有機硅高沸物催化裂解技術進展

劉周恩 顏昌銳 陳錦溢 王文金 華超 甘周清

摘????? 要：催化裂解技術可高效低能耗地資源化處理利用有機硅高沸物，有機硅高沸物催化裂解技術根據(jù)所用催化劑不同可分為氯化鋁基催化裂解技術、有機胺基催化裂解技術、鈀磷配位化合物基催化裂解技術、磷酸鹽基催化裂解技術、過渡金屬及其化合物基催化裂解技術、分子篩和活性炭基催化裂解技術等。對這些技術的特點、發(fā)展現(xiàn)狀和趨勢進行了研究，為有效利用這些技術對有機硅高沸物通過催化裂解實現(xiàn)資源化處理利用提供技術支持。研究表明，有機胺基催化裂解技術相對其他技術具有其他技術無可比擬的技術優(yōu)勢，是未來有機硅高沸物催化裂解技術發(fā)展的一個趨勢和熱點。

關? 鍵? 詞：有機硅高沸物；催化裂解；無害化；資源化；處理技術

中圖分類號：TQ264.1???? 文獻標識碼： A???? 文章編號： 1004-0935（2024）06-0829-05

有機硅化合物（又稱有機硅）是指含有碳-硅鍵且至少有一個有機基直接與硅原子相連的化合物。自1863年法國化學家弗里德爾（C.Friedel）及克拉夫茨（J.M.Crafts）合成世界上第一個有機硅化合物SiEt4算起，有機硅的發(fā)展史也不過一百多年 [1-3]，但由于有機硅具有耐溫特性、耐候性、電氣絕緣性、地表面張力及低表面能等特性及可作為新興能源——光伏能源的單晶硅、多晶硅產品的原料，有機硅在軍事、電子、電氣、紡織、汽車、機械、化工、輕工、皮革、造紙、油漆、金屬、建筑、航空和醫(yī)藥醫(yī)療等國民經濟中各行各業(yè)各部門迅速得到廣泛的應用[4，5]，因此有機硅被稱為“工業(yè)維生素”[6]，是一類關乎國計民生的重要化學產品。

自美國Dow Corning 公司于1941年建成全球第一套有機硅生成裝置以來[5]，有機硅行業(yè)發(fā)展迅速，尤其是近年來隨著光伏能源、半導體、通信行業(yè)的快速發(fā)展，也推動了有機硅產業(yè)的迅速發(fā)展，截至2019年，全球有機硅單體產能達到了552萬t·a-1[4，7]。同時，我國自改革開放以來，尤其是20世紀90年代后，隨著經濟高速發(fā)展而對有機硅的需求也逐步旺盛，推動了以光伏能源等新能源行業(yè)的發(fā)展，加之我國半導體和信息產業(yè)的極速發(fā)展，這大大促進了這些行業(yè)的上游行業(yè)——有機硅行業(yè)的極大發(fā)展，截至2019年，我國已成為世界第一大有機硅單體消費國和生產國，年產能達335萬t·a-1，約占全球產能的59.6%，且每年還有相當量的進口才能滿足國內的需求[4，7]。因此，有機硅行業(yè)處在大發(fā)展階段。

但在有機硅單體生產過程中，存在著79 ℃ 以上沸程的液體副產物（沸程為79～215 ℃，簡稱有機硅高沸物，縮寫OSHBR），其產量約占有機硅單體產量的7%～8%[6， 8-11]。OSHBR是由30 多種化合物所組成的棕紅色的液體，以Si-Si 鍵、Si-C-Si鍵和Si-O-Si 鍵為主，使用價值極低，基本作為廢物處理[8， 10-19]。但OSHBR在空氣中極易水解產生氯化氫等有毒有害氣體，具有刺激性和強腐蝕性，且會產生硅氧化物、積碳等使用價值極低甚至有毒有害的固廢，若隨意排放，會對周圍環(huán)境造成極大危害。因此，必須對OSHBR處理以降低甚至消除對環(huán)境的危害；同時，OSHBR富含硅、碳、氫、氯等元素，這些元素基本以Si-Si 鍵、C-Si鍵、H-Si鍵、O-Si鍵、Cl-Si鍵等高價值結構形式存在，若不經過處理并資源化利用就直接排放，會造成嚴重的資源浪費[17-18]。

因此，應無害化、資源化處理利用OSHBR，這對我國節(jié)能減排、環(huán)境治理、社會發(fā)展進步具有重要的意義。

目前，OSHBR的處理技術很多，主要有鹵化物分解、水解、醇解、高溫裂解、催化裂解等處理技術[6， 12-13， 16-25]。其中，催化裂解技術既可將OSHBR催化裂解成有機硅單體而實現(xiàn)資源化利用，且熱裂解溫度較低，能耗較小，具有較大的技術優(yōu)勢，是目前OSHBR主要處理技術之一，具有良好的發(fā)展前景。基于此，本文著重研究了OSHBR催化裂解技術進展及發(fā)展趨勢，為采用該類技術實現(xiàn)OSHBR高值化資源利用提供技術支持。

