèn)題的復(fù)雜性顯著加大，使得研究難度增加。因此，現(xiàn)有基于小型凍干設(shè)備的研究成果對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的指導(dǎo)意義有限，仍需開(kāi)展更系統(tǒng)和深入的研究工作。在現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝基礎(chǔ)上，研究影響真空冷凍干燥效果的主要因素（干燥時(shí)間參數(shù)）對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)和效率的影響并進(jìn)行多目標(biāo)優(yōu)化?！緮M解決的關(guān)鍵問(wèn)題】在現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)鐵皮石斛的真空冷凍干燥工藝基礎(chǔ)上，探究不同真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)鐵皮石斛干燥產(chǎn)品中多糖、甘露糖、醇浸出物、多酚及抗氧化活性等主要品質(zhì)指標(biāo)的影響，以期獲得最佳干燥工藝參數(shù)，提高干燥效率的同時(shí)提升產(chǎn)品品質(zhì)，為鐵皮石斛干制產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

供試材料為廣西弄峰山鐵皮石斛科技有限公司種植1年、同一批次采收的新鮮干凈鐵皮石斛。主要儀器設(shè)備：SCIENTZ-300YG/A真空冷凍干燥機(jī)（寧波新芝凍干設(shè)備股份有限公司，結(jié)構(gòu)如圖1所示）、XH-S168液相色譜儀（南寧市析煌儀器有限公司）、UV-1900i紫外分光光度計(jì)［島津儀器（蘇州）有限公司］、DHG-9240A電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海福瑪實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）、DHS-20A電子水分測(cè)定儀（浙江力辰儀器科技有限公司）、JJ500型電子天平（常熟市雙杰測(cè)試儀器廠）、Color Reader CR-10 Plus色差計(jì)（日本柯尼卡美能達(dá)有限公司）。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1現(xiàn)有工藝本研究真空冷凍干燥設(shè)備凍干倉(cāng)內(nèi)的物料盤最多可放10盤，每盤干燥面積0.2 m2，最大允許鋪料面積2m2，最大捕水量20kg?，F(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝中，切段長(zhǎng)度控制在1 cm左右，批次裝料量20kg，即每物料盤鋪料2 kg；將其置于-30℃環(huán)境下預(yù)冷凍，之后進(jìn)行真空冷凍干燥。真空冷凍干燥參數(shù)：冷阱溫度-40℃，真空度30 Pa，以鐵皮石斛含水量在5%以下為干燥終點(diǎn)。干燥程序：15℃（3 h）→25℃（4 h）→35℃（4 h）→45℃（8 h）→55℃（20 h），共39 h。

1.2.2正交試驗(yàn)在鐵皮石斛現(xiàn)有工藝的基礎(chǔ)上，設(shè)定真空冷凍干燥機(jī)真空度30 Pa，冷阱溫度-40℃。第1階段的15℃（3 h）因公司設(shè)備需3h才能達(dá)到，故不作為試驗(yàn)因素考慮；設(shè)第2～第5階段升華時(shí)間為考察因素，采用4因素3水平的中心組合設(shè)計(jì)方法優(yōu)化鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝參數(shù)（表1），供試品序號(hào)為1～9。

1.2.3主要品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定真空冷凍干燥過(guò)程中各層物料盤間的鐵皮石斛平均干燥速度稍有差異，經(jīng)前期試驗(yàn)得出位于最上層物料盤中的鐵皮石斛干燥速度最快，且干燥相對(duì)均勻。為簡(jiǎn)化問(wèn)題和減少誤差，本研究?jī)H以最上層物料盤中的鐵皮石斛作為溫度監(jiān)測(cè)和取樣對(duì)象。

濕基含水量使用電子水分測(cè)定儀測(cè)定，重復(fù)3次，取平均值，其初始濕基含水量為76.54%。多糖含量采用《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》通則0401紫外—可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行測(cè)定，甘露糖含量采用《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》通則0512高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定，醇浸出物含量采用《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》通則2201浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定（國(guó)家藥典委員會(huì)，2020）。多酚含量參照GB/T8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)方法》進(jìn)行測(cè)定。1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）自由基清除率參考林羨等（2018）的方法進(jìn)行測(cè)定。

色澤測(cè)定：以新鮮鐵皮石斛色澤作為標(biāo)樣，將干制的鐵皮石斛打粉，運(yùn)用CR-10 Plus色差儀測(cè)定鐵皮石斛的L*、a*和b*3個(gè)顏色指標(biāo)，其中L*表示明亮度，a*表示紅綠度，b*表示黃藍(lán)度，并計(jì)算色差值（ΔE）（袁越錦等，2023）。

