輕質(zhì)蜂窩狀氮摻雜介孔碳/鈷/氧化亞鈷復(fù)合吸波材料制備及寬頻吸波性能研究

摘 要：傳統(tǒng)吸波材料因無法滿足現(xiàn)代科技對隱身技術(shù)材料“輕質(zhì)、厚度薄、強損耗、寬吸收”的需求，因而開發(fā)高效吸波材料成為隱身技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。本文以蜂窩狀多孔碳與鈷鹽分別為碳基體和磁性金屬源，通過沉淀法聯(lián)合熱解工藝，獲得了蜂窩狀氮摻雜碳/鈷/氧化亞鈷磁電復(fù)合吸波材料。蜂窩狀孔結(jié)構(gòu)極大地降低了吸波劑的密度，賦予其輕質(zhì)的特性。磁性組分的引入優(yōu)化了阻抗匹配，介電和磁性組分形成的磁電協(xié)同損耗增強了復(fù)合材料對電磁波的吸收強度并拓寬了吸波頻帶。得益于成分與結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，該材料在填充量僅為5wt%時，2.5mm匹配厚度下的反射損耗峰值達到-52.84dB，在2.7mm厚度下的有效吸收帶寬達到4.83GHz。

關(guān)鍵詞：輕質(zhì)； 介孔碳； CoO/Co磁性顆粒； 多重損耗機制； 雷達吸波

中圖分類號：V257 文獻標識碼：A DOI：10.19452/j.issn1007-5453.2024.08.007

基金項目： 國家自然科學基金（22205182）；航空科學基金（2020Z056053002）

隨著電子設(shè)備功率密度的提高，電磁兼容和電磁污染問題日趨嚴重，兼具屏蔽功能特性的吸波材料成為解決該問題的主要策略[1-3]。電磁波吸收材料是當前應(yīng)用最為有效且廣泛的隱身手段的關(guān)鍵材料，能夠緩解/解決電磁波污染問題。隨著技術(shù)的革新與應(yīng)用需求的提高，具有強損耗（RL）、寬有效吸收頻帶（EAB）、輕質(zhì)和薄匹配厚度特性的吸波材料成為隱身技術(shù)研究的重點和難點[4]。

電磁波材料按照損耗機制不同主要分為介電損耗型、磁損耗型以及電導損耗型[5]。對于磁電復(fù)合吸波劑而言，介電損耗以極化弛豫機制作為電磁波的主要耗散機制，引入磁損耗構(gòu)建多重損耗能夠增強電磁波吸收能力[6]。但是，如何有效調(diào)控復(fù)合材料的介電常數(shù)，以達到阻抗匹配以及各組分之間的協(xié)同損耗機制尚未明確。

碳材料因密度低、電磁參數(shù)可調(diào)、化學性質(zhì)穩(wěn)定等特點在制備高性能輕質(zhì)電磁波吸收材料領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大潛力，如石墨烯[7]、碳纖維[8]、碳納米管[9]等均在電磁波吸收領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[10]。介孔結(jié)構(gòu)碳材料有利于入射電磁波的反射和散射行為，增加電磁波的損耗，同時滿足吸波材料對輕質(zhì)的要求[11]。然而，目前所制備的碳基吸波材料存在著電磁損耗性能不佳、吸波劑與自由空間阻抗匹配差等問題。