1? OSHBR催化裂解技術

催化裂解技術發(fā)展自20 世紀70 年代后期，是為了克服OSHBR高溫裂解缺點而開發(fā)的，是在裂解時加入催化劑從而以改善裂解條件，提高目標產物產率。根據(jù)所用催化劑的不同，OSHBR催化裂解技術可分為氯化鋁基催化裂解技術、有機胺基催化裂解技術、鈀磷配位化合物基催化裂解技術、磷酸鹽基催化裂解技術、過渡金屬及其化合物基催化裂解技術、分子篩和活性炭基催化裂解技術

等[6， 12-13， 17-19， 21， 26-27]，各催化裂解技術的特點如下。

1.1? 氯化鋁基催化裂解技術

該類技術是開發(fā)較早應用較多的技

術[6， 12-13， 17- 18， 23， 28-31]。比如，美國的道康寧（Dow Corning）等公司以氯化鋁為催化劑和以氫氣或氯化氫為裂解氣，在300～500 ℃和4～7 MPa的操作條件下催化裂解OSHBR與有機氯硅烷的混合物而制備成硅烷單體[6，13]。

氯化鋁具有良好的裂解和歧化作用，不僅促使硅-硅鍵和碳-硅鍵斷裂，還有助于不同硅原子上的氯原子和甲基的重排[6， 13， 17]；裂解氣為氫氣、氯氣或氯化氫，其在催化劑作用下可切斷高沸物中的硅-硅鍵和碳-硅鍵而使OSHBR裂解并生成小分子的有機硅單體；同時，裂解氣還可提供氯原子和氫原子給未形成飽和鍵的硅原子，這使OSHBR裂解得較為徹底，目標有機硅單體產率高[13]。加之，所用催化劑為氯化鋁，物性簡單，來源豐富，催化劑成本低。因此，該類技術是目前應用較多的OSHBR裂解主流技術之一。

但以氯化鋁為催化劑時，反應溫度較高，一般在300～500 ℃，能耗較高[18]；氯化鋁易升華而流失，不僅造成氯化鋁損失，還使催化效果惡化，尤其是溫度較高時，氯化鋁流失更嚴重。為防止氯化鋁升華流失[17]，一般提高反應壓力而在高壓下運行，這造成操作條件非?？量?。且氯化鋁屬于路易斯酸類物質，腐蝕性很強，對設備要求很高，增加了設備投資和運行成本，也影響了操作的安全性。另外，該技術基本無法連續(xù)運行，只能間歇操作，產能受限。

1.2? 有機胺基催化裂解技術

這類技術主要以叔胺、N，N-二甲基苯胺和N，N-二甲基甲酰胺等有機胺化合物為催化劑，所用裂解氣主要是氯化氫，將OSHBR溶解在苯、氯苯或環(huán)己烷等有機溶劑中進行均相裂解反應[12-13， 6， 17-18， 23，? 26， 32-40]。比如，日本信越公司以有機胺為催化劑和以氯化氫為裂解氣，采用塔式反應器，在80～140 ℃將OSHBR裂解，從而獲得硅烷單體。

該技術的反應溫度為80～140 ℃，常壓操作，反應條件溫和，含氯較高的組分更易裂解，目標有機硅單體產率高，且反應可連續(xù)運行， 產能大，技術工藝成熟。因此，該類技術是目前應用較多的另一類OSHBR裂解主流技術。

但OSHBR及其裂解產物和有機胺催化劑互溶，且二者溶于有機溶劑中進行均相反應，反應過程中有機溶劑易被攜帶出反應系統(tǒng)，且各物料分離難度較大，這極易造成催化劑易損失，催化劑消耗和補充量大， 這影響了該技術的使用。

不過該技術操作條件溫和，裂解反應較為徹底，目標產物產率高，副產品較少，并可連續(xù)運行，代表著OSHBR處理的未來的一個發(fā)展趨勢，若能克服其催化劑損失量大的問題等技術缺點，將會有很大的發(fā)展。

近年來，為了解決有機胺催化劑損失的問題，加大了相關方面的研究和技術開發(fā)[34， 41-42]。比如，譚意平開展了將有機胺催化劑制備成非均相固形態(tài)催化劑，在一定程度上減少了有機胺催化劑的流失，催化效果也較好，雖然該技術還處在開發(fā)階段而不太成熟，但已顯現(xiàn)出較強的技術優(yōu)勢，具有較好的發(fā)展前景[41-42]。