1.2.4評(píng)價(jià)方法運(yùn)用隸屬度的綜合評(píng)分法（Abdullah and Najib，2014），結(jié)合多糖含量、甘露糖含量、醇浸出物含量及DPPH自由基清除率4項(xiàng)指標(biāo)對(duì)鐵皮石斛干燥工藝進(jìn)行綜合評(píng)分。多糖含量、甘露糖含量、醇浸出物含量和DPPH自由基清除率越高，表明干燥效果越好。根據(jù)公式（1）計(jì)算隸屬度：

I=（Ci-Cmin）/（Cmax-Cmin）（1）

式中，I為隸屬度，Ci為指標(biāo)值，Cmin為指標(biāo)最小值，Cmax為指標(biāo)最大值。

根據(jù)公式（2）進(jìn)行加權(quán)得出干燥工藝的綜合評(píng)分：

S=（aI1+bI2+cI3+dI4）×100（2）

式中，S為綜合評(píng)分；I1為多糖含量隸屬度；I2為甘露糖含量隸屬度；I3為醇浸出物含量隸屬度；I4為DPPH自由基清除率隸屬度；a、b、c、d分別表示多糖含量、甘露糖含量、醇浸出物含量和DPPH自由基清除率的權(quán)重。本研究以多糖、甘露糖和醇浸出物含量為主要指標(biāo)，DPPH自由基清除率為次要指標(biāo)，故取a=0.30，b=0.30，c=0.30，d=0.10。

1.3統(tǒng)計(jì)方法

試驗(yàn)均設(shè)3個(gè)平行，試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 17.0進(jìn)行處理，以O(shè)rigin 7.5制圖。

2結(jié)果與分析

2.1鐵皮石斛主要品質(zhì)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

由表2可知，各鐵皮石斛供試品的濕基含水量在0.49%～2.24%，均符合2020版《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》規(guī)定濕基含水量不得超過(guò)12%的要求；除了2、7、8號(hào)供試品的多糖含量未達(dá)到2020版《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》規(guī)定多糖含量不得少于25%的要求外，其他供試品均符合；各供試品的甘露糖含量在17.7%～26.1%，均符合2020版《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》規(guī)定甘露糖含量13%～38%的要求；除了8號(hào)供試品的醇浸出物含量未達(dá)到2020版《中華人民共和國(guó)藥典（四部）》規(guī)定醇浸出物含量不得少于6.5%的要求外，其他供試品均符合；各供試品的DPPH自由基清除率在22.0%～48.8%，差異較明顯；各供試品的多酚含量在0.8%～1.0%，差異小。

2.2正交試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1正交設(shè)計(jì)直觀結(jié)果分析

2.2.1.1多糖含量由表3可知，對(duì)于多糖含量指標(biāo)，各個(gè)試驗(yàn)因素極差（R）的大小順序?yàn)锽gt;Agt;Dgt;C，即各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥影響主次順序?yàn)?5℃所需時(shí)間gt;25℃所需時(shí)間gt;55℃所需時(shí)間gt;45℃所需時(shí)間；由正交試驗(yàn)結(jié)果得出最優(yōu)組合為A1B3C3D1，即鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38 h。

2.2.1.2甘露糖含量由表4可知，對(duì)于甘露糖含量指標(biāo)，各個(gè)試驗(yàn)因素R的大小順序?yàn)锽gt;Dgt;Cgt;A，即各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥影響主次順序?yàn)?5℃所用時(shí)間gt;55℃所用時(shí)間gt;45℃所用時(shí)間gt;25℃所用時(shí)間；由正交試驗(yàn)結(jié)果得出最優(yōu)組合為A1B3C1D1，即鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（7 h）→55℃（18 h），共36 h。

2.2.1.3醇浸出物含量由表5可知，對(duì)于醇浸出物含量指標(biāo)，各個(gè)試驗(yàn)因素R的大小順序?yàn)锽gt;Dgt;Agt;C，即各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥影響主次順序?yàn)?5℃所用時(shí)間gt;55℃所用時(shí)間gt;25℃所用時(shí)間gt;45℃所用時(shí)間；由正交試驗(yàn)結(jié)果得出最優(yōu)組合為A1B3C3D1，即鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38 h。

2.2.1.4 DPPH自由基清除率由表6可知，對(duì)于DPPH自由基清除率指標(biāo)，各個(gè)試驗(yàn)因素R的大小順序?yàn)锽gt;Dgt;Agt;C，即各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥影響主次順序?yàn)?5℃所用時(shí)間gt;55℃所用時(shí)間gt;25℃所用時(shí)間gt;45℃所用時(shí)間；由正交試驗(yàn)結(jié)果得出最優(yōu)組合為A1B2C3D3，即鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（4 h）→45℃（9 h）→55℃（22 h），共41 h。