近年來，碳材料與磁性基體復(fù)合制備磁電復(fù)合吸波材料，因其組分和結(jié)構(gòu)多樣性，電磁參數(shù)可調(diào)，具有多重損耗機制有效改善阻抗匹配，提升電磁波損耗性能，已成為科研人員的研究重點。青島科技大學何燕教授團隊[12]采用自模板法，原位構(gòu)建了具有多孔結(jié)構(gòu)的MnO2/Mn3O4@Ni-Co/GC納米立方體，Ni-Co納米顆粒的引入產(chǎn)生了渦流和磁共振效應(yīng)，在2.0mm的匹配厚度d下，最小反射損耗RLmin為-26dB，EAB達到3.7GHz。復(fù)旦大學車仁超教授團隊[13]制備了分級導電的微-中-大孔網(wǎng)絡(luò)碳納米籠，具有致密的磁耦合網(wǎng)絡(luò)，增強了入射電磁波的多重反射和散射行為，RLmin可達-60.6dB， EAB寬至5.1GHz。目前磁電復(fù)合材料已經(jīng)獲得了眾多研究成果，但是在輕質(zhì)要求下的強損耗和有效吸收帶寬依然有很大的提升空間。目前針對磁電復(fù)合吸波材料的微結(jié)構(gòu)設(shè)計與電磁損耗機理之間的聯(lián)系缺乏深入研究，磁電復(fù)合吸波材料的電磁參數(shù)與吸波性能的變化規(guī)律尚未完全建立。

基于此，本文選用具有大比表面積的蜂窩狀納米多孔碳粉（NCP）為基體，通過沉淀反應(yīng)與鈷基材料前驅(qū)體的有效復(fù)合，研究發(fā)現(xiàn)熱解產(chǎn)物納米多孔碳/鈷/氧化鈷（NCP/ Co/CoO）復(fù)合吸波材料具有高復(fù)介電常數(shù)與復(fù)磁導率。磁性組分的引入優(yōu)化了阻抗失配問題，構(gòu)建了多重損耗機制，增強了電磁波損耗。在2.5mm的匹配厚度下，RL達到-52.84dB；在2.7mm厚度下EAB 達到4.83GHz。本文不僅為飛行器設(shè)備提供了一種具有高效電磁波吸收能力的輕質(zhì)雷達隱身材料，也為介孔結(jié)構(gòu)磁電復(fù)合吸波材料的體系設(shè)計提供了試驗基礎(chǔ)。

1 試驗流程及測試表征

采用沉淀法結(jié)合熱處理工藝制備NCP/Co/CoO復(fù)合材料具體流程如下：將70mg NCP超聲分散在盛有40mL去離子水的圓底燒瓶（100mL）中；隨后依次加入35mg的6次甲基四胺、7.25mg檸檬酸鈉和150mg六水合硝酸鈷，通過磁力攪拌使其充分溶解在去離子水中。該裝置在90℃油浴反應(yīng)6h，所得產(chǎn)物在60℃真空干燥箱中過夜干燥，所獲黑色粉末即為NCP-N/Co前驅(qū)體。將上述得到的NCP-N/Co前驅(qū)體在升溫速率為5℃/min的氬氣下進行熱解處理，分別在700℃、800℃和900℃中保持2h，自然冷卻到室溫，所得樣品即為NCP/Co/CoO-700/800/900復(fù)合材料。

本文利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）和高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）觀察樣品的微觀形貌與結(jié)構(gòu)。X射線衍射儀（XRD）用于分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)與晶型。采用熱重分析儀（TG）研究樣品的熱分解過程及相態(tài)變化。X射線光電子能譜（XPS）用于分析材料的元素組成和化學態(tài)。采用拉曼光譜（532nm氬激光）表征樣品的分子振動和轉(zhuǎn)動等信息。通過BET比表面積測量法對樣品進行氮氣吸脫附等溫曲線測試，獲得樣品的比表面積?？讖椒植加肂JH孔徑模型法進行擬合。通過振動樣品磁強計（VSM）分析飽和磁化強度和矯頑力等。由矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀（VNA）利用傳輸線同軸法表征2～18GHz頻率范圍內(nèi)的電磁參數(shù)，測試試樣為內(nèi)徑3.04mm、外徑7mm的環(huán)狀試樣。材料的反射損耗特性由所得電磁參數(shù)，經(jīng)傳輸線理論分析計算得到。

