新舊光固化樹脂間粘接與光固化樹脂-牙本質(zhì)粘接抗剪切力強度對比觀察

【摘要】 "目的 "比較新舊光固化樹脂間粘接與光固化樹脂-牙本質(zhì)粘接抗剪切力強度。方法 "收集40顆拔除的第三磨牙，準備可樂麗菲露（Clearfil）和登士柏Spectrum TPH3復合樹脂（Dentsply）兩種老化處理的光固化復合樹脂塊，每種各40個。根據(jù)實驗基層試樣類型不同，將實驗分為3組。A組40顆牙體按實驗方案進行兩種操作，A1組吹干牙面，涂布處理劑和粘合劑，形成薄膜，充填樹脂并光照固化；A2組酸蝕牙本質(zhì)，后續(xù)操作同A1組。B組對40個老化處理的Clearfil樹脂表面進行標準化處理，對B1組新樹脂進行粘接，方法參照A1組。同樣，按Dentsply水門汀說明，對B2組新樹脂進行粘接，方法參照A2組。C組：對40個Dentsply樹脂表面進行老化處理，C1組按Clearfil樹脂水門汀說明粘接新樹脂，方法參照A1組；C2組按Dentsply水門汀說明粘接，方法參照A2組。采用電子萬能材料試驗機測定樣本抗剪切強度。結(jié)果 "各組抗剪切力強度比較差異有統(tǒng)計學意義（Plt;0.05），其中B1組與C1組抗剪切力強度大于A1組，差異有統(tǒng)計學意義（Plt;0.05），但C1組與B1組間比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05）。B2組與C2組抗剪切力強度高于A2組，差異有統(tǒng)計學意義（Plt;0.05），但C2組與B2組間比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05）。各組離斷類型分布比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05），粘接面斷裂的情況較為普遍，且伴隨著內(nèi)部斷裂的現(xiàn)象。特別在對老化Clearfil樹脂與新樹脂進行粘接抗剪切力測定時，此類問題尤為突出。此外，在老化Dentsply樹脂與新樹脂的粘接抗剪切力測定過程中，也發(fā)現(xiàn)5例老化樹脂內(nèi)部斷裂的情況。結(jié)論 "新舊光固化樹脂間的粘接抗剪切力強度高于牙本質(zhì)與樹脂之間。僅考慮粘接強度，新舊樹脂間能滿足臨床修復要求。在樹脂修復中，粘接界面是薄弱環(huán)節(jié)。若采用在殘留底層樹脂上添加新樹脂層的方法修復，老化樹脂內(nèi)部可能成為薄弱區(qū)域。

【關(guān)鍵詞】 "光固化復合樹脂；抗剪切力強度；牙本質(zhì)粘接；樹脂老化實驗

中圖分類號 "R783.2 " 文獻標識碼 "A " "文章編號 "1671-0223（2024）14--04

隨著我國醫(yī)學技術(shù)的不斷進步，光固化復合樹脂在牙科疾病治療中的作用日益重要。然而，其強度較牙釉質(zhì)稍弱，易磨損和折斷，且患者配合度低、治療時間長等因素可能導致修復失敗。研究表明，復合樹脂固化時會形成氧阻聚層，增強樹脂堅固度[1]。但磨損或折斷會影響其有效性。傳統(tǒng)處理方法是清除舊樹脂后填充新樹脂，但會增加牙體損失和治療成本。微創(chuàng)技術(shù)現(xiàn)已用于非齲性損壞樹脂的直接修補，可降低成本并保護牙體完整性。新舊樹脂修復技術(shù)雖取得良好效果，但缺乏實驗數(shù)據(jù)支持廣泛應(yīng)用。本實驗旨在探究不同修復樹脂類型對抗剪切力強度的影響，為臨床治療提供參考。

1 "材料與方法

1.1 "實驗材料與儀器

40顆離體后牙作為樣本。材料包括：可樂麗菲露樹脂（Clearfil，日本Kuraray公司，上海分裝），美國登士柏Spectrum TPH3復合樹脂（Dentsply），義齒基托樹脂（上海生物材料有限公司），鐵環(huán)模具（內(nèi)徑5mm，高度5mm），0.9%氯化鈉注射液（四川科倫藥液股份有限公司）。儀器包括：CTM8020電子萬能材料試驗機（上海協(xié)強制造），日本金剛砂車針，LED光固化燈（光強1250mW/cm2，法國Satelec公司）。