2.2.2綜合評(píng)分法分析多指標(biāo)結(jié)果為了更客觀綜合評(píng)價(jià)鐵皮石斛多項(xiàng)指標(biāo)，利用綜合評(píng)分法確定鐵皮石斛各項(xiàng)指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)通過(guò)加權(quán)平均方法得出鐵皮石斛綜合評(píng)分，結(jié)果見(jiàn)表7。

根據(jù)指標(biāo)權(quán)重正交試驗(yàn)結(jié)果（表8）可知，對(duì)于綜合評(píng)分指標(biāo)，各個(gè)試驗(yàn)因素R的大小順序?yàn)锽gt;Dgt;Agt;C，即各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥影響主次順序?yàn)?5℃所用時(shí)間gt;55℃所用時(shí)間gt;25℃所用時(shí)間gt;45℃所用時(shí)間，表明在真空冷凍干燥工藝中，35℃所用時(shí)間和55℃所用時(shí)間對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)影響較大，25℃所用時(shí)間和45℃所用時(shí)間對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)影響較??；由正交試驗(yàn)結(jié)果得出最優(yōu)組合為A1B3C3D1，即鐵皮石斛真空冷凍干燥工藝的升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38 h。

2.2.3最優(yōu)結(jié)果驗(yàn)證試驗(yàn)由于最優(yōu)組合（A1B3C3D1）不在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，故在真空度30 Pa、冷阱溫度-40℃、升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h）的條件下進(jìn)行鐵皮石斛真空冷凍干燥驗(yàn)證試驗(yàn)。由表9可知，在最優(yōu)組合工藝條件下進(jìn)行試驗(yàn)，最終得到的鐵皮石斛多糖含量為35.3%，甘露糖含量為23.1%，醇浸出物含量為7.8%，DPPH自由基清除率為30.3%，綜合評(píng)分為88.3分。平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差在5%以內(nèi)，與優(yōu)化結(jié)果相符；綜合評(píng)分均優(yōu)于正交試驗(yàn)結(jié)果中的任何一組，且與擬合值擬合較好，Pearson相關(guān)系數(shù)為0.999，表明優(yōu)化工藝后的結(jié)果穩(wěn)定、可靠。最優(yōu)組合工藝與現(xiàn)有真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝相比，多糖和甘露糖含量分別顯著提高27.0%和5.0%（Plt;0.05，下同）；醇浸出物含量無(wú)顯著差異（Pgt;0.05）；DPPH自由基清除率顯著減少31.0%。

2.2.4真空冷凍干燥最優(yōu)組合對(duì)鐵皮石斛色澤及多酚含量的影響對(duì)鐵皮石斛干制品而言，ΔE越小，說(shuō)明干制品的色澤越接近新鮮鐵皮石斛的色澤（Wang et al.，2021）。由表10可知，新鮮鐵皮石斛多酚含量為1.5%，濕基含水量為76.54%，均顯著高于現(xiàn)有真空冷凍干燥工藝和最優(yōu)組合干燥工藝的鐵皮石斛樣品；2種真空冷凍干燥工藝干燥后的鐵皮石斛多酚含量相同，均為0.9%；現(xiàn)有真空冷凍干燥工藝干燥的鐵皮石斛樣品L*明顯低于新鮮鐵皮石斛和經(jīng)優(yōu)化后的真空冷凍干燥鐵皮石斛樣品，且ΔE更高，達(dá)14.9，色澤較差；優(yōu)化后的真空冷凍干燥鐵皮石斛樣品飽滿且有光澤，色澤較接近新鮮的鐵皮石斛樣品；且優(yōu)化后的真空冷凍干燥工藝相對(duì)于現(xiàn)有工藝，干燥時(shí)間縮短了2.6%。