2 材料成分、形貌及靜磁性能分析

2.1 材料成分及形貌分析

通過SEM和TEM觀察樣品表面微觀形貌與結(jié)構(gòu)。圖1（a）、圖1（b）和圖1（e）為NCP的SEM與TEM圖，如圖1（a）和圖1（b）所示，NCP表面規(guī)整，并且具有豐富的三維互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。圖1（e）進一步證明NCP具備致密且均勻的納米級多孔結(jié)構(gòu)，孔徑約50nm。鈷鹽與NCP通過一步沉淀反應(yīng)得到NCP-N/Co前驅(qū)體。圖1（c）和圖1（f）分別為NCP-N/ Co前驅(qū)體的SEM與TEM圖，圖1（c）可以觀察到NCP表面變得粗糙，證明在蜂窩狀NCP表面成功負載了Co基納米顆粒。經(jīng)過熱解過程后，NCP-N/Co前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為NCP/Co/ CoO復(fù)合材料。圖1（d）、圖1（g）和圖1（h）分別為NCP/Co/ CoO的SEM與TEM圖，相比于圖1（c），圖1（d）證明熱解后NCP基底上金屬顆粒沒有明顯變化，但是更加致密，這是由于高溫熱解使得鈷基金屬氫氧化物轉(zhuǎn)化為相對致密的金屬及其氧化物。圖1（f）與圖1（g）可以觀察到熱解后NCP底襯下黑色區(qū)域為分布均勻的Co和CoO。圖1（h）進一步觀測到鈷納米粒子包裹在石墨碳中，檢測到晶格間距為0.20nm的金屬鈷和石墨化碳的存在。

圖2（a）為NCP-N/Co前驅(qū)體的XRD譜圖，發(fā)現(xiàn)NCP上負載的Co前驅(qū)體在37.1°和61.5°處的衍射峰，分別對應(yīng)Co（OH）2的（101）和（111）晶面，說明前驅(qū)體中的鈷元素是以Co（OH）2的形式存在。圖2（b）證明在測試溫度達到348℃前，這是由于NCP骨架中Co（OH）2的氧化分解或孔隙中殘留的空氣逃逸造成的質(zhì)量持續(xù)損失[14]。

第二個失重峰主要由于NCP主體骨架的坍塌分解形成，在750℃后趨于穩(wěn)定。NCP和NCP-N/Co前驅(qū)體在800℃的殘留率分別為85.8%和88.5%，因此本文試驗分別選擇了700℃、800℃和900℃作為后續(xù)熱解溫度，探索溫度對材料組分與結(jié)構(gòu)的調(diào)控規(guī)律。如圖3（a）所示，NCP/Co/CoO復(fù)合材料在44.2o、51.5o和75.9o處出現(xiàn)明顯衍射峰，分別對應(yīng)于金屬鈷（JCPDS#15-0806）的（111）、（200）和（220）晶面，證明鈷的存在。在36.4o處出現(xiàn)衍射峰與CoO（JCPDS#48-1719）的（111）晶面衍射峰位置高度匹配，證明了CoO的存在。三個樣品均在26.2°出現(xiàn)平緩的衍射峰，對應(yīng)NCP骨架中石墨碳的（002）晶面。結(jié)果表明，Co、CoO和碳均存在三個樣品中。

圖3（b）氮氣吸附脫附曲線可以明顯觀察到樣品是典型的H3型回滯環(huán)IV型吸附等溫曲線[15]。根據(jù)BET計算得到NCP/Co/CoO-700/800/900比表面積分別為689.61m2/g、672.38m2/g和647.84m2/g，高比表面積能有效降低吸波劑的填充含量，在2.8nm和17.1nm處出現(xiàn)兩個明顯的孔徑分布區(qū)域，證明NCP/Co/CoO中存在尺寸相對規(guī)整的介孔，是空氣與基體材料結(jié)合的有效介質(zhì)。介孔空腔可以實現(xiàn)對材料介電常數(shù)的調(diào)控，使得材料具有良好阻抗匹配和德拜弛豫，其可用Maxwell-Garnet模型來說明[16]

NCP/Co/CoO-700/800/900總孔體積分別為2.138mL/g、2.225mL/g和2.454mL/g，不僅滿足吸波材料的輕質(zhì)要求，且能極大程度地提升吸波材料的有效介電常數(shù)[17]。