1.2 "實驗方法

1.2.1 "離體牙的收集與保存 "經(jīng)過篩選，收集40顆完好無損的第三磨牙。采用超聲波技術(shù)徹底清洗牙體，確保表面清潔。清洗后，將離體牙置于0.9%氯化鈉注射液中保存1個月，保持濕潤狀態(tài)，防止變形或損傷。隨后，利用自凝塑料對每顆離體牙進行包埋處理，包埋塊大小為8mm×8mm×10mm，確保穩(wěn)定性和安全性。自凝塑料凝固后，將離體牙模型再次置于0.9%氯化鈉注射液中保存24h。

1.2.2 "樹脂老化處理 "按照嚴格的工藝要求對Clearfil和Dentsply分層填充，在內(nèi)徑直徑為6mm、高度為8mm的圓柱形模具中逐層填入。每層厚度均嚴格控制在2mm以下，確保填充均勻且符合要求。填充完成后，采用光固化技術(shù)，設(shè)定光固化時間為40s，確保光強度大于6000 W/m2，以充分固化樹脂材料。按照上述步驟，分別制備Clearfil和Dentsply樹脂塊各40個。

采用恒溫水槽法對樹脂試樣進行老化處理。將Clearfil和Dentsply樹脂試樣分別置于5℃和55℃的恒溫水槽中，每個水槽的浸漬時間為60s。整個冷熱循環(huán)過程設(shè)定為130s為一個周期，冷熱循環(huán)次數(shù)嚴格設(shè)定為1000次。經(jīng)過冷熱循環(huán)后，將每個樹脂試樣逐一包埋于8mm×8mm×10mm的長方形自凝塑料中，并置于常溫生理鹽水中保存24h，以備后續(xù)使用。

1.2.3 "實驗分組 "根據(jù)實驗基層試樣類型分為A、B、C三組。

（1）A組：經(jīng)過收集和處理，40顆牙體被均勻打磨，確保釉質(zhì)清除，暴露出牙本質(zhì)，直徑大于5mm×5mm。使用藍色金剛砂車針打磨10s，獲得標準粘接面。利用超聲波清洗確保表面潔凈。模具精確放置后，按實驗方案進行兩種操作：A1組吹干牙面，涂布處理劑和粘合劑，形成薄膜，充填樹脂并光照固化；A2組酸蝕牙本質(zhì)，沖洗吹干，涂布粘結(jié)劑，形成薄膜，充填樹脂并光固化。實驗過程中保持樹脂與模具平整，樹脂樁與粘接面平整且施力方向一致。成功制備牙本質(zhì)-Clearfil和牙本質(zhì)-Dentsply試樣各20個，形成實驗?zāi)Ｐ汀?/p>

（2）B組：對40個老化處理的Clearfil樹脂表面進行標準化處理，使用金剛砂車針均勻磨除1mm深度；再用藍色標記的金剛砂車針打磨10s，形成標準粘接面。清洗并干燥處理，備用。在樹脂表面放置模具，限定粘接面積。按照Clearfil樹脂水門汀說明，對B1組新樹脂進行粘接，方法參照A1組。同樣，按Dentsply水門汀說明，對B2組新樹脂進行粘接，方法參照A2組。確保樹脂與模具表面平整一致，樹脂樁和粘接面與剪切刃施力方向一致，制備Clearfil-Clearfil和Clearfil-Dentsply實驗試樣各20個。

（3）C組：對40個Dentsply樹脂表面進行老化處理，使用金剛砂車針均勻磨除至1mm深度。隨后，用藍色標記車針打磨10s，制備標準粘接面。超聲清洗干燥后，放置模具限定粘接面積。C1組按Clearfil樹脂水門汀說明粘接新樹脂，與A1組方法相同；C2組按Dentsply水門汀說明粘接，與A2組一致。要求粘接面完全顯露并與模塊平面平行，新樹脂和基底樹脂粘接面與剪切刀施力方向平行。成功制備Dentsply-Clearfil、Dentsply-Dentsply各20個試樣，形成相應(yīng)模型。

1.2.4 "抗剪切強度測定 "采用CTM8020微機控制電子萬能材料試驗機測定所有樣本的抗剪切強度。為確保實驗部位的充分暴露，通過螺絲將試樣穩(wěn)固地固定在中空鑄件內(nèi)。在剪切過程中，刀刃需精準地貼近試樣交界面，確保試驗機的剪切刀準確對準樹脂塊與樹脂塊底板之間，且剪切方向需與牙長軸保持平行。在垂直加載過程中，加載速度精確控制在1mm/min，直至試件發(fā)生斷裂。此時，計算機及其配套軟件將自動記錄樹脂脫落時的最大抗剪切強度，并以MPa（N/mm2）作為強度值的計量單位。