1.3? 鈀磷配位化合物基催化裂解技術

這類技術以Pd、Pt等過渡金屬為催化劑，以氯化氫為裂解氣對OSHBR進行催化裂解處理，而獲得有機硅單體化合物[6， 12-13， 17-18， 23]。比如，東芝有機硅株式會社以甲苯基磷鈀為催化劑和以氯化氫為裂解氣在170 ℃和加壓條件下將OSHBR裂解，并得到二甲基二氯硅烷單體，裂解產物中二甲基二氯硅烷含量可達40%～50 %[17]。

該類技術雖然反應溫度較低（170 ℃），裂解較徹底，目標有機硅單體產率高，但反應速度慢（反應時間達6～7 h）；催化劑對物料比較敏感，OSHBR中的雜質易造成催化劑中毒；反應是在加壓條件下進行，操作條件較苛刻；一般只能間歇操作，限制了其處理能力，催化劑循環(huán)利用困難，價格昂貴，大幅增加了OSHBR催化裂解的投資和運行成本，且工業(yè)化難度大[13， 17-18]。

1.4? 磷酸鹽基裂解技術

這類技術以磷酸鹽為催化劑和以氯化氫為裂解氣對OSHBR進行催化裂解處理，并獲得有機硅單體[6， 12-13， 17-18，23]。比如，法國的Rhone Plene 公司在固定床反應器內裝填金屬磷酸鹽和堿性浸漬物的結合物作為催化劑，然后向固定床反應器中通入作為裂解氣的氯化氫氣體和OSHBR，在100～500 ℃下，OSHBR和氯化氫在催化劑作用下發(fā)生催化裂解反應而生成硅烷單體[18]。

該類技術的反應溫度較低，工藝條件溫和；催化劑為金屬磷酸鹽和堿性浸漬物的結合物，易于實現(xiàn)工業(yè)化。但對OSHBR原料純度要求很高，原料適應性差；裂解產物需深度冷凝收集，否則收率降低，產物處理難度較大，且裂解設備后續(xù)的產物處理系統(tǒng)容易堵塞，操作難度大，運行效率低，這嚴重限制了該類技術的應用[6， 12-13， 17-18]。

1.5? 過渡金屬及其化合物基裂解技術

該類技術所用的催化劑的催化組分主要是過渡金屬，比如Pd 、Pt 、Rh 、Ru 和Ni 等，催化組分負載在硅藻土、氧化鋁、活性炭和二氧化硅等載體上。在該催化劑作用下，OSHBR與氯化氫等裂解氣反應而發(fā)生裂解，并獲得甲基氯硅烷單體[6， 18， 23， 43-44]。

該類技術所用的催化劑的活性組分是過渡金屬，載體是多孔介質，催化效果好，裂解較為徹底，甲基氯硅烷單體產率高，既可連續(xù)操作也可間歇操作，但反應溫度升高，在加壓條件下運行，屬高溫高壓操作，操作條件苛刻；尤其是催化劑的活性組分是過渡金屬，載體是昂貴的多孔介質，這使催化劑價格非常昂貴，生產成本高。另外，以過渡金屬為催化組分的催化劑一般易中毒，OSHBR中雜質易造成催化劑中毒而失效，這嚴重限制了這類技術的使用[6， 18]。

1.6? 分子篩和活性炭基催化裂解技術

該類技術所用催化劑主要是分子篩或活性炭，分子篩既可是天然沸石，比如菱沸石、發(fā)光沸石、八面沸石、斜發(fā)沸石和毛沸石等，還可是人工合成的沸石，比如ZSM-5 、ZSM- ll 等，尤以LZ-Y-64 、LZ-Y-74 、LZ-M-8 為佳[6， 18， 23， 45-46]。比如，美國的道康寧（Dow Corning）公司向裝有作為催化劑的片狀的LZ-Y-74 分子篩和溫度為500 ℃管式固定床反應器內連續(xù)通入含質量分數(shù)為55%的甲基氯二硅烷的OSHBR和作為裂解氣的氯化氫氣體，OSHBR在催化劑作用下和氣體氯化氫反應而發(fā)生裂解，并生成質量分數(shù)為81%的氯硅烷單體（包括HSiCl3、SiCl4、MeHSiC12、Me3SiCl、MeSiCl3、Me2SiCl2等， 其中Me為甲基）的裂解產物[18]。

該類技術采用管式反應器，反應裝置簡單，且常壓操作，操作簡便，投資和運行成本較低，可連續(xù)運行，產能較大；催化劑的催化效果好，有機硅單體產率高，但催化劑以沸石為原料制備而得，價格昂貴，反應溫度高，能耗較大。為降低生產成本， 該公司以活性炭代替分子篩作為催化劑使用，裂解產物中的組成與前述相同的有機硅烷單體的總收率可達93 %，但活性炭與分子篩相比，其機械強度非常低，使用過程中極易破碎成末而無法再使用[18]。目前，該類技術主要還處在研究階段，工業(yè)應用的較少，且實現(xiàn)實際應用還比較困難。