XPS全譜圖（見圖3（c））中出現(xiàn)C1s、N1s、O1s和Co2p的特征峰，說明NCP/Co/CoO-900中含有C、N、O和Co元素。C1s譜圖（見圖3（d））表明碳以C=O-C鍵（282.6eV）、C-C鍵/ C=C鍵（284.8eV）、C-N鍵（286.2eV）和C-O鍵（288.5eV）的形式存在于NCP/Co/CoO-900。N元素（見圖3（e））可以分為吡啶氮（398.4eV）、吡啶氮（400.4eV）以及石墨氮（401.5eV）三個峰，富電子氮的存在可以有效提高碳材料的導電率。當石墨晶格中的碳原子被N原子取代時，碳原子的sp2雜化被破壞，具有較大電負性的N原子存在將電子提供給共軛體系，形成缺陷，使介電損耗得到增強。根據(jù)自由電子理論[18]

如圖4所示，NCP/Co/CoO-700、NCP/Co/CoO-800和NCP/ Co/CoO-900樣品的飽和磁化強度Ms分別為18.7emu/g，22.6emu/g和30.6emu/g。隨著熱解溫度的升高，金屬Co結(jié)晶度增強、尺寸增大、含量增加， Ms逐漸增大。因此，NCP/Co/CoO-900對電磁波的磁損耗能力最強。三個樣品的矯頑力Hc分別為522.5Oe， 401.4Oe和338.3Oe，NCP/Co/CoO-900具有最高的初始磁導率μi，因此具有最佳的磁損耗性能。

3 NCP/Co/CoO電磁性能分析

3.1 NCP/Co/CoO的電磁參數(shù)分析

使用VNA對其電磁參數(shù)進行了測試，結(jié)果如圖5所示。

圖5（a）～圖5（c）分別為三個材料的介電實部ε’、介電虛部ε’’和介電損耗正切角tanδε，可以看出隨著頻率的增加，三個樣品的ε’值由于極化弛豫的影響均呈現(xiàn)下降趨勢。由圖5（b）可以看出，三個樣品的ε’’變化規(guī)律與ε’相似，ε’’隨頻率的升高逐漸降低且隨著熱解溫度的升高ε’’逐漸遞增，其中NCP/ Co/CoO-900的ε’’最大。根據(jù)Debye理論，虛部增大有利于增強吸波材料的介電損耗能力[20]，表明NCP/Co/CoO-900具有最佳損耗性能。諧振峰數(shù)量與弛豫數(shù)量相關(guān)，NCP/Co/CoO-900樣品諧振峰最多表明其具有多重弛豫機制，電磁波的介電損耗和極化弛豫損耗最大。圖5（d）～圖5（f）分別為三個材料的磁導率實部μ’、磁導率虛部μ’’和磁損耗正切角tanδμ，圖中表明NCP/Co/CoO的μ’值在0.92～1.12波動明顯，μ’’值在0～0.1出現(xiàn)明顯的諧振峰，這是由于存在磁晶各向異性等效場產(chǎn)生自然共振引起[21]。由于材料μ’與μ’’幾乎相同，說明不同熱解溫度下樣品的tanδμ差距比較小。如圖5（c）～圖5（f）所示，NCP/Co/CoO的介電損耗正切值tanδε要遠大于磁損耗正切值tanδμ，所以該吸波劑的損耗機制以介電損耗為主導。

3.2 NCP/Co/CoO復(fù)合材料的損耗機制分析

如圖8（a）與圖8（d）所示，在匹配厚度d為3.1mm時，NCP/Co/CoO-700的最小反射損耗RLmin僅為-19.8dB。如圖8（b）和圖8（e）可知，NCP/Co/CoO-800在9.02GHz處，d=3.3mm時，RLmin為-44.98dB，d=2.7mm時EAB達到4.83GHz，覆蓋約60%的X波段和60%的Ku波段。NCP/Co/CoO-900在10.33GHz處2.5mm時RLmin為-52.84dB，表明有99.999%電磁波被吸收；在2.0mm處對應(yīng)EAB達到4.55GHz（11.53～ 16.08GHz），覆蓋約70%的Ku波段（12～18GHz）（見圖8（c）和圖8（f））。結(jié)果表明，隨著匹配厚度增加反射系數(shù)逐漸向低頻方向移動，可覆蓋寬達9.65GHz（6.43～16.08GHz）的頻率范圍。得益于良好的介電與磁損耗能力，NCP/Co/CoO-800和NCP/Co/CoO-900在X波段對電磁波表現(xiàn)出理想的吸波性能。