3討論

真空冷凍干燥是在低溫低壓條件下使物料中的水分由固體直接升華成氣態(tài)，并被真空系統(tǒng)帶離物料達(dá)到干燥目的的工藝過(guò)程。真空冷凍干燥技術(shù)在中藥中的應(yīng)用有諸多優(yōu)勢(shì)，可最大限度保留中藥材原有的藥性成分、結(jié)構(gòu)和色澤，已成為名貴中藥材常采用的干燥方法（Hsu et al.，2003；Antal etal.，2011；張景云等，2023）。但真空冷凍干燥過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、效率低、能耗高，是限制其更廣泛應(yīng)用的主要因素，因此，如何縮短冷凍干燥過(guò)程時(shí)間，同時(shí)能有效保持產(chǎn)品的外觀和品質(zhì)成為真空冷凍干燥生產(chǎn)中最需要關(guān)注的問(wèn)題。為此，許多學(xué)者對(duì)鐵皮石斛真空冷凍干燥的過(guò)程分析（林玉婷等，2016）、參數(shù)優(yōu)化（臧琛等，2018）和凍干機(jī)理（張悅等，2022）等方面進(jìn)行研究并取得了一些進(jìn)展，相關(guān)研究成果更多體現(xiàn)為小試驗(yàn)和在固定升華溫度前提下的理論分析及經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。這些成果在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中可能出現(xiàn)工藝不穩(wěn)定，以及與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)存在差異，為解決實(shí)際生產(chǎn)中的問(wèn)題提供指導(dǎo)仍顯不足。真空冷凍干燥的升華溫度梯度設(shè)定與產(chǎn)品品質(zhì)緊密相關(guān)，會(huì)極大地影響農(nóng)產(chǎn)品干制品的感官和營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)。前人對(duì)鱷梨（Dal-Bóa(chǎn)nd Freire，2022）和藍(lán)莓（于蕊等，2024）的研究表明，適當(dāng)增加升華溫度有利于縮短干燥時(shí)間，并提高產(chǎn)品品質(zhì)。因此，本研究在現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝基礎(chǔ)上，對(duì)其工藝參數(shù)中的升華時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化，以期提高鐵皮石斛干燥效率和品質(zhì)。

多糖和甘露糖是鐵皮石斛重要的活性成分，醇浸出物反映其藥效成分，DPPH自由基清除率則可評(píng)估其抗氧化性能（史慧言，2023）。故為了全面評(píng)估鐵皮石斛在真空冷凍干燥過(guò)程中的品質(zhì)，本研究運(yùn)用隸屬度的綜合評(píng)分法，結(jié)合多糖含量、甘露糖含量、醇浸出物含量及DPPH自由基清除率各項(xiàng)指標(biāo)對(duì)鐵皮石斛干燥工藝進(jìn)行綜合評(píng)分，并通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)4個(gè)影響真空冷凍干燥工藝效果的關(guān)鍵工藝技術(shù)參數(shù)（25℃所用時(shí)間、35℃所用時(shí)間、45℃所用時(shí)間和55℃所用時(shí)間）進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，在真空冷凍干燥工藝中，35℃所用時(shí)間和55℃所用時(shí)間對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)影響較大，25℃所用時(shí)間和45℃所用時(shí)間對(duì)鐵皮石斛品質(zhì)影響較??；最優(yōu)組合為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38h；此時(shí)鐵皮石斛的濕基含水量維持在較低水平且色澤保持良好，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，該條件下鐵皮石斛多糖含量為35.3%，甘露糖含量為23.1%，醇浸出物含量為7.8%，DPPH自由基清除率為30.3%，綜合評(píng)分為88.3分。本研究最佳工藝參數(shù)與現(xiàn)有工藝［15℃（3 h）→25℃（4 h）→35℃（4 h）→45℃（8 h）→55℃（20 h）］相比較，干燥時(shí)間縮短了2.6%，多酚含量相當(dāng)，色澤更好；與臧琛等（2018）采用響應(yīng)面法優(yōu)化鐵皮石斛的真空冷凍干燥工藝相比較，多糖含量提高48.5%；與張悅等（2022）采用真空冷凍干燥技術(shù)干制的鐵皮石斛相比較，醇浸出物含量相當(dāng)，多糖和甘露糖含量分別提高10.6%和40.4%。

升華溫度和升華時(shí)間設(shè)置不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致鐵皮石斛內(nèi)部冰晶在升華初期階段融化，隨后其內(nèi)溶物在壓力的作用下溢出，營(yíng)養(yǎng)成分流失。本研究的干燥工藝采用不同升華溫度程序，即在干燥過(guò)程中根據(jù)物料質(zhì)量變化逐漸升高升華溫度，相對(duì)于固定升華溫度工藝能避免干燥后期繼續(xù)保持高溫造成營(yíng)養(yǎng)成分流失的情況，進(jìn)而能最大限度地避免多糖及甘露糖等主要品質(zhì)成分受到破壞，鐵皮石斛的品質(zhì)得到良好的保證。本研究結(jié)果可為鐵皮石斛真空冷凍干燥的下一步研究提供一定的參考價(jià)值。

4結(jié)論

通過(guò)正交試驗(yàn)確定了鐵皮石斛的最佳真空冷凍干燥工藝參數(shù)：真空度30 Pa，冷阱溫度-40℃，升華溫度和升華時(shí)間為15℃（3 h）→25℃（3 h）→35℃（5 h）→45℃（9 h）→55℃（18 h），共38 h，在該條件下，鐵皮石斛綜合評(píng)分為88.3分。與現(xiàn)有真空冷凍干燥鐵皮石斛工藝相比，干燥時(shí)間縮短，有效成分含量較高，色澤更佳。

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（責(zé)任編輯 羅麗）