1.2.5 "離斷類型

（1）粘結(jié)界面斷裂：此類斷裂現(xiàn)象主要出現(xiàn)在復合樹脂與牙本質(zhì)之間的連接處，或樹脂的粘接層面發(fā)生斷裂。

（2）內(nèi)聚斷裂：此類斷裂現(xiàn)象主要發(fā)生在老舊的樹脂材料內(nèi)部，表現(xiàn)為樹脂內(nèi)部的斷裂。

（3）混合型斷裂：混合型斷裂是指同時出現(xiàn)內(nèi)部斷裂和內(nèi)聚斷裂兩種情況的斷裂類型。

1.3 "數(shù)據(jù)分析方法

采用SPSS 17.0統(tǒng)計軟件處理數(shù)據(jù)，計量資料用“均數(shù)±標準差”表示，多組間均數(shù)比較采用方差分析，進一步采用LSD-t法進行組間兩兩比較；計數(shù)資料比較采用χ2檢驗。Plt;0.05為差異有統(tǒng)計學意義。

2 "結(jié)果

2.1 "各組抗剪切力強度比較

各組抗剪切力強度比較差異有統(tǒng)計學意義（Plt;0.05），其中B1組與C1組抗剪切力強度大于A1組（Plt;0.05），但C1組與B1組間比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05）。B2組與C2組抗剪切力強度高于A2組（Plt;0.05），但C2組與B2組間比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05）。見表1。

2.2 "各組離斷類型比較

各組離斷類型分布比較差異無統(tǒng)計學意義（Pgt;0.05）。粘接面斷裂的情況較為普遍，且伴隨著內(nèi)部斷裂的現(xiàn)象。特別在對老化Clearfil樹脂與新樹脂進行粘接抗剪切力測定時，此類問題尤為突出。此外，在老化Dentsply樹脂與新樹脂的粘接抗剪切力測定過程中，也發(fā)現(xiàn)5例老化樹脂內(nèi)部斷裂的情況。見表2。

3 "討論

粘接強度是評價粘接材料性能的重要指標，目前主要通過粘接抗拉伸強度、粘接抗剪切強度、微拉伸實驗進行評價。本研究采用的是抗剪切力測定方法。本實驗結(jié)果顯示，B1組與C1組抗剪切力強度大于A1組，B2組與C2組抗剪切力強度大于A2組。新舊光固化樹脂間的粘接抗剪切力強度顯著高于牙本質(zhì)與樹脂間。這主要歸因于其各自的粘接原理。牙本質(zhì)與牙釉質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)不同，有機質(zhì)和水的存在會影響粘接過程，進而影響樹脂修復效果[2]?；旌蠈雍蜆渲皇茄辣举|(zhì)粘接力來源的關(guān)鍵?；旌蠈邮菢渲瑵B透至牙本質(zhì)纖維中形成的區(qū)域，具有保護作用，能吸收樹脂內(nèi)聚應(yīng)力，并通過化學粘接增強牙本質(zhì)粘接力。粘接力也可通過粘接劑與牙本質(zhì)化學物質(zhì)相互作用產(chǎn)生。處理樹脂與牙本質(zhì)玷污層時，有清除和利用玷污層作為粘接材料兩種策略。但實驗顯示，全酸蝕和自酸蝕粘接系統(tǒng)中存在未聚合單體，可能影響粘接強度。若粘接劑滲透深度不足，水、微生物等可能聚合在粘接面上，降低粘接強度。樹脂固化過程中，氨基甲酸乙酯與甲基丙烯酸酯單體結(jié)合形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。但樹脂老化、吸水、冷熱循環(huán)等因素會導致新舊樹脂間粘接強度下降。在修復過程中，機械嵌合具有重要作用。金剛砂處理舊樹脂表面可提高機械微嵌合作用[3]。粘合劑能滲透至樹脂內(nèi)部，形成穩(wěn)定化學連接，改善老化樹脂潤濕性，增強新舊樹脂間粘接強度。冷熱循環(huán)對樹脂性能影響較小，但可能導致樹脂自發(fā)斷裂。牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)特點影響混合層及樹脂形態(tài)，進而影響牙本質(zhì)粘接性能。樹脂單體滲入牙本質(zhì)小管時，樹脂突形態(tài)變得細長。牙本質(zhì)小管分布、測力計速度加載等因素也會影響剪切強度。這些因素綜合作用，使新舊樹脂間抗剪切力強度高于牙本質(zhì)與樹脂間。