從總的來看，國外對OSHBR催化裂解處理技術的開發(fā)及應用主要側重在反應條件溫和、生產成本低、對被處理的有機硅高沸物料適應性強的、可連續(xù)操作和產能大的技術上。

2? 結 語

有機硅生產過程中產生的OSHBR既是污染物，又是一種重要資源，應進行無害化和資源化處理。而催化裂解技術可將OSHBR無害化和資源化處理利用。為了能實現(xiàn)利用催化裂解技術對OSHBR無害化和資源化處理利用，本文開展了OSHBR催化裂解技術研究。

研究表明，OSHBR催化裂解技術根據(jù)所用催化劑不同可分為氯化鋁基裂解技術、有機胺基裂解技術、鈀磷配位化合物基裂解技術、磷酸鹽基裂解技術、過渡金屬及其化合物基裂解技術、分子篩和活性炭基裂解技術等。這些技術具有不同的特點和發(fā)展趨勢，在這些技術中，相對于其他技術，氯化鋁基裂解技術和有機胺基裂解技術是較早開發(fā)的技術，也是目前應用較多的主流技術，具有其他技術不具有的優(yōu)勢。

其中，氯化鋁基裂解技術能使OSHBR裂解得較為徹底，目標有機硅單體產率高，所用的氯化鋁催化劑簡單高效，來源豐富，催化劑成本低。但該類技術的反應溫度較高，能耗較高；氯化鋁易升華而流失，不僅造成氯化鋁損失，還使催化效果惡化，為防止氯化鋁升華流失，一般在高壓下運行，操作條件苛刻，且氯化鋁屬于路易斯酸類物質，腐蝕性很強，對設備要求很高，增加了設備投資和運行成本，也影響了操作的安全性。另外，該技術基本無法連續(xù)運行，只能間歇操作，產能受限。

而有機胺基裂解技術反應溫度較低，一般為80～140 ℃，常壓操作，反應條件溫和，含氯較高的組分更易裂解，目標有機硅單體產率高，且反應可連續(xù)運行， 產能大，技術工藝成熟。雖然，該技術所用催化劑為均相催化劑，極易造成催化劑易損失，催化劑消耗和補充量大， 這影響了該技術的使用。不過隨著技術的發(fā)展，開發(fā)并使用了新型的非均相固態(tài)催化劑，從而減少了有機胺催化劑的流失，且催化效果也較好，有效地克服現(xiàn)有技術缺點，顯現(xiàn)出較強的技術優(yōu)勢，具有較好的發(fā)展前景。

綜上可見，有機胺基裂解技術是OSHBR催化裂解技術未來發(fā)展的趨勢和熱點，應著重開發(fā)有機胺基有機硅高沸物催化裂解技術。

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Research Process of Catalytic Pyrolysis Technology of

Organosilicon High Boiling Residues

LIU Zhouen1，2， YAN Changyue 3， CHEN Jinyi1， WANG Wenjin2，3， HUA Chao1，2， GAN Zhouqing 3

（1. Institute of Processing Engineering， Chinese Academy of Sciences， Beijing 100191， China;

2. Hubei Tree Gorges Laboratory， Yichang Hubei 443007， China;

3. Hubei Xingrui Silicon Materials Group Co.， Ltd.， Yichang Hubei 443007， China）

Abstract：? By the catalytic pyrolysis technology， the resource utilization treatment of organosilicon high boiling residues can be realized with high efficiency and low energy consumption. According to the catalyst used in the pyrolysis of the organosilicon high boiling residues， the catalytic pyrolysis technology of organosilicon high boiling residues can be classified to aluminium- chloride-based catalytic pyrolysis technology， organic-amine-based catalytic pyrolysis technology， phosphorus-palladium- coordination-compounds-based catalytic pyrolysis technology， phosphate-based catalytic pyrolysis technology， transition metal and transition metal compounds-based catalytic pyrolysis technology， molecular sieve and activated carbon-based catalytic pyrolysis technology. The characteristics and development status and trend of the catalytic pyrolysis technologies of the organosilicon high boiling residues were studied to provide support for the resource utilization treatment of organosilicon high boiling residues. It can be shown from the study that the organic-amine-based catalytic pyrolysis technology has more advantage than other technologies， and is development trend and hotspot of the catalytic pyrolysis technology of the organosilicon high boiling residues， has good development prospects. Therefore， the organic-amine-based catalytic pyrolysis technology should be developed and utilized.

Key words： High boiling point organosilicon; Catalytic pyrolysis; Harmlessness; Resource utilization; Treatment technology