衰減常數(shù)α和阻抗匹配Zin/Z0通常被用于分析吸波材料的電磁波衰減能力和阻抗匹配性能。圖9（a）是三個樣品的α測試結(jié)果，可以看出，隨著熱解溫度的升高，NCP/Co/CoO材料的衰減常數(shù)逐漸增大，其中NCP/Co/CoO-900的α最大，說明其對電磁波的衰減能力最強。NCP/Co/CoO-700和 NCP/Co/CoO-800的Zin /Z0（見圖9（b））在1.2～1.6之間，表明電磁波不能順利進入材料內(nèi)部。而NCP/Co/CoO-900的Zin/ Z0接近1，說明電磁波能有效進入材料內(nèi)部發(fā)生衰減。

5 結(jié)論

通過沉淀法輔助熱處理成功制備了NCP/Co/CoO磁電復(fù)合吸波材料。NCP/Co/CoO-900表現(xiàn)出優(yōu)越的電磁波吸收性能。在d為2.5mm、頻率為10.33GHz處，RLmin為-52.84dB；在2.7mm時，EAB寬可達4.83GHz。高效的微波衰減性能歸結(jié)于以下原因：（1）控制熱處理的溫度以調(diào)控復(fù)合材料的組成和微結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)電磁參數(shù)的可控性。（2）磁性粒子為體系引入優(yōu)異的磁損耗性能，利于提升電磁波衰減能力。（3）多組分材料復(fù)合，介電損耗、磁損耗、界面損耗、極化損耗等多重損耗協(xié)同作用，可實現(xiàn)優(yōu)異的阻抗匹配以拓寬頻帶。本文研究結(jié)果為航空航天設(shè)備提供了一種高效輕質(zhì)電磁波吸收材料，也為高效介孔結(jié)構(gòu)磁電復(fù)合材料的體系設(shè)計提供了試驗基礎(chǔ)。

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Construction of Lightweight Honeycomb-like Nitrogen-doped Mesoporous Carbon/ Cobalt/Cobaltons Oxide Composites and Wideband Absorbing Properties

Wei Zhiheng1，2， Li Zongcheng1，2， Liang Jin1，2

1. Key Laboratory of Flexible Electronics of Zhejiang Province， Ningbo Institute of Northwestern Polytechnical University，Ningbo 315103， China

2. Shaanxi Key Laboratory of Macromolecular Science and Technology ，Northwestern Polytechnical University， Xi’an 710072， China

Abstract： The traditional microwave absorbing materials cannot meet the requirements of modern technology for stealtYScV66IInN1tLQicbnZ0kw==h technology materials， such as “l(fā)ight weight， thin thickness， strong loss， wide absorption”， so the development of efficient microwave absorbing materials has become the key to the development of stealth technology. In this paper， honeycomb nitrogen doped carbon/cobalt/cobalt oxide magnetoelectric composite microwave absorbing materials were obtained by precipitation combined pyrolysis process using honeycomb porous carbon and cobalt salt as carbon matrix and magnetic metal source， respectively. The honeycomb pore structure greatly reduces the density of the absorbing agent and endows it with lightweight characteristics. The introduction of magnetic components optimizes the impedance matching， and the magnetoelectric synergistic loss formed by dielectric and magnetic components enhances the electromagnetic wave absorption strength of the composite and widens the wave absorption band. Thanks to the advantages of composition and structure， when the filling amount is only 5wt%， the reflection loss peak at 2.5mm matching thickness reaches -52.84dB， and the effective absorption bandwidth at 2.7mm thickness reaches 4.83GHz.

Key Words： lightweight；mesoporous carbon； CoO/Co magnetic particles； multiple loss mechanism； radar wave absorption