本實驗研究還顯示，B1組與C1組、B2組與C2組之間抗剪切力強度比較差異無統(tǒng)計學上意義。因此，可以認為兩組老化樹脂之間的粘接抗剪切力強度并無顯著區(qū)別。本實驗所選用的粘接樹脂材料分別為Clearfil AP-X和Dentsply TPH，而與之配套的粘接劑則分別是SE BOND和Prime Bond NT。盡管這兩種樹脂來自不同的生產(chǎn)廠家，但隨著自酸蝕粘結(jié)理論的不斷發(fā)展，各廠家在粘結(jié)劑和樹脂的成分上呈現(xiàn)出逐漸趨同的趨勢。具體來說，Clearfil AP-X樹脂的填料粒度較大，而Dentsply TPH樹脂的填料粒度則相對較小。然而，這兩種樹脂的主要成分均為雙甲基丙烯酸酯類，并不包含環(huán)氧組分。因此，它們能夠與樹脂內(nèi)的甲基丙烯酸酯發(fā)生共聚反應(yīng)，從而產(chǎn)生良好的粘接強度。值得注意的是，樹脂填料顆粒的大小對粘接強度的影響并不顯著。實際上，粘接強度的主要影響因素更多地與樹脂界面的化學組成、表面潤濕性、粗糙度以及表面處理等因素有關(guān)[4]。

本實驗測定了試樣的抗剪切力，發(fā)現(xiàn)斷裂類型多為粘接面斷裂，但在老化樹脂與新樹脂粘接過程中，部分出現(xiàn)了老化樹脂內(nèi)部斷裂。復合樹脂的粘結(jié)強度是修復成功的必要條件，實驗中大部分斷裂面在粘接界面，說明薄弱區(qū)主要在粘接界面。水浸泡熱冷老化試驗是口腔材料的常用方法。溫度升高會加劇高分子鏈運動，引起熱降解或基團脫落，而溫度降低會使高聚物經(jīng)歷弛豫過程，影響材料力學性能。樹脂分子的活動和聚合速度受加熱影響，聚合不完全的樹脂會降解，粘接力受影響[5-6]。不同樹脂材料的熱脹膨系數(shù)不同，冷熱變化導致界面應(yīng)力，破壞基質(zhì)和填料間的結(jié)合。溫度增高還會加速材料氧化和熱氧化，加速老化。復合樹脂在水浸泡過程中吸水，可通過進入自由體積或形成氫鍵的方式進行。吸水主要發(fā)生在樹脂基質(zhì)內(nèi)，與組成密切相關(guān)。水分子的滲入導致化學反應(yīng)和材料降解，無機填料退化和單體擴散至水中，導致質(zhì)量下降。小分子降解產(chǎn)物流動性好，易被洗脫。水浸泡初期，水分進入材料增加彈性，提高力學性能；但長時間浸泡會導致材料基質(zhì)細化、體積膨脹和降解反應(yīng)，有機-無機界面水解，粘接力降低，最終改變材料的物理性能和化學結(jié)構(gòu)[7]。在剪切實驗中，載荷的類型會影響應(yīng)力的強度與分布。測力計加載方式所形成的應(yīng)力可使樹脂-牙本質(zhì)界面應(yīng)力分布超過180°，致使加載側(cè)應(yīng)力強度降低[8]。十字頭加載部分直接影響抗剪切強度，并可能導致應(yīng)力偏離粘接界面而到達牙本質(zhì)或修復樹脂中，導致牙本質(zhì)或樹脂的內(nèi)聚力破壞。以上可能是兩種老化處理的Clearfil、Dentsply樹脂均出現(xiàn)樹脂內(nèi)部斷裂的原因。

綜上所述，新舊光固化樹脂間的粘接抗剪切力強度顯著高于牙本質(zhì)與樹脂間的粘接抗剪切力強度。在僅考慮粘接強度這一關(guān)鍵因素的情況下，新舊光固化樹脂間的粘接強度足以滿足臨床修復所需的強度要求。然而，底層樹脂與粘接樹脂間種類異同是否會對粘接效果產(chǎn)生直接影響，目前尚無法給出明確的結(jié)論。在樹脂修復技術(shù)中，粘接界面始終是較為薄弱的環(huán)節(jié)。當采用在殘留的底層樹脂上添加新樹脂層以恢復修復體缺損部分的方法時，老化樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)也可能成為潛在的修復薄弱區(qū)域。

4 "參考文獻

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[2024-05-20收稿]